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China Anhui Wanyi Science and Technology Co., Ltd.
Anhui Wanyi Science and Technology Co., Ltd.
Anhui Wanyi Science and Technology Cooperated Limited Company fondée en 2003,est un fabricant et fournisseur professionnel d'instruments d'analyse doté d'une vision internationale et de normes opérationnelles, dont les principaux produits couvrent la chromatographie, la spectroscopie, la spectrométrie de masse et une variété d'applications industrielles telles que la surveillance de l'environnement, la détection de fuites, l'intelligence industrielle,procédé industrielLe nombre total d'employés ...
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Détermination des sucres dans le tabac par chromatographie ionique
Détermination des sucres dans le tabac par chromatographie ionique
Détermination des sucres dans le tabac par chromatographie ionique   Les sucres hydrosolubles sont principalement le glucose, le fructose et le saccharose, qui sont des sucres courants dans le tabac. Ils jouent un rôle très important dans la qualité du tabac et des produits du tabac, ainsi que dans la saveur et le goût des cigarettes.   Dans cet article, une chromatographie ionique est utilisée pour déterminer la teneur en sucres hydrosolubles. Les expérimentateurs utilisent la chromatographie ionique IC6300 avec un détecteur ampère. éluant : NaOH et acétate de sodium. Prétraitement simple, avec une bonne récupération et une sensibilité élevée, cette méthode est adaptée à la détermination des sucres hydrosolubles.   Mots clés : produits du tabac ; sucres ; chromatographie ionique   1. Section Expérience   1.1 Instruments et réactifs   Chromatographie ionique Wayeal série IC6300   Chromatographie ionique : Chromatographie ionique Wayeal série IC6300 avec détecteur d'ampère (électrode de travail Au) Échantillonneur automatique : AS2800 Colonne de sucre : 250 mm x 4,0 mm D-(+) Glucose, anhydre (99 %); Fructose (99 %) ; E-(+) Saccharose, AR; Acide benzoïque (99%) ; Seringue jetable (2 ml) Filtre à seringue pour système d'eau Une balance électronique au dix millième L'eau est préparée par le purificateur d'eau ultrapure de Wayeal avec une conductivité de 18,2 MΩ - cm (25 ℃).   1.2 Paramètres de l'instrument Colonne de sucre : 250 mm x 4,0 mm Température : 30℃ Température du détecteur : 35 ℃ Éluant : 250 mM NaOH dans A ; 50 mM NaOH dans B ; 1 M acétate de sodium dans C ; eau pure dans D ; élution par gradient ; Débit : 0,3 ml/min Mode impulsion de détection d'ampère : électrode Au, sucres, potentiel quaternaire Volume d'injection : 25 µL   1.3 Prétraitement des échantillons Tabac séché à l'air chaud : échantillon de 0,1 g (précis à 0,1 mg) dans une fiole conique de 250 ml, ajouter 200 ml de solution d'acide benzoïque à 0,1 %, mettre le couvercle et placer dans une cellule à ultrasons pendant 30 min, puis la solution est détectée sur une machine après passage à travers une membrane filtrante de 0,22 μm. Cigare : 0,1 g d'échantillon (précis à 0,1 mg) dans une fiole conique de 250 ml, ajouter 50 ml de solution d'acide benzoïque à 0,1 %, mettre le couvercle et placer dans une cellule à ultrasons pendant 30 min, puis la solution est détectée sur une machine après avoir traversé une membrane filtrante de 0,22 μm.   2. Résultats et discussion   2.1 Chromatogramme Une série de courbes de travail standard de 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L et 20,0 mg/L sont pipetées respectivement. Ensuite, les spectres de courbe standard à chevauchement multipoint sont obtenus selon les conditions de travail 1.2 comme indiqué dans la Figure 1. Les coefficients de corrélation linéaire du glucose, du saccharose et du fructose dans ces conditions sont supérieurs à 0,999 avec une bonne linéarité.   Figure 1 Chromatogramme superposé du glucose, du saccharose et du fructose   Figure 2 Courbe standard du glucose   Figure 3 Courbe standard du saccharose   Figure 4 Courbe standard du fructose   Non Composé Équation linéaire (math.) Coefficient de corrélation 1 Glucose y=3044.02000x+431.15880 0,99941 2 Saccharose y=896.97000x+88.82726 0,99933 3 Fructose y=1723.92600x+174.80090 0,99941   2.2 Exemple de résultat Les échantillons de cigares et de tabac séché à l'air chaud sont détectés dans les conditions de travail de 1.2. Le chromatogramme de l'échantillon est présenté dans les figures 5 et 6. Les pics cibles de glucose, de saccharose et de fructose dans le chromatogramme de l'échantillon sont symétriques avec une bonne séparation et des pics non interférents.   Figure 5 Chromatogramme du cigare   Fig. 6 Chromatogramme du tabac séché à l'air chaud   Tableau 2. Exemples de résultats Échantillons composé Contenu du test d'échantillon/%   Tabac séché à l'air chaud -1 Glucose 1,87 Saccharose 0,45 Fructose 1,73   Tabac séché à l'air chaud - 2 Glucose 1,93 Saccharose 0,44 Fructose 1,65   Cigare-1 Glucose 0,024 Saccharose ND Fructose 0,03   Cigare-2 Glucose 0,025 Saccharose ND Fructose 0,03     3.Conclusion   Une méthode de chromatographie ionique pour la détermination du sucre dans les produits du tabac est établie en utilisant la chromatographie ionique Wayeal série 6300 avec un détecteur d'ampère. Les échantillons ont été prétraités puis séparés par une colonne de chromatographie ionique et quantifiés par une méthode standard externe, qui est capable d'analyser qualitativement et quantitativement les sucres hydrosolubles dans les échantillons. La méthode est simple et facile à utiliser, avec une bonne répétabilité, sensibilité et précision, qui peut être utilisée pour la détermination de la teneur en sucre dans les produits du tabac.
2024-09-06
Détermination de six cations classiques dans le vin par chromatographie ionique
Détermination de six cations classiques dans le vin par chromatographie ionique
Détermination de six cations classiques dans le vin par chromatographie ionique     Dans ce test, un chromatographe ionique est utilisé pour tester les six cations dans le vin. La méthode est simple, avec une bonne linéarité et une répétabilité stable, et répond pleinement aux exigences de test.   1Une expérience.   1.1 Principaux instruments et réactifs Chromatographe ionique: série IC6600 avec détecteur de conductivité, suppresseur de cations, échantillonneur automatique de la série AS3110. Colonne de chromatographie: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm Colonne de garde: MS-5CG, 4*30 mm Je vous en prie.+Solution standard (1000 mg/l) Je ne sais pas.+Solution standard (1000 mg/l) NH4+Solution standard (1000 mg/l) Le K.+Solution standard (1000 mg/l) M.g.Plus de 2Solution standard (1000 mg/l) À peu prèsPlus de 2Solution standard (1000 mg/l) Seringues à usage unique (2 ml) Membrane filtrant microporeux aqueux (0,45 μm) Colonne de prétraitement: colonne RP Le vin blanc Vin jaune Le vin   1.2 Préparation de la solution 1.2.1 Solution standard mixte Pipette de 0,1 ml de Li+solution standard (1000 mg/l) dans une ampoule volumique de 100 ml, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger; préparer à Li+solution standard de 1,0 mg/l. Pipette de 10 ml de NH4+solution standard (1000 mg/l), 10 ml de CaPlus de 2solution standard (1000 mg/L), 10 ml de MgPlus de 2solution standard (1000 mg/l) dans un flacon volumétrique de 100 ml, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger; préparer une solution standard contenant 100 mg/l de NH4+, 100 mg/l de MgPlus de 2, et 100 mg/l de CaPlus de 2solution standard mélangée.   1.2.2 Solution de travail standard La pipette contient 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml de Li+solution standard (1,0 mg/ L), 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL de NH4+, MgPlus de 2, et CaPlus de 2une solution standard mixte (100 mg/ L), respectivement 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 0,8 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2,0 mL de NaPlus de 2solution standard (1000 mg/l), K+solution standard (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Mettre dans un ensemble de flasques volumétriques de 100 mL, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger,et préparé en 8 concentrations différentes de la série standard mixte, la série standard de concentration en masse est indiquée au tableau 1.   Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de courbe standard Tableau du gradient de concentration de la courbe standard Composés Norme 1 Norme 2 Norme 3 Norme 4 Norme 5 Norme 6 Norme 7 Norme 8 Je vous en prie.+ 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 Je ne sais pas.+ 0.5 1 2 5 8 10 15 20 NH4+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 Le K.+ 0.1 0.5 1 2 5 10 20 40 M.g.Plus de 2 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 À peu prèsPlus de 2 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20   1.3 Condition de travail de l'instrument Colonne de chromatographie: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm Colonne de garde: MS-5CG, 4*30 mm Température: 40°C Température de la cellule de conductivité Éluent: 22 mM MSA Taux de débit: 1,0 ml/min Courant du suppresseur: 66 mA Volume d'injection: 25 μl   1.4 Prétraitement des échantillons Une seringue jetable est utilisée pour aspirer l'échantillon et le faire passer à travers la colonne RP de la cartouche de prétraitement et une membrane de filtration aqueuse de 0,45 μm pour éliminer la matière organique de l'échantillon,et 0Membrane de filtration aqueuse de 45 μm pour éliminer les particules dans l'échantillon.   2Résultats et discussions   2.1 Vérification de la séparation Dans les conditions de travail 1.3 de la solution standard mélangée, les chromatogrammes standard de 9 cations sont indiqués à la figure 1 et les résultats de l'essai sont indiqués au tableau 2.les formes des pics des neuf cations sont symétriques, et la séparation des composants est bonne.   Figure 1 Chromatogramme à 9 ions standard mixte   Composés Temps de conservation Zone de pic Concentration (mg/l) Séparation RNN Je vous en prie.+ 5.187 37.931 0.5 4.706 13499.755 Je ne sais pas.+ 6.230 45.849 2.0 2.607 14459.840 NH4+ 6.937 57.247 2.5 2.879 13938.415 Méthylamine 7.807 77.165 10 3.487 19271.353 Le K.+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 Diméthylamine 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 Triméthylamine 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 M.g.Plus de 2 20.733 103.154 2.5 5.505 7213.676 À peu prèsPlus de 2 27.818 121.626 5.0 N.a. 5695.913 Tableau 2 Résultat de l'essai de la norme mixte à 9 ions   2.2 Vérification de la linéarité de la courbe standard La solution de travail de la série de courbes standard préparée en 1.2.2 a été injecté dans le système et analysé selon les conditions de travail de 1.3, et la linéarité de la courbe standard a été obtenue comme indiqué au tableau 3 ci-dessous, avec une bonne linéarité.   Tableau 3 Liniarité de la courbe standard Composés Équation courbe Coefficient de corrélation R Li+ y = 72,29391x-0. Il est donc possible de calculer le nombre de fois où y = 72,29391x-0.08781 0.99986 Na+ y = 19,99226x plus 0.47697 0.99994 NH4+ Y est égal à 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735 0.99999 K+ Y = 13,36620x-0. Nous avons donc une différence.31093 0.99999 Mg2+ y est égal à 37,96758x-2.36348 0.99996 Ca2+ y est égal à 23,39661x-1.85857 0.99986   2.3 Épreuves d'échantillonnage Les échantillons de vin blanc, de vin jaune et de vin sont testés selon la méthode de prétraitement de l'échantillon 1.4 et les spectres d'essai sont indiqués sur la figure 3, la figure 4 et la figure 5.et les données sont présentées dans le tableau 4 ci-dessous.   Figure 3 Chromatogramme du vin blanc de 6 injections répétées   Fig. 4 6 Injections répétées Chromatogramme du vin dilué 20 fois   Figure 5 6 Injections répétées Chromatogramme de vin jaune dilué 20 fois   Tableau 4 Données d'essai Échantillon Je vous en prie.+(mg/l) Je ne sais pas.+(mg/l) NH4+(mg/l) Le K.+(mg/l) M.g.Plus de 2(mg/l) Ca2+ ((mg/L) Le vin blanc 0.0019 2.44 0.576 0.128 0.191 0.627 Vin jaune 0.0108 32.123 150.703 281.49 74.55 114.137 Le vin 0.0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   Note: les écarts types relatifs (EER) des temps de rétention et des zones de pic des six cations étaient de 0,014% à 0,063% et de 0,223% à 1,415%, respectivement,et les recouvrements ont été dans la fourchette de 840,5% à 108%.   3Conclusion La chromatographie ionique pour la détermination de six cations dans le vin montre une bonne séparation, une bonne linéarité, une répétabilité stable et une sensibilité élevée.Il peut répondre pleinement aux exigences pour l'essai des six cations dans le vin.              
2024-09-11
Dépannage de la chromatographie de liquide de haute performance (CLHP)
Dépannage de la chromatographie de liquide de haute performance (CLHP)
Résolution de problèmes de la chromatographie liquide à haute performance (HPLC)   Il existe de nombreux instruments d'essai utilisés en laboratoire, dont la chromatographie liquide haute performance (HPLC).citant la théorie de la chromatographie gazeuseCet article vous donnera une brève introduction sur la chromatographie, les caractéristiques, les causes de défaillance,et méthodes de traitement par chromatographie liquide haute performance (HPLC).     Introduction de la chromatographie liquide à haute performance   Le chromatographe liquide haute performance (HPLC) est un instrument basé sur le principe de la chromatographie liquide haute performance.qui est principalement utilisé pour l'analyse de composés organiques moins volatils et thermiquement instables à point d'ébullition élevé et à poids moléculaire élevéIl est constitué de bouteilles de solvant, de pompe, d'injecteur d'échantillon, de colonne chromatographique, de détecteur, d'enregistreur et de poste de travail.     Comment fonctionne la chromatographie liquide haute performance?   La phase mobile dans le réservoir est pompée dans le système par une pompe à haute pression, et la solution d'échantillonnage passe par un injecteur d'échantillonnage puis entre dans la phase mobile,qui charge la solution d'échantillon dans une colonne chromatographique (phase stationnaire)Les différents composants de la solution d'échantillonnage ayant des coefficients de distribution différents dans les deux phases, lorsqu'ils se déplacent relativement dans les deux phases,après des procédés répétés de distribution par adsorption-désorption, la vitesse de déplacement de chaque composant est très différente, et les composants sont séparés en composants individuels qui sortent de la colonne à tour de rôle.la concentration de l'échantillon est convertie en signal électrique et transmise à l'enregistreur, et les données sont imprimées sous forme de chromatogramme.     Applications de la chromatographie liquide à haute performance   Le HPLC est largement utilisé dans les domaines alimentaire, pharmaceutique, environnemental, agricole et de la recherche scientifique   1Application dans l'analyse environnementale: Il peut être utilisé pour l'analyse des hydrocarbures aromatiques cycliques (HAP), des résidus de pesticides, etc.   2Application dans l'analyse des aliments: Il peut être utilisé pour l'analyse de la nutrition alimentaire, l'analyse des additifs alimentaires, l'analyse des contaminants alimentaires, etc.   3Application dans les sciences de la vie: Purification, séparation et détermination de substances de poids moléculaire en sciences de la vie, génie génétique, chimie clinique, biologie moléculaire,et la biochimie peuvent être étudiées au niveau moléculaire.   4- Application à l'examen médical:analyse et détermination des métabolites dans les fluides corporels, pharmacocinétique, surveillance clinique des médicaments, etc.   5Application dans l'analyse inorganique:analyse des anions et des cations, etc.     Erreurs courantes et méthodes de traitement de la chromatographie liquide à haute performance   Description de défaut Analyse des causes Solution   Indicateur d'état du panneau avant ne s'allume pas Échec de la connexion du câble Ouvrez le châssis et reconnectez de manière fiable Module d'alimentation de commutation ne peut pas fonctionner et alimentation Remplacer le module de commutation Intensité du signal trop faible Des bulles sont générées dans la cellule de débit Régler la cellule d'écoulement et dégazager la phase mobile   défaillance rapide de la lampe au deutérium La lampe au deutérium ne peut pas être allumée. Si le défaut ne peut pas être éliminé, remplacez la lampe au deutérium.     Dépannage courant de l'échantillonneur automatique   Description de défaut Analyse des causes Solution Une anomalieL'initialisation électrique de l'instrument L'optocoupleur à point zéro du moteur horizontal tombe en panne. 1Réinitialisez l' instrument 2Vérifiez la chambre d' échantillonnage pour tout obstacle. 3. Vérifiez la position correspondante du capteur pour tout phénomène anormal évident tel que la lâcheté et la rupture de la ligne 4Appelez le service après-vente pour résoudre le problème. L'optocoupleur à point zéro du moteur vertical tombe en panne. L'optocoupleur à point zéro du moteur du plateau tombe en panne. Indications logicielles: l'optocoupleur à point zéro du moteur de la seringue tombe en panne. Invitation du logiciel: EEPROM ne peut ni lire ni écrire. 1Réinitialisez l' instrument 2Appelez le service après-vente pour résoudre le problème. Le logiciel pour le processus d'injection a indiqué une exception Indications logicielles: le flacon d' échantillon manque 1Vérifiez si la position du flacon d'échantillon est conforme à la position de réglage du logiciel. 2Réinitialisez l' instrument 3Appelez le service après-vente pour résoudre le problème. Le logiciel indique que la porte est ouverte. 1Vérifiez si la porte est fermée normalement. 2Vérifiez les anomalies du capteur de porte. 3Réinitialisez l' instrument 4Appelez le service après-vente pour résoudre le problème. Faute de ligne La lumière d'état sur le panneau avant n'est pas allumée 1Réinitialisez l' instrument 2Vérifiez si le câble d'alimentation est relié de façon fiable. 3Vérifiez si l' interrupteur d'alimentation est allumé. 4Vérifiez le fusible. 5Appelez le service après-vente pour résoudre le problème. L'autosampleur ne déclenche pas le chromatogramme 1. Vérifiez si la ligne de déclenchement est reliée de manière fiable 2. Vérifiez si la ligne de série de l'instrument est reliée de façon fiable 3. Vérifiez si la lumière de mise en réseau du logiciel est clignotante Faute de conduite de fluide Il y a des bulles évidentes dans la seringue pendant l'injection. 1. Effectuer le processus de lavage de la ligne de liquide 2Vérifiez si les joints des tuyaux sont lâches. 3Vérifiez les joints pour les fuites. 4Trop peu de liquide dans le flacon Il y a de petites bulles dans la conduite du liquide pendant l'injection. Faible reproductibilité de l'injection de l'échantillon 1Aucun traitement ultrasonique de l'échantillon 2Aucun traitement ultrasonique au solvant de lavage 3Il y a des bulles d' air évidentes dans la seringue de conduite pendant l' injection. 4Le flacon a été réutilisé sans nettoyage.   Résolution de problèmes courants de la pompe   Description de défaut Analyse des causes Solution Si l'indicateur d'état du panneau avant n'est pas allumé, le raccordement peut être lâche, Ouvrez la coque et reconnectez-vous de façon fiable. Détection du module d'alimentation Module d'alimentation de remplacement La pression de la pompe est de 0 tête de pompe avec air Ouvrez la soupape de purge, avec pompage de la seringue, jusqu'à ce qu'il y ait du liquide du débit de la soupape vide, puis serrez la soupape. Alarme de pression réglage de la plage limite de pression déraisonnable En fonction des besoins réels d'essai, définir une plage limite de pression raisonnable. Le blocage des conduites conduit à une pression excessive. Vérifiez si le pipeline joue après la pompe. Une fuite provoque une pression trop faible. Vérifiez s'il y a des dommages à tous les niveaux des conduites et des rues après la tête de la pompe. Le bourdonnement continue à une fréquence de 0,5 Hz. Le moteur est bloqué, alarme de pression supérieure, alarme de pression inférieure, alarme de fuite de liquide. Vérifiez et déterminez la cause de l'erreur, puis résolvez-la selon la situation La sonnette sonne 3 fois à une fréquence de 1 Hz et s'arrête Échec du capteur de fuite, échec du capteur de pression, échec du ventilateur, échec du commutateur photoélectrique, alarme de seuil de solvant, initialisation ratée. Vérifiez et déterminez la cause de l'erreur, puis résolvez-la selon la situation                        
2022-08-24
Détermination du cadmium dans les denrées alimentaires par la méthode du four à graphite par absorption atomique
Détermination du cadmium dans les denrées alimentaires par la méthode du four à graphite par absorption atomique
Détermination du cadmium dans les denrées alimentaires par la méthode du four à graphite par absorption atomique   Le présent document établit une méthode d'analyse pour la détermination du cadmium dans les denrées alimentaires par méthode de four à graphite à absorption atomique en référence à la norme GB 5009.15-2023 Norme nationale pour la sécurité alimentaire pour la détermination du cadmium dans les aliments.   Mots clés: absorption atomique, échantillonneur automatique, nourriture, cadmium   1. Méthode expérimentale   1.1 Configuration des instruments Spéctrophotomètre d'absorption atomique série AA2300   Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique Je ne veux pas. Modulaire Quantité utilisée 1 Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 1 2 Fours à graphite 1 3 Autosampler 1 4 Circulateur d'eau de refroidissement 1 5 Argon de haute pureté 1 6 Tubes de graphite 1   1.2 Réactifs et matériel expérimental 1.2.1 Solution d'acide nitrique (1+99):Pipettez 10 ml d'acide nitrique, ajoutez-les lentement à 990 ml d'eau et mélangez bien. 1.2.2 Cd Solution standard: 100 mg/l 1.2.3 Une balance analytique sur dix mille 1.2.4 Centrifugeuse   1.3 Pré-traitement des échantillons Prenez un échantillon de 0,05 g ou plus (entre 0,05 et 0,05 g).0.08), et ajouter 10 ml d'acide nitrique dilué à 3% à l'échantillon. Agiter pendant 5 min et centrifuger à 8000 r/min pendant 12 min. Prendre le supernatant et tester sur la machine.   2Résultats et discussions   2.1 Conditions spectrales du cadmium   Méthode de chauffage Méthode du four à graphite Méthode d'essai Hauteur du sommet Volume d'injection 20 μl Largeur de bande spectrale 0.4 nm Longueur d'onde caractéristique 228.8 nm Méthode d'allumage AA-BG Courant de la lampe 3 mA   2.2 Test de courbe standard et chromatogramme d'échantillon   Tableau de concentration du gradient de la courbe standard ((ng/mL) Point de courbe 1 2 3 4 Solution standard de cadmium 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 Linearité de la courbe standard   3Conclusion   D'après les résultats expérimentaux, le coefficient de corrélation linéaire du cadmium dans la gamme de concentration de 0,40 à 2,00 ng/ml est supérieur à 0.999Cette méthode est précise, fiable et sensible et peut être utilisée pour la détermination du cadmium dans les denrées alimentaires.                                
2024-09-06
Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance
Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance
Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance     1. Méthode et principe   Déterminé par chromatographie liquide haute performance avec un détecteur RID et quantifié par méthode standard externe.   2Configuration des instruments et méthodes expérimentales   2.1 Configuration des instruments Je ne veux pas. Configuration du système Quantité utilisée 1 P3210B Pompes à gradient à haute pression binaires 1 2 CT3210 Four à colonne 1 3 AS3210 Autosampleur 1 4 Détecteur RI 1 5 4.6*250 mm 5 μm Amino Colonne 1 6 Station de travail SmartLab 1   Tableau 1 Liste des configurations 2.2 Méthode expérimentale 2.2.1 Préparation des réactifs et des normes Je ne veux pas. Réactifs La pureté 1 Acétonitrile Chromatographiquement pure 2 4 types de mélange d'édulcorants 40 g/l Tableau 2 Liste des réactifs et normes   La courbe standard: le mélange standard (40 mg/ml) des quatre édulcorants a été dilué avec de l'eau à une concentration de 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Série de courbes de travail de concentration de 0 mg/mL.   2.22 Conditions de chromatographie Colonne de chromatographie Colonne d'aminoacides, 4,6*250 mm, 5 μm Phase mobile Acétonitrile :Eau = 80:20 Taux de débit 1 ml/min Température 30°C Température de la cellule 40°C Volume d'injection 20 μl Tableau 3 Conditions de chromatographie 2.2.3 Pré-traitement des échantillons Les échantillons de boissons non protéiques ne doivent pas être inférieurs à 200 ml et être placés dans un récipient hermétique après avoir été entièrement mélangés.et fixer le volume à 50 ml avec de l'eau, bien secoué et détecté sur une machine après avoir traversé une membrane filtrante de 0,22 μm.   3Résultats expérimentaux   3.1 Adaptation du système   Figure 1 Chromatogramme de 6,0 mg/mL norme de mélange d'édulcorant   Nom de l'entreprise:Comme le montre la figure, les pics d'érythritol, de xylitol, de sorbitol et de maltitol présentent une bonne forme et aucun autre pic ne se trouve autour des pics cibles, ce qui répond aux exigences expérimentales.   3.2 Linearité Figure 2 courbe standard de l'érythritol   Figure 3 courbe standard du xylitol   Figure 4 courbe standard du sorbitol                                         Figure 5 courbe standard du maltose   Les concentrations des courbes standard de mélange des quatre édulcorants sont de 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL et 6,0 mg/mL.les coefficients de corrélation linéaires des courbes standard de quatre édulcorants sont supérieurs à 0.999, qui répondaient aux exigences expérimentales.   3.3 Répétabilité   Graphique 6 Chromatogramme de répétabilité de 6 Injections de 3,2 mg/ml Standard de mélange d'édulcorant         Temps de conservation Je ne veux pas. Érythritol Le xylitol Sorbitol Le maltitole 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 RSD (%) 0.128 0.128 0.120 0.077 Tableau 4 6 Injections de répétabilité du temps de rétention         Zone de pic Je ne veux pas. Érythritol Le xylitol Sorbitol Le maltitole 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 RSD (%) 0.809 0.450 0.705 0.913 Tableau 5 6 Injections de répétabilité de la zone de pic   Comme le montre le tableau, le temps de rétention RSD de l' érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol est de 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, et la répétabilité du temps de rétention est inférieure à 0,2%,qui répondaient aux exigences expérimentalesLes RSD de l'aire de pic de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol sont de 0,809%, 0,450%, 0,705% et 0,913%.qui répondaient aux exigences expérimentales.   3.4 Limites de détection   Figure 7 Chromatogramme de 1,6 mg/ml de norme de mélange des édulcorants   Remarque: Comme le montre la figure 7, la concentration de 1,6 mg/mL d'édulcorant standard de mélange, le triple SNR est calculé à partir des limites de détection de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, qui sont de 0.01 mg/mL, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml et 0,03 mg/ ml, qui répondent aux exigences expérimentales.   3.5 Boisson non protéique de marque   Figure 8 Chromatogramme d'une boisson de marque en 2 injections   Les échantillons Zone de pic Échantillon 1 209.594 Échantillon 2 209.001 Valeur moyenne arithmétique 209.298 Tableau 6 2 Injections pour une boisson de marque   Comme le montre le chromatogramme, l'érythritol est détecté dans une boisson de marque et le xylitol, le sorbitol et le maltitol ne sont pas détectés.Les données du tableau sont les résultats de deux essais avec une différence absolue de 00,14% de la moyenne arithmétique, ce qui est inférieur à 10% de l'exigence standard.   3.6 Attention   Comme le détecteur d'indice de réfraction différentiel est sensible à la densité de la solution, il est recommandé de pré-mélanger la phase mobile lors de l'expérience.   4 Conclusion   La méthode d'analyse introduite dans le présent article fait référence à la norme nationale GB 5009.279-2016 (Détermination du xylitol, du sorbitol, du maltitol et de l'érythritol dans les aliments),à l'aide d'un chromatographe liquide de haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur RIDLes résultats expérimentaux ont montré que, lors des tests adaptatifs de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, les pics sont bons et qu'il n'y a pas d'autres pics autour des pics cibles.Les RSD pour le temps de rétention sont de 00,128%, 0,128%, 0,120% et 0,077%, tous inférieurs à 0,2%. Les DRS de la zone de pic sont de 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% et inférieurs à 1%.le xylitol, le sorbitol et le maltitol sont respectivement de 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL et 0,03 mg/mL. La différence absolue entre les deux mesures est de 0,14% de la moyenne arithmétique,qui est inférieure à 10% de la normeToutes les données ci-dessus montrent que les résultats satisfont aux exigences expérimentales.              
2024-09-05
Détermination du tyrosol dans le vin par chromatographie liquide à haute performance
Détermination du tyrosol dans le vin par chromatographie liquide à haute performance
Détermination du tyrosol dans le vin par chromatographie liquide à haute performance   1Configuration des instruments et méthodes d'expérimentation   1.1 Configuration des instruments   Tableau 1 Liste des configurations de la chromatographie liquide Je ne veux pas. Module Quantité utilisée 1 P3210B Système de pompage binaire 1 2 CT3400 Poêle à colonne 1 3 AS3210 Autosampleur 1 4 Détecteur UV 3210 1 5 C18 Colonne, 4,6*250 mm 5 μm 1 6 Station de travail SmartLab 1   1.2 Méthode expérimentale   1.2.1 Préparation du réactif Je ne veux pas. Réactifs La pureté 1 Méthanol Grade chromatographique 2 Norme du tyrosol 98%   1.2.1.1 Solution d'origine standard de tyrosol (1000 mg/l): Prendre la quantité appropriée de tyrosol standard, la dissoudre et fixer le volume avec du méthanol.une solution de base standard à une concentration de 1000 mg/l sera préparée, scellés et stockés à -4°C.   1.2.1.2 Solution de travail standard de tyrosol: Pipettez avec précision la quantité appropriée de solution de base standard de tyrosol, diluée avec du méthanol pour former une série de courbes de travail avec des concentrations de 0.1 mg/l, 1 mg/ l, 1,5 mg/ l, 3 mg/ l, 5 mg/ l, 7,5 mg/ l et 10 mg/ l respectivement.   1.2.2 Conditions de chromatographie   Tableau 3 Conditions de chromatographie Colonne de chromatographie C18 Colonne 4,6*150 mm, 5 μm Phase mobile A: Méthanol, B: Eau Taux de débit 1 ml/min Température de la colonne 40°C Longueur d'onde 222 nm Volume d'injection 10 μl   Tableau 4 Proportion de la phase mobile Temps/minute Une B. Pour 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 Pré-traitement des échantillons   Prendre une quantité appropriée d'échantillons de vin blanc à travers la membrane filtrante microporeuse de 0,45 μm, puis les mesurer.   2Résultat expérimental   2.1 Adaptation du système Figure 1 Chromatogramme de 10 mg/l standard   Tableau 5 Données d'essai standard de 10 mg/l Composés Temps de conservation Hauteur du sommet Zone de pic Numéro théorique de plaque Le tyrosol 7.209 29.398 367.785 7558     Note: le chromatogramme et les données montrent que la forme du pic de tyrosol est bonne, qu'il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible et que le nombre de plaques théoriques est élevé,qui répond aux exigences expérimentales.   2.2 courbe standard Figure 2 Résultat de l'essai de la courbe standard   Remarque: le chromatogramme ci-dessus montre que la valeur du coefficient de corrélation R de la courbe du tyrosol est supérieure à 0.999, qui répond aux exigences expérimentales.   2.3 Répétabilité   Figure 3 Chromatogramme de répétabilité de 3,75 mg/ L Norme pour 6 injections   Tableau 6 Données d'essai de répétabilité de 6 injections pour la norme de 7,5 mg/l         Le tyrosol Je ne veux pas. Temps de conservation Zone de pic 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 RSD (%) 0.053 0.485   Note: Selon les données du tableau ci-dessus, on peut voir que la DRS de la répétabilité en temps de rétention du tyrosol est de 0,053% et la DRS de la répétabilité en zone de pic est de 0,485%,dont les deux ont une bonne répétabilitéIl répond aux exigences expérimentales.   2.4 Limites de détection Figure 4 Chromatogramme d'essai de 0,1 mg/l standard                                         Tableau 7 Données d'essai de 0,1 mg/l standard Composé Temps de conservation Zone de pic RNN Le tyrosol 7.210 4.852 41.562   Note: Selon les données du tableau ci-dessus, la limite de détection du tyrosol est de 0,0073 mg/l avec un rapport signal/bruit de 3 fois, ce qui répond aux exigences expérimentales.   2.5 Résultats des essais d'une marque de vin blanc Figure 5 Chromatogramme d'essai d'une marque de vin blanc   Tableau 8 Données d'essai d'une marque de vin blanc Composé Temps de conservation Zone de pic Volume de l'échantillon Le tyrosol 7.210 4.852 0.275 mg/l   Note: 0,275 mg/l de tyrosol ont été détectés dans une marque de vin blanc.   2.6 Résultat de l'essai sur une marque de vin blanc Figure 6 Chromatogramme d'essai avec épices d'un vin blanc   Tableau 9 Données d'essais sur les épices d'une marque de vin blanc Composés Temps de conservation Zone de pic Volume de l'échantillon Le tyrosol 7.234 71.425 10,799 mg/l   Remarque: ajouter 15 μl de 100 mg/l standard dans un vin blanc de 1 ml, et selon la concentration de détection du vin blanc et la concentration ajoutée, la concentration théorique est de 1,775 mg/l.D'après la concentration de détection dans le tableau ci-dessus, le taux de récupération est de 101,4%, ce qui répond aux exigences expérimentales.   2.7 Attention La solution de base de Tyrosol Standard doit être conservée à basse température, sinon sa teneur diminuera.     3Conclusion Cet article présente la détermination de la teneur en tyrosol dans le vin blanc par le chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3210 équipé d'un détecteur ultraviolet.Les résultats expérimentaux ont montré que la forme de pointe du tyrosol est bonne dans le test d'adaptabilité du système., et il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible, et le nombre de plaques théoriques est élevé, ce qui a répondu aux exigences expérimentales.999Le RSD du temps de rétention du tyrosol est de 0,053% et le RSD de la zone de pic est de 0,485%, ce qui est une bonne reproductibilité.4% avec le 1 picéLes résultats des données ci-dessus satisfont aux exigences de l'instrument pour la méthode d'essai.                        
2024-09-05
Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance
Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance
Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance   La méthode d'analyse introduite dans le présent article, en référence à l'édition 2020 de la Pharmacopée de la République populaire de Chine dans la méthode d'essai de l'acyclovir,en utilisant le chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3200 avec détecteur DAD.   1Configuration des instruments et méthode d'expérimentation   1.1 Configuration des instruments Je ne veux pas. Nom Quantité utilisée 1 P3210Q Pompes quaternaires 1 2 CT3400 Poêle à colonne 1 3 AS3210 Autosampleur 1 4 Détecteur DAD3260 DAD 1 5 Les pièces de rechange sont utilisées pour les pièces de rechange. 1 6 Station de travail de chromatographie 1   1.2 Méthode expérimentale   1.2.1 Préparation des réactifs   Tableau 2 Liste des réactifs Je ne veux pas. Réactifs La pureté 1 2 3 4 5 Méthanol Acide phosphorique Hydroxyde de sodium Acyclovir La guanine Pureté chromatographique (LC) GR MOS 98% 99%   1.2.1.1 Solution d'essai: Prendre 40 mg d'échantillon dans une fiole de mesure de 200 ml, ajouter 2 ml d'hydroxyde de sodium à 0,4% pour le dissoudre, puis ajouter 25 ml de 0.1% (V/V) de solution d'acide phosphorique et diluer avec de l'eau jusqu'à la balanceIl faut bien secouer.   1.2.1.2 Solution de référence: Prendre 1 ml de la solution d'essai dans une fiole de mesure de 100 ml, ajouter 5 ml de solution à 0,1% d'acide phosphorique, diluer avec de l'eau à l'échelle et bien agiter.   1.2.1.3 Solution de stockage de contrôle de la guanine: Prendre 10 mg de guanine de référence dans une fiole de mesure de 50 ml, ajouter 5 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 0,4% pour la dissoudre, puis ajouter 5 ml de 0.1% de solution d'acide phosphorique, diluer avec de l'eau à la balance, bien secouer.   1.2.1.4 Solution de référence de guanine: prendre 1 ml de solution de référence de guanine dans un flacon de 100 ml, diluer à l'eau et bien agiter.   1.2.1.5 Solution adaptée au système: Prendre une quantité appropriée de la solution de référence et de la solution de référence de guanine, mélanger en volume égal et bien agiter.   1.2.2 Condition de chromatographie   Tableau 3 Conditions de chromatographie Colonne de chromatographie Colonne de chromatographie Nova Atom PC18, 4,6*250 mm, 5 μm Phase mobile Phase mobile A: eau Phase mobile B: le méthanol Taux de débit 1 ml/min Température de la colonne 35°C Longueur d'onde 254 nm Volume d'injection 20 μl   Tableau 4 Proportion de phase mobile Temps (min) Phase mobile A Phase B mobile 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2Résultat de l' expérience.   2.1 Solution de l'adéquation du système Figure 1 Chromatogramme d'essai de la solution d'adéquation du système   Tableau 5 Solution de l'adéquation du système de données d'essai Je ne veux pas. Composé Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Séparation 1 La guanine 5.698 138.675 17173 12.334 2 Acyclovir 8.425 139.902 15786 N.a.   Remarque: D'après le graphique ci-dessus et les données du tableau, on peut voir que l'acyclovir et la guanine ont de meilleures formes de pic et un nombre de plaques théorique élevé.0, qui répond aux exigences de la pharmacopée.   2.2 Répétabilité Figure 2 Chromatogramme de répétabilité de 6 injections de l'adéquation du système   Tableau 6 Données de répétabilité de 6 injections de solution d'adéquation au système Temps de rétention Échantillon Je ne veux pas. La guanine Acyclovir       Temps de conservation 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 RSD (%) 0.048 0.074     Tableau 7 Données de répétabilité de 6 injections de solution d'adéquation du système Échantillon Je ne veux pas. La guanine Acyclovir       Zone de pic 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 RSD (%) 0.475 0.452   Note: Selon les données du tableau ci-dessus, le RSD du temps de rétention de la guanine et de l'acyclovir dans la solution d'adéquation au système est de 0,048% et 0,074%, et le RSD de la zone de pic est de 0,475% et 0.452 pour centLes résultats de reproductibilité sont bons et répondent aux exigences expérimentales.
2024-09-05
Application de la chromatographie ionique dans l'analyse environnementale
Application de la chromatographie ionique dans l'analyse environnementale
Application de la chromatographie ionique dans l'analyse environnementale   Application de la chromtographie ionique dans la qualité de l'eau environnementale   Avec le développement de l'économie sociale, la pollution de l'eau est devenue un problème de plus en plus grave.les lacsPour le traitement, le recyclage, l'utilisation globale et le rejet des eaux usées industrielles et domestiques, une analyse de la qualité de l'eau est requise en premier lieu.la chromatographie ionique peut être appliquéeLa chromatographie ionique est largement utilisée dans l'analyse de la qualité de l'eau en raison de sa grande efficacité, de sa stabilité et de sa précision.       Qualité de l'eauAnalyse des anions inorganiques
2024-09-05
Détermination des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose par chromatographie ionique
Détermination des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose par chromatographie ionique
Détermination des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose par chromatographie ionique   1. Méthode expérimentale 1.1 Conditions d'essai Instrument: chromatographe ionique de la série IC6200 avec détecteur de conductivité Colonne de chromatographie: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 mm*250 mm) Colonne de protection: NovaChrom HS-5AG (4,0 mm*30 mm) Éluent: 18mM KOH Température de la colonne: 30°C Débit: 1,0 ml/min Volume d'injection: 25 μl Suppresseur: suppresseur d'anions 1.2 Réactifs expérimentaux Normes relatives à l'acide acétique: 1000 mg/l Normes pour les ions sulfate: 1000 mg/l Échantillon de cellulose hydroxyéthyle 1.3 Préparation des normes Pipette 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml de solution standard d' acide acétique (1000 mg/ l), 0, 2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml de solution standard d'ions sulfate (1000 mg/l) dans un ensemble de flasques volumétriques de 100 ml respectivement, et fixer le volume avec de l'eau ultra pure, et bien mélanger. 1.4 Préparation des échantillons Prendre une certaine quantité d'hydroxyéthylcellulose dans un flacon volumétrique de 100 ml et fixer le volume avec de l'eau ultrapure, laisser reposer une heure jusqu'à dissolution complète de l'échantillon,dilué à travers la colonne C18, la membrane filtrante et l'essai.   2Résultat du test 2.1 Essai linéaire 2.1.1 Essai linéaire pour les ions acétique et sulfate Les concentrations de la série de courbes standard sont indiquées au tableau 1.1, et le chromatogramme de chevauchement en plusieurs points des courbes standard comme indiqué sur la figure 1. Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de courbe standard Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de la courbe standard (mg/l) Composé courbe standard 1 courbe standard 2 courbe standard 3 courbe standard 4 courbe standard 5 La courbe standard 6 Acide acétique 1 2 5 8 10 15 Alors42- 2 5 8 10 15 20   Figure 1 Chromatogramme de chevauchement en plusieurs points de courbes standard Tableau 2 Équations linéaires de l'acide acétique et de l'ion sulfate Je ne veux pas. Les ions Équations linéaires Coefficient de corrélation R 1 Acide acétique Y est égal à 6,20870 x + 3.53190 0.99957 2 SO42- Y est égal à 15,38419x-8.82943 0.99967   2.2 Essai de répétabilité des échantillons Selon les conditions chromatographiques de ¥1.1 ¥, six injections consécutives d'échantillons ont été analysées, et le chromatogramme est présenté à la figure 2.Il n'y a pas d' autres pics autour des ions acide acétique et sulfate et les pics étaient bien séparésLe temps de rétention de l'acide acétique est de 0,046% et le temps de rétention de l'ion sulfate est de 0,219% et le temps de rétention de l'ion sulfate est de 0,293%.542 pour centLa répétabilité est bonne.   Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 6 injections Tableau 3 Données de répétabilité de 6 injections Les échantillons Temps de conservation Zone de pic Les échantillons Temps de conservation Zone de pic     Acide acétique dans l'échantillon 4.431 54.35     Alors42-dans l'échantillon 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 Moyenne 4.431 54.651 Moyenne 20.948 107.545 RSD% 0.046 0.293 RSD% 0.219 0.542   3Conclusion La méthode établie de chromatographie ionique pour la détection des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose a montré une bonne séparation et une reproductibilité stable,qui répond pleinement aux besoins de la chromatographie ionique pour la détermination des ions acide acétique et sulfate.      
2024-10-28
Détermination de la 6-méthylcoumarine dans les cosmétiques par chromatographie liquide
Détermination de la 6-méthylcoumarine dans les cosmétiques par chromatographie liquide
  Détermination de la 6-méthylcoumarine dans les cosmétiques par chromatographie liquide 1.1 Configuration des instruments Tableau 1 Liste des configurations de la chromatographie liquide Je ne veux pas. Module Quantité utilisée 1 Pompes binaires PB3210 1 2 CT3400 Poêle à colonne 1 3 AS3210 Autosampleur 1 4 Détecteur UV3210 1 5 Pour les appareils de traitement de l'air, les caractéristiques suivantes doivent être respectées: 1 6 Station de travail SmartLab 1 1.2 Méthode expérimentale 1.2.1 Réactifs Tableau 2 Liste des réactifs Je ne veux pas. Réactifs La pureté 1 Méthanol Grade chromatographique 2 6-méthylcoumarine 99% 3 Phosphate de dihydrogène d'ammonium R.A. 4 Acide phosphorique GR   1.2.1.1 solution de base de 6-méthylcoumarine (1000 mg/l): Prendre une quantité appropriée de 6-méthylcoumarine standard,dissous et fixés en volume avec du méthanol et préparés en solution de base standard à une concentration de 1000 mg/l. 1.2.1.2 Solution de travail standard de 6-méthylcoumarine:Pipettez une quantité appropriée de 6-méthylcoumarine en solution de base standard et diluez-la avec du méthanol pour préparer une série de courbes de travail à des concentrations de 0.1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 3,0 mg/l, 5,0 mg/l et 10,0 mg/l respectivement. 1.2.1.3 Solution tampon de phosphate de dihydrogène de sodium: Prendre 3,12 g de phosphate de dihydrogène de sodium, ajouter de l'eau pour dissoudre et diluer à 1000 ml, puis ajuster le pH de l'acide phosphorique à 3.5. 1.2.2 Conditions de chromatographie Tableau 3 Conditions de chromatographie Colonne de chromatographie Pour les appareils de traitement de l'air, les caractéristiques suivantes doivent être respectées: Phase mobile A: méthanol,B:dihydrogène phosphate de sodium solution tampon Taux de débit 1 ml/min Température de la colonne 35°C Longueur d'onde 275 nm Volume d'injection 10 μl Tableau 4 Programme d'élution par gradient Temps (min) Phase mobile A Phase B mobile 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 Pré-traitement des échantillons Prenez 1 g (à 0,001 g de précision) de l'échantillon dans un flacon volumétrique de 10 ml, ajoutez 5 ml de méthanol, tourbillonnez et agitez pour mélanger complètement l'échantillon avec la solution d'extraction, extraction par ultrasons pendant 20 min,refroidi à température ambiante, puis fixé au volume de 10 ml avec du méthanol, mélangé puis transféré dans des tubes centrifuges, centrifugé à 5000 r/min pendant 5 min,et le supernatant filtré à travers le 0.45 μm membrane organique, puis à tester.   2Résultat de l' expérience. 2.1 Adaptation du système Figure 1 Chromatogramme des normes de 10 mg/l Tableau 5 Données d'essai des normes de 10 mg/l Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque 6-méthylcoumarine 11.168 574.285 15854   Note:Le chromatogramme et les données montrent que la 6-méthylcoumarine a une bonne forme de pic, qu'il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible et que le nombre de plaques théoriques est élevé,qui répond aux exigences expérimentales. 2.2 courbe standard Figure 2 Résultat de l'essai de la courbe standard Note: le chromatogramme montre que la valeur R du coefficient de corrélation de la courbe de 6-méthylcoumarine est supérieure à 0.9999, qui répond aux exigences expérimentales. 2.3 Répétabilité Figure 3 Chromatogramme de répétabilité de 3 mg/ L Normes de 6 injections Tableau 6 Données de répétabilité de 3 mg/ L Normes de 6 injectionss         6-méthylcoumarine Je ne veux pas. Temps de conservation Zone de pic 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 RSD (%) 0.061 0.222 Note: Selon les données du tableau ci-dessus, la DRS de la répétabilité en temps de rétention de la 6-méthylcoumarine est de 0,061%, et la DRS de la répétabilité en zone de pic est de 0,222%.La répétabilité est bonne et répond aux exigences expérimentales. 2.4 Limites de détection Figure 4 Chromatogramme d'essai de 0,02 mg/l selon les normes Tableau 7 Données d'essai de 0,02 mg/l Composés Temps de conservation Zone de pic RNN 6-méthylcoumarine 11.153 1.208 19.296 Note: Selon les données ci-dessus, le rapport signal/bruit est calculé à 3 fois la limite de détection, et il a été constaté que la limite de détection de la 6-méthylcoumarine est de 0,004 mg/L.Il répond aux exigences expérimentales. 2.5 Résultat de l'essai d'un échantillon cosmétique Figure 5 Chromatogramme d'essai d'un échantillon de produit cosmétique Note: la 6-méthylcoumarine n'a pas été détectée dans un échantillon de produit cosmétique. 2.6 Attention Lorsque vous utilisez une centrifugeuse à grande vitesse, veillez à ce que les tubes soient placés symétriquement et que la masse totale des tubes des côtés opposés soit la même.   3Conclusion La méthode d'analyse introduite dans le présent article, en référence aux “Normes techniques et de sécurité pour les cosmétiques” pour la détection de la 6-méthylcoumarine,en utilisant la chromatographie liquide à haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur UVLe résultat de l'expérience montre que la forme du pic de 6-méthylcoumarine est bonne dans le test d'adaptabilité du système et qu'il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible.et le nombre théorique de plaques est élevéLe coefficient de corrélation de la courbe R est supérieur à 0.9999Le RSD de la répétabilité en temps de rétention de la 6-méthylcoumarine est de 0,061%, et le RSD de la répétabilité en zone de pic est de 0,222%, ce qui montre une bonne répétabilité..004 mg/l. Tous les résultats des essais ci-dessus satisfont aux exigences de l'instrument selon la méthode standard.  
2024-10-22
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
  Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique Dans cet article, une méthode d'analyse est développée pour la détermination de la teneur en éléments de plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique.Le plomb a montré une bonne linéarité dans la fourchette de concentration de 1.0-40μg/L avec des coefficients de corrélation linéaires supérieurs à 0.999L'intervalle RSD pour trois injections est inférieur à 1,5% et la récupération de l'échantillon est de 95,4%. La méthode est précise, fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc. Mots clés: absorption atomique, échantillonneur automatique, vin blanc, plomb   1. Méthode expérimentale 1.1 Configuration des instruments Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique Je ne veux pas. Modulaire Quantité utilisée 1 Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 1 2 Puissance du four à graphite 1 3 Autosampler 1 4 Circulateur d'eau de refroidissement 1 5 Argon de haute pureté 1 1.2 Conditions d'essai Longueur d'onde: 283,3 nm Largeurs de bande spectrale: 0,4 nm Courant de la lampe: 5 mA Allumez: AA-BG Volume d'injection: 20 μl Programme de température Je ne veux pas. Température (°C) Temps (s) Méthode de chauffage Sensitivité Les gaz Circuit de gaz 1 100 10 RAMP Faible L'argon 0.2 2 130 20 RAMP Faible L'argon 0.2 3 400 15 RAMP Faible L'argon 1.0 4 400 10 RAMP Faible L'argon 1.0 5 400 3 RAMP Faible L'argon 0.0 6 1900 3 Pas à pas Faible L'argon 0.0 7 2100 2 Pas à pas Faible L'argon 1.0 1.3 Réactifs et matériel expérimental 1.3.1 Solution d'acide nitrique (1+99): Prenez 10 ml d'acide nitrique, ajoutez lentement à 990 ml d'eau et mélangez bien. 1.3.2 Solution d'acide nitrique (1+9): Prenez 50 ml d'acide nitrique, ajoutez-les lentement à 450 ml d'eau et mélangez bien. 1.3.3 Solution standard de plomb: 1000 mg/l 1.3.4 Une balance analytique sur dix mille 1.3.5 Plaque chauffante électrique à affichage numérique 1.3.6 Four à séchage à température constante 1.4 Préparation des échantillons 1.4.1 Solution intermédiaire standard de plomb Pipettez 0,1 ml dans une ampoule volumique de 100 ml, fixez le volume avec 1% d'acide nitrique, agitez bien et préparez une concentration de 1 mg/l de solution intermédiaire standard de plomb.Conserver au réfrigérateur à 0°C à 4°C. diluer avec 1% d' acide nitrique avant utilisation. 1.4.2 Solution de travail standard au plomb Pipettez 400 μl de solution intermédiaire standard de plomb dans une ampoule volumétrique de 10 ml et fixez le volume avec de l'acide nitrique à 1%, préparé à une concentration de 40 μg/l de solution standard de plomb,Préparez-le quand il sera utilisé.. 1.5 Pré-traitement des échantillons Digestion par voie humide Prendre 5,0 ml de l'échantillon liquide dans un creuset de polytétrafluoroéthylène. Les échantillons contenant de l'éthanol sont chauffés sur une plaque chaude à une température basse de 120 °C pour enlever d'abord l'éthanol.Ajouter 10 ml d'acide nitrique et 0.5 ml d'acide chlorhydrique, recouvrir et dissoudre sur une plaque chaude numérique (conditions de référence: 120 °C/0,5 h à 1 h; jusqu'à 180 °C/2 h à 4 h, jusqu'à 200 °C à 220 °C).Ouvrez le couvercle et digérez jusqu'à ce que la fumée blanche soit émise et que la solution de digestion soit incolore et transparente, conduire l'acide à la quasi-sécheresse, arrêter de se dissoudre, refroidir puis diluer à 25 ml avec de l'eau, bien mélanger et remplacer.   2Résultats et discussions 2.1 courbe standard Prenez une solution de travail standard de plomb de 40 μg/l, selon les conditions d'essai de 1,2 pour l'injection et l'analyse, l'échantillonneur automatique sélectionne la dilution automatique.Prenez la concentration comme coordonnée horizontale et l'absorbance comme coordonnée verticale, et la méthode standard externe est utilisée pour établir la courbe de travail. Le résultat est le suivant:063430 avec une valeur R de 0.9995, qui présente une bonne linéarité et répond aux exigences expérimentales. Figure 1 courbe standard du plomb 2.2 RSD de l'échantillon type La valeur RSD de 3 injections répétées de la norme est inférieure à 1,5% et la stabilité de l'instrument est conforme aux normes expérimentales. Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées Tableau 2 Données d'absorption de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées Point 5 de la norme Absorbance Retour sur l'absorption RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Taux d'accroissement de l'échantillon Les échantillons de digestion et les échantillons blancs ainsi que les échantillons infusés sont injectés et analysés selon les conditions d'essai de 1.2, et le chromatogramme de l'échantillon sont représentés à la Fig. 3 et le chromatogramme de l'échantillon à pointe sont représentés à la Fig. 4.Les données montrent que l'échantillon n'a pas été détecté et que les récupérations des échantillons ont été 95Il répond aux exigences expérimentales. Figure 3 Chromatogramme de l'échantillon Fig. 4 Chromatogramme de l'échantillon   3Conclusion L'équation de la courbe du plomb dans la gamme de concentration de 1,0 à 40 μg/L est y=0,008348*x+0,063430 avec une valeur R de 0.9995L'intervalle RSD pour trois injections répétées était inférieur à 1,5%.La méthode est précise., fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
2024-10-22
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique   Dans cet article, une méthode d'analyse est développée pour la détermination de la teneur en éléments de plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique.Le plomb a montré une bonne linéarité dans la fourchette de concentration de 1.0-40μg/L avec des coefficients de corrélation linéaires supérieurs à 0.999L'intervalle RSD pour trois injections est inférieur à 1,5% et la récupération de l'échantillon est de 95,4%. La méthode est précise, fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc. Mots clés: absorption atomique, échantillonneur automatique, vin blanc, plomb   1. Méthode expérimentale 1.1 Configuration des instruments Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique   Je ne veux pas. Modulaire Quantité utilisée 1 Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 1 2 Puissance du four à graphite 1 3 Autosampler 1 4 Circulateur d'eau de refroidissement 1 5 Argon de haute pureté 1   1.2 Conditions d'essai Longueur d'onde: 283,3 nm Largeurs de bande spectrale: 0,4 nm Courant de la lampe: 5 mA Allumez: AA-BG Volume d'injection: 20 μl Programme de température Je ne veux pas. Température (°C) Temps (s) Méthode de chauffage Sensitivité Les gaz Circuit de gaz 1 100 10 RAMP Faible L'argon 0.2 2 130 20 RAMP Faible L'argon 0.2 3 400 15 RAMP Faible L'argon 1.0 4 400 10 RAMP Faible L'argon 1.0 5 400 3 RAMP Faible L'argon 0.0 6 1900 3 Pas à pas Faible L'argon 0.0 7 2100 2 Pas à pas Faible L'argon 1.0 1.3 Réactifs et matériel expérimental 1.3.1 Solution d'acide nitrique (1+99): Prenez 10 ml d'acide nitrique, ajoutez lentement à 990 ml d'eau et mélangez bien. 1.3.2 Solution d'acide nitrique (1+9): Prenez 50 ml d'acide nitrique, ajoutez-les lentement à 450 ml d'eau et mélangez bien. 1.3.3 Solution standard de plomb: 1000 mg/l 1.3.4 Une balance analytique sur dix mille 1.3.5 Plaque chauffante électrique à affichage numérique 1.3.6 Four à séchage à température constante 1.4 Préparation des échantillons 1.4.1 Solution intermédiaire standard de plomb Pipettez 0,1 ml dans une ampoule volumique de 100 ml, fixez le volume avec 1% d'acide nitrique, agitez bien et préparez une concentration de 1 mg/l de solution intermédiaire standard de plomb.Conserver au réfrigérateur à 0°C à 4°C. diluer avec 1% d' acide nitrique avant utilisation. 1.4.2 Solution de travail standard au plomb Pipettez 400 μl de solution intermédiaire standard de plomb dans une ampoule volumétrique de 10 ml et fixez le volume avec de l'acide nitrique à 1%, préparé à une concentration de 40 μg/l de solution standard de plomb,Préparez-le quand il sera utilisé.. 1.5 Pré-traitement des échantillons Digestion par voie humide Prendre 5,0 ml de l'échantillon liquide dans un creuset de polytétrafluoroéthylène. Les échantillons contenant de l'éthanol sont chauffés sur une plaque chaude à une température basse de 120 °C pour enlever d'abord l'éthanol.Ajouter 10 ml d'acide nitrique et 0.5 ml d'acide chlorhydrique, recouvrir et dissoudre sur une plaque chaude numérique (conditions de référence: 120 °C/0,5 h à 1 h; jusqu'à 180 °C/2 h à 4 h, jusqu'à 200 °C à 220 °C).Ouvrez le couvercle et digérez jusqu'à ce que la fumée blanche soit émise et que la solution de digestion soit incolore et transparente, conduire l'acide à la quasi-sécheresse, arrêter de se dissoudre, refroidir puis diluer à 25 ml avec de l'eau, bien mélanger et remplacer.   2Résultats et discussions 2.1 courbe standard Prenez une solution de travail standard de plomb de 40 μg/l, selon les conditions d'essai de 1,2 pour l'injection et l'analyse, l'échantillonneur automatique sélectionne la dilution automatique.Prenez la concentration comme coordonnée horizontale et l'absorbance comme coordonnée verticale, et la méthode standard externe est utilisée pour établir la courbe de travail. Le résultat est le suivant:063430 avec une valeur R de 0.9995, qui présente une bonne linéarité et répond aux exigences expérimentales. Figure 1 courbe standard du plomb 2.2 RSD de l'échantillon type La valeur RSD de 3 injections répétées de la norme est inférieure à 1,5% et la stabilité de l'instrument est conforme aux normes expérimentales. Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées   Tableau 2 Données d'absorption de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées Point 5 de la norme Absorbance Retour sur l'absorption RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Taux d'accroissement de l'échantillon Les échantillons de digestion et les échantillons blancs ainsi que les échantillons infusés sont injectés et analysés selon les conditions d'essai de 1.2, et le chromatogramme de l'échantillon sont représentés à la Fig. 3 et le chromatogramme de l'échantillon à pointe sont représentés à la Fig. 4.Les données montrent que l'échantillon n'a pas été détecté et que les récupérations des échantillons ont été 95Il répond aux exigences expérimentales. Figure 3 Chromatogramme de l'échantillon Fig. 4 Chromatogramme de l'échantillon   3Conclusion L'équation de la courbe du plomb dans la gamme de concentration de 1,0 à 40 μg/L est y=0,008348*x+0,063430 avec une valeur R de 0.9995L'intervalle RSD pour trois injections répétées était inférieur à 1,5%.La méthode est précise., fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
2024-10-22
Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel
Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel
Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel   1. Introduction   Objet: Détermination du poids moléculaire et de la répartition du polyéthylène glycol (PEG) par méthode de chromatographie par perméation par gel (GPC) à haute performance.   Méthode: Xtimate SEC-120, colonne de chromatographie par perméation par gel de 5 μm et 7,8 x 300 mm Détecteur d'indice de réfraction différentiel (RID) Phase mobile: eau ultrapure Débit: 1,0 ml/min Température de la colonne: 35 °C; Volume d'injection: 10 μl. Des courbes d'étalonnage sont établies et les résultats de masse moléculaire et de distribution de chaque échantillon sont calculés par un logiciel GPC.   Résultat: la linéarité du PEG est bonne lorsque le poids moléculaire est compris entre 400 et 200; la reproductibilité de l'expérience est bonne, avec 6 injections consécutives de PEG6000,la valeur RSD du temps de rétention est de 00,105%, et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,335%.   Conclusion: la chromatographie par perméation par gel à haute performance (GPC) est une méthode fiable pour la détermination du poids moléculaire et de la répartition du PEG,qui présente les avantages d'une reproductibilité précise et élevée lorsqu'il est utilisé pour évaluer la propriété de polydispersité des composés polymères.   Mots clés: HPLC, GPC, RID, Polymère, Polyéthylène glycol   2. Méthode expérimentale 2.1 Configuration des instruments Tableau 1 Liste des configurations du chromatographe liquide à haute performance Je ne veux pas. Modulaire Quantité utilisée 1 Chromatographie liquide haute performance série LC3200 1 2 Pompes binaires PB3200 1 3 RID3300 1 4 CT3200 Poêle à colonne 1 5 AS3200 Autosampleur 1 2.2 Conditions d'essai Colonne de chromatographie: Xtimate SEC-120,5 μm,7,8 x 300 mm Température de la colonne: 35°C Détecteur: RID Taux de débit: 1,0 ml/min Phase mobile: eau Volume d'injection: 10 μl   2.3 Instruments/réactifs et consommables Réactifs: Eau ultrapure La norme est la suivante: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000 Équipement auxiliaire Balances analytiques Unité d'extraction de solvants Nettoyeur à ultrasons Matériaux expérimentaux Membrane filtrant: membrane filtrante aqueuse de 0,45 μm   2.4 Élaboration de la norme PEG Pipette 0,20 g chacune des normes PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 et PEG20000, ajouter 10 ml d'eau à dissoudre, bien mélanger et préparer la concentration des échantillons à tester de 20 mg/ml.   3Résultats et discussions 3.1 Différentes normes de poids moléculaire Figure 1 Chromatogramme du PEG400 Tableau 1 Paramètres chromatographiques du PEG400 Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro de plaque théricale Facteur de retard 1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185   Figure 2 Chromatogramme du PEG2000 Tableau 2 Paramètres chromatographiques du PEG2000 Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard 1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230   Figure 3 Chromatogramme du PEG6000 Tableau 3 Paramètres chromatographiques du PEG6000 Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard 1 PEG6000 7.215 499.482   1.171   Figure 4 Chromatogramme de PEG10000 Tableau 4 Paramètres chromatographiques du PEG10000 Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard 1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265   Figure 5 Chromatogramme du PEG20000 Tableau 5 Paramètres chromatographiques du PEG20000 Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard 1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799   Figure 6 Chromatogrammes de chevauchement de poids moléculaire différent Remarque: les données ci-dessus montrent que le temps de rétention de PEG20000 est de 6,081 minutes et de PEG400 de 10,315 minutes, les molécules plus grandes sont éluées en premier et les molécules plus petites sont éluées plus tard.   3.2 Répétabilité Figure 7 Chromatogrammes de chevauchement de répétabilité de PEG6000 (n=6) Tableau 7 Paramètres chromatographiques de répétabilité du PEG6000 (n=6) Je ne veux pas. Les échantillons Temps de conservation Zone de pic 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 Moyenne - 7.225 500.416 RSD (%) - 0.105 0.335 Note: la répétabilité est bonne, le RSD du temps de rétention est de 0,105% et le RSD de la zone de pic est de 0,335% pour 6 injections de PEG6000.   3.3 courbes standard Figure 8 courbes standard chromatogrammes de différents poids moléculaires Tableau 8 Curves standard Paramètres chromatographiques de différents poids moléculaires Remarque: les résultats du poids moléculaire et de la distribution de chaque échantillon sont calculés par un logiciel GPC.000, et le coefficient de corrélation linéaire est 0.999.   4Conclusion Cet essai du polyéthylène glycol (PEG) est effectué par chromatographie au gel à l'aide d'un chromatographe liquide de haute performance de la série LC3200 avec détecteur d'indice de réfraction différentiel.le temps de rétention de PEG20000 est de 6La répétabilité est bonne. Le RSD du temps de rétention est de 0.105% et la RSD de la zone de pic est de 0.335% pour 6 injections de PEG6000. la linéarité du poids moléculaire de PEG est bonne dans la gamme de 400 à 20,000, et le coefficient de corrélation linéaire est 0.9999La chromatographie par perméation par gel à haute performance (GPC) est une méthode fiable pour la détermination du poids moléculaire et de la répartition du PEG.qui présente les avantages de résultats précis et reproductibles lorsqu'il est utilisé pour évaluer la propriété de polydispersité des composés polymères.   Remarque: l'échantillon doit être laissé à température ambiante pendant plus de 12 heures et mélangé doucement, sans utiliser d'ultrasons ni agiter fortement pour accélérer la dissolution.    
2024-09-27
ARABLAB 2024, le centre du commerce mondial de Dubaï
ARABLAB 2024, le centre du commerce mondial de Dubaï
  Nous vous attendons à ARAB LAB 2024.   24 à 26 septembre 2024 Le kiosque n° 933, salle S1 Centre du commerce mondial de Dubaï  
2024-09-23
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
  Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal   Dans ce document, en référence à la norme "HJ 749-2015 Détermination du chrome total dans la spectrophotométrie d'absorption atomique par flamme de déchets solides" "HJ 786-2016 Détermination du plomb,Le zinc et le cadmium dans la spectrophotométrie d'absorption atomique des déchets solides, une méthode d'analyse a été établie pour la détermination de la teneur en éléments métalliques lourds dans la poudre de résine résiduelle par méthode d'absorption atomique par flamme.   Mots clés: Spéctrophotomètre d'absorption atomique; flamme, poudre de résine de déchets; plomb; cadmium; chrome.   1. Méthode expérimentale 1.1 Configuration des instruments Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique Je ne veux pas. Nom Quantité utilisée 1 Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 1 2 Compresseur d'air 1 3 Acétylène de haute pureté 1 4 Lampe à cathode creuse au plomb 1 5 Lampe à cathode creuse au cadmium 1 6 Lampe à cathode creuse au chrome 1   1.2 Réactifs et instruments 1.2.1 Solution standard de plomb ((1000 μg/ml) 1.2.2 Solution standard de cadmium ((1000 μg/ml) 1.2.3 Solution standard de chrome ((1000 μg/ml) 1.2.4 Chlorure d'ammonium: AR 1.2.5 Acide nitrique: GR 1.2.6 Acide chlorhydrique: GR 1.2.7 Acide fluorhydrique: GR 1.2.8 Acide chlorhydrique: GR 1.2.9 30% de peroxyde d'hydrogène: GR 1.2.10 Une balance analytique sur dix mille 1.2.11 Plaque chauffante électrique à écran numérique   1.3 Pré-traitement 1.3.1 Pré-traitement des échantillons de plomb et de cadmium Prenez 0,2 g d'échantillon (avec une précision de 0,1 mg) dans un creuset en PTFE de 50 ml.5 ml d'acide chlorhydrique ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à environ 120 °C afin de désintégrer l'échantillon., puis retiré et légèrement refroidi après évaporation jusqu'à ce qu'il reste environ 3 m. Ajouter 8 ml d'acide nitrique, 8 ml d'acide fluorhydrique et 4 ml d'acide perchlorure,couvrir et chauffer à environ 160 °C sur une plaque chaude pendant 3h. ouvrez le couvercle, réglez la température de la plaque de chauffage électrique à 180 °C pour continuer à chauffer, et secouez souvent le creuset.couverture pour décomposer complètement les carbones organiques noirsAprès que la matière organique noire sur la paroi du creuset a disparu, ouvrez le couvercle, éloignez la fumée blanche et cuisez à la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.Acide nitrique 2 ml pour dissoudre le résidu soluble, après refroidissement, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec une quantité appropriée d'eau expérimentale,la solution de lavage a été incorporée dans un flacon volumétrique de 50 ml, et fixer le volume avec de l'eau expérimentale, bien agiter, puis laisser mesurer.filtration et centrifugation ou précipitation naturelle sont nécessaires. (Remarque: Ne laissez pas sortir beaucoup de bulles lors du chauffage, sinon cela entraînera une perte d'échantillon.)   1.3.2 Pré-traitement de l'échantillon de chrome Prenez 0,2 g (avec une précision de 0,0001 g) d'échantillon dans un creuset en PTFE de 50 ml.10 ml d'acide chlorhydrique concentré ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à 50°C pour décomposer l'échantillon.Une fois évaporé à environ 3 ml, ajouter 5 ml d'acide nitrique concentré, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir et chauffer sur la plaque chaude à environ 120 à 130 °C pendant 0,5 à 1 heure, puis ouvrir le couvercle.éloigner la fumée blanche et la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit sous forme de perles liquides dans un état non fluide (observez pendant qu'il est chaud)En fonction des conditions de digestion, ajouter 3 ml d'acide nitrique concentré, 3 ml d'acide fluorhydrique, 1 ml de peroxyde d'hydrogène, et répéter le processus de digestion ci-dessus.légèrement froid, ajouter 0,2 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, transférer toutes les solutions d'essai dans une fiole volumétrique de 50 ml, ajouter 5 ml de solution à 110% de chlorure d'ammonium,et fixer le volume avec de l'eau expérimentale(Note: la quantité totale de peroxyde d'hydrogène ajouté à 30% ne doit pas dépasser 10 ml.)   2Résultats et discussion Le plomb Échantillon de détection Le plomb Hauteur du brûleur 10 mm Débit d'acétylène 2.0 L/min Largeur de bande spectrale 0.4 nm Longueur d'onde 283.3 nm Façon d'éclairer AA Courant de la lampe 5 mA   Tableau des concentrations de gradient (mg/l) des courbes standard de plomb et données d'échantillonnage Niveau de concentration 1 2 3 4 5 6 Concentration des solutions standard (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Absorbance des solutions standard (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Absorbance des déchets de résine en poudre (abs) 0.0024 Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l) 0.0000 Concentration de plomb des déchets de résine en poudre (mg/kg) Non détecté   courbe standard du plomb Le cadmium Échantillon de détection Le cadmium Hauteur du brûleur 10 mm Débit d'acétylène 2.0 L/min Largeur de bande spectrale 0.4 nm Longueur d'onde 228.8 nm Façon d'éclairer AA Courant de la lampe 3 mA   Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de la courbe standard du cadmium et données d'échantillonnage Niveau de concentration 1 2 3 4 5 Concentration des solutions standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorbance des solutions standard (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Absorbance des déchets de résine en poudre (abs) 0.0057 Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l) 0.0000 Concentration de cadmium dans les déchets de résine en poudre (mg/kg) Non détecté   courbe standard du cadmium Chromes Échantillon de détection Chromes Hauteur du brûleur 10 mm Débit d'acétylène 30,6 L/min Largeur de bande spectrale 0.2 nm Longueur d'onde 3570,9 nm Façon d'éclairer AA Courant de la lampe 5 mA   Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de courbe standard du chrome et données d'échantillonnage Niveau de concentration 1 2 3 4 5 Concentration des solutions standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorbance des solutions standard (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Absorbance des déchets de résine en poudre (abs) 0.0130 Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l) 0.1519 Concentration de chrome dans les déchets de résine en poudre (mg/kg) 37.7   courbe standard du chrome 3. Notes 3.1 L'acide nitrique et l'acide perchlorate utilisés dans l'expérience ont de fortes propriétés oxydantes et corrosives, l'acide chlorhydrique et l'acide fluorhydrique ont une forte volatilité et des propriétés corrosives,Les équipements de protection doivent être portés conformément aux prescriptions du règlement., ainsi que le processus de préparation de la solution et de pré-traitement des échantillons effectué dans la capuche.   3.2 La solution de chlorure d'ammonium à 10% doit être ajoutée à la solution standard et à l'échantillon simultanément pour assurer la cohérence de l'essai.   4Conclusion D'après les résultats expérimentaux, les coefficients de corrélation linéaires du plomb, du cadmium et du chrome sont tous supérieurs à 0.999Le plomb et le cadmium n'ont pas été détectés dans la poudre de résine de déchets. Le chrome a été détecté.sensibles et peuvent être utilisés pour détecter les métaux lourds dans les résines en poudre.      
2024-09-20
Détermination de la teneur en menthol dans la menthe par chromatographie gazeuse
Détermination de la teneur en menthol dans la menthe par chromatographie gazeuse
  Détermination de la teneur en menthol dans la menthe par chromatographie gazeuse   Dans ce document, les conditions chromatographiques sont optimisées en référence à l'édition 2020 de la Pharmacopée chinoise,et une colonne chromatographique SK-WAX est utilisée pour déterminer la teneur en menthol dans la menthe.   Mot clé: chromatographe gazeux détecteur FID menthe menthol   1. Méthode expérimentale   1.1 Configuration des instruments Tableau 1 Liste des configurations de la chromatographie gazeuse Je ne veux pas. Module Quantité utilisée 1 Chromatographie par gaz GC6000 1 2 Détecteur FID6000 1 3 Autosampler ASL6000 1   1.2 Conditions d'essai Colonne de chromatographie: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm Température programmée: maintenir la colonne à une température initiale de 70°C pendant 4 minutes, chauffer jusqu'à 120°C à une vitesse de 1,5°C par minute, puis à 200°C à une vitesse de 3°C par minute,et enfin à 230°C à 30°C par minute et conserver pendant 2 minutes; Gaz porteur: azote de haute pureté, mode de courant constant Débit de la colonne: 2 ml/min Température d'entrée: 200°C Température du détecteur: 300°C Débit d'hydrogène: 35 ml/min Débit d'air: 300 ml/min Volume d'injection: 1 μl Méthode d'injection: injection par débit divisé avec un rapport de division de 5:1.   1.3 Réactifs et matériel expérimental 1.3.1 Réactifs échantillon de menthe Norme du menthol L'éthanol, le AR.   1.3.2 Équipement Filtre à aiguille Le troisième tamis.   1.4 Préparation des échantillons 1.4.1 Préparation de la solution de référence Prenez la quantité appropriée de menthol, pesant avec précision, ajoutez de l'éthanol pour obtenir une solution contenant 0,2 mg par ml.   1.4.2 Préparation de la solution d'essai Prendre 2 g de poudre de produit (par le troisième tamis), peser avec précision, placer dans un flacon en forme de V bouché et bien boucher après ajout de 50 ml d'éthanol.traitement par ultrasons (puissance 250 W)Remplir le poids perdu avec de l'éthanol, bien secouer, filtrer et prendre le filtrat suivant.   2 Résultats et communication 2.1 Chromatogramme de la solution de référence Prenez la solution de référence et analysez-la selon les conditions d'essai de 1.2, et les résultats sont présentés ci-dessous. Comme le montrent la figure et les données, la forme du pic est symétrique, il n'y a pas d'autres pics et le degré de séparation est supérieur à 1.5, ce qui est bon et satisfait aux exigences. Composé Temps de conservation Zone de pic Hauteur du sommet Numéro théorique de plaque Le menthol 18.262 564.820 48.485 56284   Prenez la solution de référence, injectée et détectée 7 fois séquentiellement selon les conditions d'essai de 1.2Selon les résultats de l'essai, la répétabilité en temps de rétention de la solution de référence est de 0,021% et la répétabilité en zone de pic est de 0,47%,et la répétabilité du test est bonne.     2.2 Chromatogramme de la solution d'essai Prendre la solution d'essai et l'analyser selon les conditions d'essai de 1.2La figure et les données montrent que la forme du pic est symétrique, qu'il n'y a pas d'autres pics et que le degré de séparation est supérieur à 1.5, la séparation est bonne et satisfait aux exigences. Composé Temps de conservation Zone de pic Hauteur du sommet Numéro théorique de plaque Le menthol 18.269 568.906 48.763 56738   Prenez la solution de référence, injectée et détectée 7 fois séquentiellement selon les conditions d'essai de 1.2Selon les résultats de l'essai, la répétabilité en temps de rétention de la solution de référence est de 0,038% et la répétabilité en zone de pic est de 0,49%,et la répétabilité du test est bonne.   3Conclusion Dans cet article, une méthode de détermination du menthol dans la menthe est établie par le chromatographe à gaz Wayeal GC6000.la répétabilité du temps de rétention de 7 injections est inférieure à 0.Le nombre théorique de plaques est beaucoup plus élevé que 10000,qui répond aux exigences de la pharmacopée chinoiseCe produit est calculé en fonction du produit sec, la teneur en menthol dans l'échantillon d'essai est de 0,50%, ce qui répond à l'exigence de la pharmacopée d'au moins 0,20%.Cette méthode peut servir de référence pour la détermination de la teneur en menthol dans la menthe.                      
2024-09-19
Détermination des métaux lourds dans le sol par spectrophotomètre d'absorption atomique
Détermination des métaux lourds dans le sol par spectrophotomètre d'absorption atomique
  Détermination des métaux lourds dans le sol par spectrophotomètre d'absorption atomique   1. Méthode expérimentale   Mots clés: spectromètre d'absorption atomique, échantillonneur automatique, four de graphite, flamme, terre, métaux lourds.   1.1 Configuration des instruments Tableau 1 Liste de configuration des SAE Je ne veux pas. Module Quantité utilisée 1 Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 1 2 Puissance du four à graphite GF2310 1 3 Autosampleur AS2310 1 4 Circulateur de refroidissement 1 5 Argon de haute pureté 1 6 Tubes de graphite 1 7 Compresseur d'air sans huile 1 8 Acétylène de haute pureté 1   1.2 Réactifs et matériel expérimental Solution d'acide nitrique (1+99): Mesurer 10 ml d'acide nitrique et ajouter lentement à 990 ml d'eau et bien mélanger. Pb Solution standard:1000 mg/l Cd Solution standard: 1000 mg/l Ni Solution standard: 1000 mg/l 1% de phosphate d'hydrogène de diammonium: prendre 1 g de phosphate d'hydrogène de diammonium dans un flacon volumétrique de 100 ml et fixer le volume avec de l'eau ultrapure; Acide nitrique: GR Acide chlorhydrique: Acide fluorhydrique: GR acide chlorhydrique: GR Une balance analytique sur dix mille Forneau de séchage thermostatique électrothermique Display numérique plaque chauffante électrique Crêpes en téflon   1.3 Pré-traitement des échantillons Digestion de l'échantillon: peser 0,2 g d'échantillon dans un creuset en PTFE, ajouter une à deux gouttes d'eau pour l'humidifier, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique, 9 ml d'acide nitrique, 4 ml d'acide fluorhydrique,et 2 ml d'acide chlorhydrique à tour de rôle, bien secouer, couvrir et chauffer sur une plaque chaude à 150°C pendant 6 heures, ouvrir le couvercle et continuer à chauffer en plus du silicium.Il est nécessaire de secouer le creuset fréquemment et de faire évaporer l'acide jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.. retirer et refroidir légèrement, ajouter 0,5 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec de l'eau, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml,et fixer le volume avec de l'eau ultra pure, bien secouer. Conserver dans des flacons de réactif en PTFE pour le test. Remplacer l'échantillon par de l'eau et préparer une solution blanche complète en suivant les étapes ci-dessus. À mesurer.   2Conclusion et débat 2.1 Conditions spectrales du plomb   Méthode de chauffage Fours à graphite Méthode d'essai Hauteur du sommet Volume d'injection 20 μl d'échantillon + 5 μl de phosphate d'hydrogène diammonique Largeur de bande 0.4 nm Longueur d'onde 283.3 nm Allumez AA-BG Courant de la lampe 5 mA   Tableau des concentrations des courbes standard (μg/l) courbe standard 1 2 3 4 5 Solution standard de fuite 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 Test de courbe standard   Linearité de la courbe standard   2.3 Conditions spectrales du cadmium   Méthode de chauffage Fours à graphite Méthode d'essai Hauteur du sommet Volume d'injection échantillon de 15 μl + 5 μl d'hydrophosphate de diammonium à 1%. Largeur de bande 0.4 nm Longueur d'onde 228.8 nm Allumez AA-BG Courant de la lampe 4 mA   Tableau des concentrations des courbes standard (μg/l) courbe standard 1 2 3 4 Cd Solution standard 0.5 1.5 2.0 2.5 Test de courbe standard   Linearité de la courbe standard   2.4 Conditions spectrales pour le nickel   Méthode de chauffage Des flammes Hauteur du brûleur 10 mm Débit d'acétylène 2.0 L/min Largeur de bande 0.2 nm Longueur d'onde 232.0 nm Allumez AA Courant de la lampe 4 mA   Tableau de concentration de la courbe standard (μg/mL) courbe standard 1 2 3 4 5 Ni courbe standard 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Test de courbe standard   Linearité de la courbe standard   3. Calcul des résultats   Échantillon Je ne veux pas. Volume de l'échantillon (g) Concentration d'essai Contenu ((mg/kg) Concentration théorique (mg/kg) Déviation type Pb 1# 0.2005 16.2420 μg/l 21 21 ± 2 Qualifié 1#- parallèle 0.2009 170,6490 μg/l Cd 1# 0.2005 00,4897 μg/l 0.12 0.14 ± 0.02 Qualifié 1#- parallèle 0.2009 0.4991 μg/l Je ne sais pas 1# 0.2005 0.1180 μg/l 29 30 ± 2 Qualifié 1#- parallèle 0.2009 0.1159 μg/l   4- Une note.   L'acide chlorhydrique et l'acide nitrique utilisés dans l'expérience présentent de fortes propriétés oxydantes et corrosives, l'acide chlorhydrique et l'acide fluorhydrique présentent une forte volatilité et corrosivité,la préparation du réactif et la digestion de l'échantillon doivent donc être effectuées dans une capuche; des équipements de protection doivent être portés selon les besoins pour éviter l' inhalation dans les voies respiratoires ou le contact avec la peau et les vêtements pendant l' opération.  
2024-09-18
Détermination de lbuprofène en capsules à libération prolongée par chromatographie liquide à haute performance
Détermination de lbuprofène en capsules à libération prolongée par chromatographie liquide à haute performance
  Détermination de lbuprofène en capsules à libération prolongée par chromatographie liquide à haute performance   La méthode d'analyse présentée dans le présent document,concernant la détermination de la teneur en ibuprofène dans les gélules à libération prolongée de la pharmacopée de la République populaire de Chine dans l'édition 2020, a été réalisée sur un chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3200 équipé d'un détecteur DAD.   1Configuration des instruments et méthode d'expérimentation   1.1 Configuration des instruments   Tableau 1 Liste des configurations de la HPLC Wayeal Je ne veux pas. Modulaire Quantité utilisée 1 P3210Q Pompes quaternaires 1 2 CT3210 Poêle à colonne 1 3 AS3210 Autosampleur 1 4 DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm 1 6 Station de travail SmartLab 1   1.2 Méthode expérimentale   1.2.1 Préparation des réactifs Je ne veux pas. Réactifs La pureté 1 Méthanol Chromatographie pure 2 Acétonitrile Chromatographie pure 3 Acétate de sodium R.A. 4 Acide acétique glaciaire GR   1.2.1.1 Solution d'essai: prenez le contenu sous la différence de charge, mélangez bien, prenez une quantité appropriée (équivalant à environ 0,1 g d'ibuprofène) dans un flacon de mesure de 200 ml, ajoutez 100 ml de méthanol,tremblement pendant 30 minutes, diluer et fixer le volume avec de l'eau, filtrer et retirer le filtrat.   1.2.1.2 Solution de référence: prenez 25 mg d'échantillon de référence d'ibuprofène, pesez-le avec précision, mettez-le dans une fiole de mesure de 50 ml, ajoutez 25 ml de méthanol pour le dissoudre, diluez-le et fixez le volume avec de l'eau,bien secouer.   1.2.1.3 Solution tampon d'acétate de sodium: peser 6,13 g d'acétate de sodium, ajouter 750 ml d'eau à dissoudre et ajuster le pH à 2,5 avec de l'acide acétique glacial.   1.2.2 Conditions de chromatographie   Tableau 3 Conditions de chromatographie Chromatographie Colimn Pour les appareils de traitement de l'air: Phase mobile Solution tampon d'acétate d'ammonium Taux de débit 1 ml/min Température 35°C Longueur d'onde 263 nm Volume d'injection 20 μl   Résultat de l'expérience   3.1 Adaptation du système Figure 1 Chromatogramme de l'analyse des échantillons   Tableau 4 Données d'essai de l'échantillon d'essai Échantillon Composé Temps de conservation Zone de pic Hauteur du sommet Nombre théorique de pates Échantillon d'essai l' ibuprofène 4.778 1204.748 223.865 18650   Figure 2 Chromatogramme de l'échantillon de référence   Tableau 5 Échantillon de référence pour les données d'essai Échantillon Composé Temps de conservation Zone de pic Hauteur du sommet Nombre théorique de pates Échantillon de référence l' ibuprofène 4.781 1515.707 280.794 18541   Le chromatogramme et le tableau montrent que les pics de l'échantillon d'essai et de l'échantillon de référence sont bons, qu'il n'y a pas d'autres pics autour des pics cibles,et les numéros de plaque théoriques sont tous supérieurs à 2500 dans la pharmacopée, qui répondaient aux exigences expérimentales.   3.2 Répétabilité Figure 3 6 Chromatogramme de répétabilité des injections de l'échantillon   Tableau 6 6 Données de répétabilité des injections pour l'échantillon d'essai Échantillon Je ne veux pas. Temps de conservation Zone de pic       Échantillon d'essai 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 RSD (%) 0.053 0.131     Fig. 4 6 Injections Chromatogramme de répétabilité de l' échantillon de référence   Tableau 7 6 Données de répétabilité des injections pour l'échantillon de référence Échantillon Je ne veux pas. Temps de conservation Zone de pic       Échantillon de référence 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 RSD (%) 0.036 0.073   Note: Selon les données du tableau ci-dessus, le RSD du temps de rétention pour l'échantillon d'essai et l'échantillon de référence est de 0,053% et 0,036%, et le RSD de la zone de pic est de 0,131% et 0,073%, respectivement.Les résultats de répétabilité sont bons et satisfont aux exigences expérimentales.   3.3 Épreuves de sensibilité Figure 5 Chromatogramme de l'échantillon dilué 2000 fois   Tableau 8 Données d'essai pour échantillon d'essai dilué 2000 fois Échantillon Composé Temps de conservation Zone de pic Zone de pic Ratio signal/bruit L'échantillon d'essai dilué 2000 fois l' ibuprofène 4.795 0.597 0.133 4.600   Note: Selon les données présentées dans le tableau ci-dessus, la surface maximale de l'échantillon dilué 200 fois est de 0,597 avec un rapport signal/bruit de 4.6, qui est un bon résultat d'essai et répond aux exigences expérimentales.   4. Notes L'acide acétique glacial a une forte odeur irritante, alors prenez soin de préparer la solution dans une capuche.   5Conclusion La méthode d'analyse présentée dans le présent document,concernant la détermination de la teneur en ibuprofène dans les gélules à libération prolongée de la pharmacopée de la République populaire de Chine dans l'édition 2020, a été réalisée sur un chromatographe liquide de haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur DAD. Les résultats expérimentaux ont montré que la forme de pointe de l'essai d'adaptabilité du système est bonne,et il n'y a pas d' autres sommets autour du sommet cibleLe RSD du temps de rétention est de 0,053% et de 0,036% et le RSD de la zone de pic est de 0,131% et de 0,036%.073% pour l'échantillon d'essai et l'échantillon de référence d'ibuprofène. Les résultats de répétabilité sont bons. Le résultat de l'essai de sensibilité de 2000 fois dilution du matériau d'essai est bon. Tous les résultats ci-dessus répondent aux exigences de la méthode de la pharmacopée.            
2024-09-14
Détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi par chromatographie ionique
Détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi par chromatographie ionique
Détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi par chromatographie ionique   La chromatographie ionique a toujours été un point chaud de recherche pour la détection du dioxyde de soufre dans les plantes chinoises, avec son fonctionnement simple, sa sensibilité élevée et sa large gamme linéaire,qui présente une valeur pratique pour le contrôle des résidus de dioxyde de soufre dans les produits pharmaceutiques.   Dans cette expérience, la méthode de distillation à la vapeur et la chromatographie ionique seront utilisées pour déterminer la teneur en dioxyde de soufre dans Chenpi.et de l' éluant KOHLa méthode est simple à manipuler, avec une bonne récupération et une sensibilité élevée, et convient à la détermination du dioxyde de soufre dans Chenpi.   Mots clés: Chenpi, dioxyde de soufre, chromatographe ionique   1Une expérience.   1.1 Instruments et réactifs Chromatographie ionique: chromatographie ionique de la série IC6200 avec détecteur de conductivité Autosampleur: AS2800 Colonne de chromatographie anionique: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, ions sulfate dans l'eau ((1000 mg/l) 30% de H2Je vous en prie.2une solution; Acide chlorhydrique concentré: réactif garanti Seringues à usage unique (2 ml) Filtre à seringue à base d'eau (0,22 μm) Pourquoi Jéhovah a- t- il créé les humains? 1/10000 L'eau expérimentale est préparée par le purificateur d'eau ultrapure Wayeal d'une conductivité de 18,2 MΩ·cm (25 °C).   1.2 Conditions de travail Température de la colonne: 35°C Température de la cellule: 40°C Éluent: élution isocratique de 30Mm KOH Débit: 1,0 ml/min Courant du suppresseur: 90mA Volume d'injection: 25 μl   1.3 Schéma schématique de la distillation à la vapeur 1.4 Prétraitement des échantillons Prendre une quantité appropriée d'échantillon (avec une précision de 0,0001 g) dans le flacon A (cols à deux coudes), ajouter 50 ml d'eau désionisée, agiter de manière à ce que la dispersion soit uniforme,puis connecté au flacon de distillation à vapeur d'eau C. 20 ml de solution de peroxyde d'hydrogène à 3% ont été absorbés dans le flacon B. L'extrémité inférieure du tube absorbant a été insérée sous le niveau de la solution absorbante.Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique le long de la paroi du flacon A, fermez rapidement le bouchon et commencez la distillation,maintenir la bouteille C à ébullition et régler le feu de distillation de manière à ce que l'effluent de l'extrémité du tube absorbant coule à une vitesse d'environ 2 ml/min. Destiler jusqu'à ce que le volume total de la solution dans le flacon B soit d'environ 95 ml (30 à 40 min), laver le tuyau d'échappement avec de l'eau et le transférer dans un flacon volumétrique, fixer le volume à l'échelle, bien agiter,laissez reposer pendant 1h, filtré à travers une membrane filtrante aqueuse de 0,22 μm, choisissez les temps de dilution appropriés, et testez et analysez-le sur la machine.   2Résultats et discussions   2.1 Essai de linéarité 0.1mg/L, 0,2mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 3,0mg/L de courbes de travail standard ont été respectivement pipettées,et vous obtiendrez la chromatographie de chevauchement multi-points de la courbe standard selon le 1.2 conditions de travail, comme indiqué à la figure 1, équations linéaires comme indiqué au tableau 1, et les coefficients de corrélation linéaires du sulfate dans cette condition chromatographique est supérieure à 0.999, ce qui est une bonne linéarité.   Figure 1 Chromatogramme de chevauchement du SO4courbe standard   Figure 2 courbe standard du SO4   Tableau 1 Équation linéaire de la courbe standard Je ne veux pas. Les ions Équation linéaire Coefficient de corrélation R 1 Alors?42- y = 14,32737x-0. Nous allons voir ce que nous pouvons faire.76329 0.99926   2.2 Épreuves d'échantillonnage 2.2.1 Épreuve du contenu de l'échantillon Les échantillons pré-traités ont été détectés dans les conditions de travail 1.2, le chromatogramme de l'échantillon comme indiqué aux Fig. 3 et 4 les pics chromatographiques sont symétriques,avec une bonne séparation et pas d'autres pics, et la teneur finale en dioxyde de soufre de l'échantillon comme indiqué au tableau 2.   Figure 3. Chromatogramme de l'échantillon 1   Figure 4. Chromatogramme de l'échantillon 2   Tableau 2 Analyse des résultats de l'échantillon Échantillon Échantillon pesé/g Les ions Concentration ((mg/l) Alors2Contenu ((g/kg) En blanc / Alors42- 0.272 / Échantillon 1 2.5551 Alors42- 1.417 0.030 Échantillon 2 2.2370 Alors42- 0.920 0.019     2.2.2 Essai de répétabilité des échantillons Figure 4 Chromatogramme de répétabilité de l'échantillon 1   Tableau 3 Résultats de répétabilité de l'échantillon 1 Échantillon Échantillon pesé/g Temps de rétention/min Zone de pic Concentration en mg/l Échantillon 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 Valeur moyenne 12.265 19.537 1.417 RSD% 0.235 0.732 0.705     3Conclusion Une méthode chromatographique ionique a été établie pour la détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi à l'aide d'un chromatographe ionique Wayeal de la série IC6200 équipé d'un détecteur de conductivité.Les échantillons ont été pré-traités, puis séparés par une colonne chromatographique ionique et quantifiés par méthode standard externe., qui a permis d'analyser qualitativement et quantitativement le dioxyde de soufre à Chenpi.qui peut être utilisé pour la détermination du dioxyde de soufre à Chenpi.
2024-09-13
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
  Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal   Dans ce document, en référence à la norme "HJ 749-2015 Détermination du chrome total dans la spectrophotométrie d'absorption atomique par flamme de déchets solides" "HJ 786-2016 Détermination du plomb,Le zinc et le cadmium dans la spectrophotométrie d'absorption atomique des déchets solides, une méthode d'analyse a été établie pour la détermination de la teneur en éléments métalliques lourds dans la poudre de résine résiduelle par méthode d'absorption atomique par flamme.   Mots clés: Spéctrophotomètre d'absorption atomique; flamme, poudre de résine de déchets; plomb; cadmium; chrome.   1. Méthode expérimentale   1.1 Configuration des instruments   Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique Je ne veux pas. Nom Quantité utilisée 1 Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 1 2 Compresseur d'air 1 3 Acétylène de haute pureté 1 4 Lampe à cathode creuse au plomb 1 5 Lampe à cathode creuse au cadmium 1 6 Lampe à cathode creuse au chrome 1   1.2 Réactifs et instruments 1.2.1 Solution standard de plomb ((1000 μg/ml) 1.2.2 Solution standard de cadmium ((1000 μg/ml) 1.2.3 Solution standard de chrome ((1000 μg/ml) 1.2.4 Chlorure d'ammonium: AR 1.2.5 Acide nitrique: GR 1.2.6 Acide chlorhydrique: GR 1.2.7 Acide fluorhydrique: GR 1.2.8 Acide chlorhydrique: GR 1.2.9 30% de peroxyde d'hydrogène: GR 1.2.10 Une balance analytique sur dix mille 1.2.11 Plaque chauffante électrique à écran numérique   1.3 Pré-traitement 1.3.1 Pré-traitement des échantillons de plomb et de cadmium Prenez 0,2 g d'échantillon (avec une précision de 0,1 mg) dans un creuset en PTFE de 50 ml.5 ml d'acide chlorhydrique ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à environ 120 °C afin de désintégrer l'échantillon., puis retiré et légèrement refroidi après évaporation jusqu'à ce qu'il reste environ 3 m. Ajouter 8 ml d'acide nitrique, 8 ml d'acide fluorhydrique et 4 ml d'acide perchlorure,couvrir et chauffer à environ 160 °C sur une plaque chaude pendant 3h. ouvrez le couvercle, réglez la température de la plaque de chauffage électrique à 180 °C pour continuer à chauffer, et secouez souvent le creuset.couverture pour décomposer complètement les carbones organiques noirsAprès que la matière organique noire sur la paroi du creuset a disparu, ouvrez le couvercle, éloignez la fumée blanche et cuisez à la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.Acide nitrique 2 ml pour dissoudre le résidu soluble, après refroidissement, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec une quantité appropriée d'eau expérimentale,la solution de lavage a été incorporée dans un flacon volumétrique de 50 ml, et fixer le volume avec de l'eau expérimentale, bien agiter, puis laisser mesurer.filtration et centrifugation ou précipitation naturelle sont nécessaires. (Remarque: Ne laissez pas sortir beaucoup de bulles lors du chauffage, sinon cela entraînera une perte d'échantillon.)   1.3.2 Pré-traitement de l'échantillon de chrome Prenez 0,2 g (avec une précision de 0,0001 g) d'échantillon dans un creuset en PTFE de 50 ml.10 ml d'acide chlorhydrique concentré ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à 50°C pour décomposer l'échantillon.Une fois évaporé à environ 3 ml, ajouter 5 ml d'acide nitrique concentré, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir et chauffer sur la plaque chaude à environ 120 à 130 °C pendant 0,5 à 1 heure, puis ouvrir le couvercle.éloigner la fumée blanche et la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit sous forme de perles liquides dans un état non fluide (observez pendant qu'il est chaud)En fonction des conditions de digestion, ajouter 3 ml d'acide nitrique concentré, 3 ml d'acide fluorhydrique, 1 ml de peroxyde d'hydrogène, et répéter le processus de digestion ci-dessus.légèrement froid, ajouter 0,2 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, transférer toutes les solutions d'essai dans une fiole volumétrique de 50 ml, ajouter 5 ml de solution à 110% de chlorure d'ammonium,et fixer le volume avec de l'eau expérimentale(Note: la quantité totale de peroxyde d'hydrogène ajouté à 30% ne doit pas dépasser 10 ml.)   2Résultats et discussion   Le plomb Échantillon de détection Le plomb Hauteur du brûleur 10 mm Débit d'acétylène 2.0 L/min Largeur de bande spectrale 0.4 nm Longueur d'onde 283.3 nm Façon d'éclairer AA Courant de la lampe 5 mA   Tableau des concentrations de gradient (mg/l) des courbes standard de plomb et données d'échantillonnage Niveau de concentration 1 2 3 4 5 6 Concentration des solutions standard (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Absorbance des solutions standard (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Absorbance des déchets de résine en poudre (abs) 0.0024 Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l) 0.0000 Concentration de plomb des déchets de résine en poudre (mg/kg) Non détecté   courbe standard du plomb   Le cadmium Échantillon de détection Le cadmium Hauteur du brûleur 10 mm Débit d'acétylène 2.0 L/min Largeur de bande spectrale 0.4 nm Longueur d'onde 228.8 nm Façon d'éclairer AA Courant de la lampe 3 mA   Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de la courbe standard du cadmium et données d'échantillonnage Niveau de concentration 1 2 3 4 5 Concentration des solutions standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorbance des solutions standard (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Absorbance des déchets de résine en poudre (abs) 0.0057 Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l) 0.0000 Concentration de cadmium dans les déchets de résine en poudre (mg/kg) Non détecté   courbe standard du cadmium Chromes Échantillon de détection Chromes Hauteur du brûleur 10 mm Débit d'acétylène 30,6 L/min Largeur de bande spectrale 0.2 nm Longueur d'onde 3570,9 nm Façon d'éclairer AA Courant de la lampe 5 mA   Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de courbe standard du chrome et données d'échantillonnage Niveau de concentration 1 2 3 4 5 Concentration des solutions standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorbance des solutions standard (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Absorbance des déchets de résine en poudre (abs) 0.0130 Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l) 0.1519 Concentration de chrome dans les déchets de résine en poudre (mg/kg) 37.7   courbe standard du chrome   3. Notes   3.1 L'acide nitrique et l'acide perchlorate utilisés dans l'expérience ont de fortes propriétés oxydantes et corrosives, l'acide chlorhydrique et l'acide fluorhydrique ont une forte volatilité et des propriétés corrosives,Les équipements de protection doivent être portés conformément aux prescriptions du règlement., ainsi que le processus de préparation de la solution et de pré-traitement des échantillons effectué dans la capuche.   3.2 La solution de chlorure d'ammonium à 10% doit être ajoutée à la solution standard et à l'échantillon simultanément pour assurer la cohérence de l'essai.   4Conclusion   D'après les résultats expérimentaux, les coefficients de corrélation linéaires du plomb, du cadmium et du chrome sont tous supérieurs à 0.999Le plomb et le cadmium n'ont pas été détectés dans la poudre de résine de déchets. Le chrome a été détecté.sensibles et peuvent être utilisés pour détecter les métaux lourds dans les résines en poudre.        
2024-09-12
Détermination du salidroside dans les produits pharmaceutiques par chromatographie liquide haute performance (HPLC)
Détermination du salidroside dans les produits pharmaceutiques par chromatographie liquide haute performance (HPLC)
Résumé   Objet: Détermination du salidroside dans les produits pharmaceutiques par chromatographie liquide haute performance (HPLC) méthode: colonne C18, 4,6*250 mm, 5 μm; longueur d'onde: 275 nm; Phase mobile A: eau; phase mobile B: méthanol; Débit de 1,0 ml/min; Température: 30°C; Volume d' injection: 5 μl. Une courbe standard a été établie et le contenu de l'objectif a été calculé par la méthode standard externe. Mots clés: HPLC, détecteur UV, herbes, salidroside   1. Méthode expérimentale   1.1 Configuration des instruments     Une série de LC3200 HPLC Wayeal   Je ne veux pas. Nom Quantité utilisée 1 HPLC de la série LC3200 1 2 P3200 Pompes binaires 1 3 Détecteur UV3200 1 4 CT3200 Poêle à colonne 1 5 AS3200 Autosampleur 1 Tableau 1 Configuration du système de HPLC   1.2 Conditions d'essai Colonne: C18, 5 μm, 4,6*250 mm Température: 30°C Longueur d'onde: 275 nm Débit: 1,0 ml/min Phase mobile: A: eau; B: méthanol Volume d'injection: 5 μl   Condition de la pente: T (min) Une eau (%) B Méthanol (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 Instruments, réactifs et consommables Réactifs: eau ultrapure, méthanol ((GR) Normes: le salidroside (99,7%) Dispositif auxiliaire: équilibre chimique; filtre à solvant; nettoyants à ultrasons Matériaux expérimentaux: membrane filtrante: membrane filtrante en phase aqueuse 0,45 μm   1.4 Préparation des solutions 1.4.1 Solution standard: Prendre une quantité appropriée de salidroside standard dans une ampoule volumétrique et dissoudre dans du méthanol pour obtenir une concentration de 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0,1346 mg/ ml, 0,2692 mg/ ml, 0,673 mg/ ml. Les résultats de l' étude ont été publiés dans le Bulletin annuel de l'OMS.   1.4.2 Préparation de l'échantillon: Prendre 1,0022 g d'échantillon 1 dans une ampoule volumétrique, ajouter du méthanol et le dissoudre à 25 ml. Prendre 1,0794 g d'échantillon 2 dans une ampoule volumétrique, ajouter du méthanol et le dissoudre à 25 ml.   2 Résultats et discussions   2.1 Adaptation du système Figure 1 Chromatogramme du standard du salidroside   Je ne veux pas. Composé Temps de conservation Zone de pic Hauteur du sommet Facteur de traîneau Numéro théorique de plaque 1 Salidroside 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 Tableau 2 Paramètres de chromatographie des normes relatives aux salidrosides   Analyse: les résultats des essais du salidroside étaient bons avec des pics symétriques et un nombre de plaques théorique élevé.   2.2 courbe standard Figure 2 Chromatogramme superposé de solutions standard de salidroside   Figure 3 Équation de la courbe et coefficient de corrélation des solutions standard de salidrosides   Analyse: la plage linéaire de la courbe standard du salidroside est bonne, r> 0.999.   2.3 Répétabilité Figure 4 Chromatogramme de répétabilité des normes de salidroside (n=6)   Je ne veux pas. Échantillon Temps de conservation Zone de pic 1 0.2692 mg/l solution standard 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 Moyenne   36.250 812.574 RSD (%)   0.055 0.340 Tableau 3 Paramètres chromatographiques de répétabilité Tableau du salidroside (n=6)   Analyse: 6 injections de 0,2692 mg/ l de salidroside montrent une bonne reproductibilité et la valeur RSD du temps de rétention est de 0,055% et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,340%.   2.4 Échantillon 1   Figure 5 Chromatogramme de l'échantillon 1   Je ne veux pas. Composé Temps de conservation Zone de pic Hauteur du sommet Facteur de traîneau Numéro théorique de plaque concentration 1 Salidroside 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 mg/l Tableau 4 Paramètres de chromatographie de l'échantillon 1   Analyse: la teneur en salidroside dans l'échantillon 1 était de 0,061933 mg/l, calculée selon l'équation de courbe standard.   2.5 Échantillon 2   Figure 6 Chromatogramme de l'échantillon 2   Je ne veux pas. Composé Temps de conservation Zone de pic Hauteur du sommet Facteur de traîneau Numéro théorique de plaque concentration 1 Salidroside 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 Tableau 4 Paramètres de chromatographie de l'échantillon 2   Analyse: la teneur en salidroside dans l'échantillon 2 est de 0,065566 mg/l, calculée selon l'équation de courbe standard.   3Conclusion   Le chromatographe liquide Wayeal de la série LC3200 à haute performance avec détecteur UV est utilisé pour détecter le salidroside; le résultat de l'essai est bon avec des pics symétriques et un nombre de plaques théoriques élevé.La plage linéaire de la courbe standard est bonne, r>0.999La répétabilité est bonne et 6 injections de 0,2692 mg/ l de salidroside présentent une bonne reproductibilité et la valeur RSD du temps de rétention est de 0,055% et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,340%.La teneur en salidroside dans l'échantillon 1 est de 00,061933 mg/l et la teneur en salidroside dans l'échantillon 2 est de 0,065566 mg/l, qui sont calculées selon l'équation de courbe standard.            
2024-09-11
Guo Chengzhan, secrétaire du Comité de partie et de Président d'association d'industrie de protection de l'environnement de la Chine a visité Wayeal pour la recherche et les conseils
Guo Chengzhan, secrétaire du Comité de partie et de Président d'association d'industrie de protection de l'environnement de la Chine a visité Wayeal pour la recherche et les conseils
Guo Chengzhan, secrétaire du Comité de partie et de Président d'association d'industrie de protection de l'environnement de la Chine a visité Wayeal pour la recherche et les conseils     Le 27 juillet, Guo Chengzhan, secrétaire du Comité de partie et Président de l'association d'industrie de protection de l'environnement de la Chine (CEPIA), et sa délégation a visité Wayeal pour une recherche et une discussion pour comprendre la situation actuelle de l'entreprise et pour écouter les exigences et les suggestions.   Dans le séminaire, Wayeal a rapporté le développement de l'entreprise, des accomplissements de recherches scientifiques et du futur programme de développement. Avec la cible nationale du « 14ème plan quinquennal » et du « double carbone », Wayeal répond activement aux besoins du pays et des entreprises, et lance « la solution intégrée par carbone de double d'intelligence de Digital », « les particules fins - solution témoin de synergie de l'ozone », aussi bien que solutions complètes dans divers scénarios tels que la surveillance d'environnement aérien, la surveillance en ligne de qualité de l'eau, la surveillance fixe de source de pollution et la surveillance de secours.   Pendant l'échange, le Président Guo Chengzhan a affirmé les accomplissements de force de R&D et de recherches scientifiques de Wayeal, et a fortement félicité sa détermination pour attacher l'importance pour la R&D indépendante et l'innovation technologique pendant les dernières 20 années et insiste sur « ne pas oublier l'intention originale et ne pas remplacer des importations ». Il a également dit qu'avec le développement de haute qualité de l'industrie de protection de l'environnement écologique et, l'établissement du contrôle de l'environnement écologique et et du système de surveillance changera lentement « de la défense humaine » en la « défense de technologie ». Il espèrent que Wayeal visera la technologie tranchante du monde, pour jouer un rôle principal dans l'industrie, adhèrent à l'innovation scientifique et technologique, et apportent de plus grandes contributions à la localisation des instruments à extrémité élevé et de l'équipement de contrôle de l'environnement. Après la réunion, M. Zang Mu, Président de Wayeal, a pris le Président Guo Chengzhan et sa partie pour visiter le hall d'exposition, le laboratoire de R&D et l'atelier de production de Wayeal.
2022-08-03
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