Détermination des sucres dans le tabac par chromatographie ionique
Détermination des sucres dans le tabac par chromatographie ionique
Les sucres hydrosolubles sont principalement le glucose, le fructose et le saccharose, qui sont des sucres courants dans le tabac. Ils jouent un rôle très important dans la qualité du tabac et des produits du tabac, ainsi que dans la saveur et le goût des cigarettes.
Dans cet article, une chromatographie ionique est utilisée pour déterminer la teneur en sucres hydrosolubles. Les expérimentateurs utilisent la chromatographie ionique IC6300 avec un détecteur ampère. éluant : NaOH et acétate de sodium. Prétraitement simple, avec une bonne récupération et une sensibilité élevée, cette méthode est adaptée à la détermination des sucres hydrosolubles.
Mots clés : produits du tabac ; sucres ; chromatographie ionique
1. Section Expérience
1.1 Instruments et réactifs
Chromatographie ionique Wayeal série IC6300
Chromatographie ionique : Chromatographie ionique Wayeal série IC6300 avec détecteur d'ampère (électrode de travail Au)
Échantillonneur automatique : AS2800
Colonne de sucre : 250 mm x 4,0 mm
D-(+) Glucose, anhydre (99 %);
Fructose (99 %) ;
E-(+) Saccharose, AR;
Acide benzoïque (99%) ;
Seringue jetable (2 ml)
Filtre à seringue pour système d'eau
Une balance électronique au dix millième
L'eau est préparée par le purificateur d'eau ultrapure de Wayeal avec une conductivité de 18,2 MΩ - cm (25 ℃).
1.2 Paramètres de l'instrument
Colonne de sucre : 250 mm x 4,0 mm
Température : 30℃
Température du détecteur : 35 ℃
Éluant : 250 mM NaOH dans A ; 50 mM NaOH dans B ; 1 M acétate de sodium dans C ; eau pure dans D ; élution par gradient ;
Débit : 0,3 ml/min
Mode impulsion de détection d'ampère : électrode Au, sucres, potentiel quaternaire
Volume d'injection : 25 µL
1.3 Prétraitement des échantillons
Tabac séché à l'air chaud : échantillon de 0,1 g (précis à 0,1 mg) dans une fiole conique de 250 ml, ajouter 200 ml de solution d'acide benzoïque à 0,1 %, mettre le couvercle et placer dans une cellule à ultrasons pendant 30 min, puis la solution est détectée sur une machine après passage à travers une membrane filtrante de 0,22 μm.
Cigare : 0,1 g d'échantillon (précis à 0,1 mg) dans une fiole conique de 250 ml, ajouter 50 ml de solution d'acide benzoïque à 0,1 %, mettre le couvercle et placer dans une cellule à ultrasons pendant 30 min, puis la solution est détectée sur une machine après avoir traversé une membrane filtrante de 0,22 μm.
2. Résultats et discussion
2.1 Chromatogramme
Une série de courbes de travail standard de 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L et 20,0 mg/L sont pipetées respectivement. Ensuite, les spectres de courbe standard à chevauchement multipoint sont obtenus selon les conditions de travail 1.2 comme indiqué dans la Figure 1. Les coefficients de corrélation linéaire du glucose, du saccharose et du fructose dans ces conditions sont supérieurs à 0,999 avec une bonne linéarité.
Figure 1 Chromatogramme superposé du glucose, du saccharose et du fructose
Figure 2 Courbe standard du glucose
Figure 3 Courbe standard du saccharose
Figure 4 Courbe standard du fructose
Non
Composé
Équation linéaire (math.)
Coefficient de corrélation
1
Glucose
y=3044.02000x+431.15880
0,99941
2
Saccharose
y=896.97000x+88.82726
0,99933
3
Fructose
y=1723.92600x+174.80090
0,99941
2.2 Exemple de résultat
Les échantillons de cigares et de tabac séché à l'air chaud sont détectés dans les conditions de travail de 1.2. Le chromatogramme de l'échantillon est présenté dans les figures 5 et 6. Les pics cibles de glucose, de saccharose et de fructose dans le chromatogramme de l'échantillon sont symétriques avec une bonne séparation et des pics non interférents.
Figure 5 Chromatogramme du cigare
Fig. 6 Chromatogramme du tabac séché à l'air chaud
Tableau 2. Exemples de résultats
Échantillons
composé
Contenu du test d'échantillon/%
Tabac séché à l'air chaud -1
Glucose
1,87
Saccharose
0,45
Fructose
1,73
Tabac séché à l'air chaud - 2
Glucose
1,93
Saccharose
0,44
Fructose
1,65
Cigare-1
Glucose
0,024
Saccharose
ND
Fructose
0,03
Cigare-2
Glucose
0,025
Saccharose
ND
Fructose
0,03
3.Conclusion
Une méthode de chromatographie ionique pour la détermination du sucre dans les produits du tabac est établie en utilisant la chromatographie ionique Wayeal série 6300 avec un détecteur d'ampère. Les échantillons ont été prétraités puis séparés par une colonne de chromatographie ionique et quantifiés par une méthode standard externe, qui est capable d'analyser qualitativement et quantitativement les sucres hydrosolubles dans les échantillons. La méthode est simple et facile à utiliser, avec une bonne répétabilité, sensibilité et précision, qui peut être utilisée pour la détermination de la teneur en sucre dans les produits du tabac.
Détermination de six cations classiques dans le vin par chromatographie ionique
Détermination de six cations classiques dans le vin par chromatographie ionique
Dans ce test, un chromatographe ionique est utilisé pour tester les six cations dans le vin. La méthode est simple, avec une bonne linéarité et une répétabilité stable, et répond pleinement aux exigences de test.
1Une expérience.
1.1 Principaux instruments et réactifs
Chromatographe ionique: série IC6600 avec détecteur de conductivité, suppresseur de cations, échantillonneur automatique de la série AS3110.
Colonne de chromatographie: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm
Colonne de garde: MS-5CG, 4*30 mm
Je vous en prie.+Solution standard (1000 mg/l)
Je ne sais pas.+Solution standard (1000 mg/l)
NH4+Solution standard (1000 mg/l)
Le K.+Solution standard (1000 mg/l)
M.g.Plus de 2Solution standard (1000 mg/l)
À peu prèsPlus de 2Solution standard (1000 mg/l)
Seringues à usage unique (2 ml)
Membrane filtrant microporeux aqueux (0,45 μm)
Colonne de prétraitement: colonne RP
Le vin blanc
Vin jaune
Le vin
1.2 Préparation de la solution
1.2.1 Solution standard mixte
Pipette de 0,1 ml de Li+solution standard (1000 mg/l) dans une ampoule volumique de 100 ml, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger; préparer à Li+solution standard de 1,0 mg/l. Pipette de 10 ml de NH4+solution standard (1000 mg/l), 10 ml de CaPlus de 2solution standard (1000 mg/L), 10 ml de MgPlus de 2solution standard (1000 mg/l) dans un flacon volumétrique de 100 ml, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger; préparer une solution standard contenant 100 mg/l de NH4+, 100 mg/l de MgPlus de 2, et 100 mg/l de CaPlus de 2solution standard mélangée.
1.2.2 Solution de travail standard
La pipette contient 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml de Li+solution standard (1,0 mg/ L), 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL de NH4+, MgPlus de 2, et CaPlus de 2une solution standard mixte (100 mg/ L), respectivement 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 0,8 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2,0 mL de NaPlus de 2solution standard (1000 mg/l), K+solution standard (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Mettre dans un ensemble de flasques volumétriques de 100 mL, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger,et préparé en 8 concentrations différentes de la série standard mixte, la série standard de concentration en masse est indiquée au tableau 1.
Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de courbe standard
Tableau du gradient de concentration de la courbe standard
Composés
Norme 1
Norme 2
Norme 3
Norme 4
Norme 5
Norme 6
Norme 7
Norme 8
Je vous en prie.+
0.001
0.002
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
Je ne sais pas.+
0.5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
Le K.+
0.1
0.5
1
2
5
10
20
40
M.g.Plus de 2
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
À peu prèsPlus de 2
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
1.3 Condition de travail de l'instrument
Colonne de chromatographie: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm
Colonne de garde: MS-5CG, 4*30 mm
Température: 40°C
Température de la cellule de conductivité
Éluent: 22 mM MSA
Taux de débit: 1,0 ml/min
Courant du suppresseur: 66 mA
Volume d'injection: 25 μl
1.4 Prétraitement des échantillons
Une seringue jetable est utilisée pour aspirer l'échantillon et le faire passer à travers la colonne RP de la cartouche de prétraitement et une membrane de filtration aqueuse de 0,45 μm pour éliminer la matière organique de l'échantillon,et 0Membrane de filtration aqueuse de 45 μm pour éliminer les particules dans l'échantillon.
2Résultats et discussions
2.1 Vérification de la séparation
Dans les conditions de travail 1.3 de la solution standard mélangée, les chromatogrammes standard de 9 cations sont indiqués à la figure 1 et les résultats de l'essai sont indiqués au tableau 2.les formes des pics des neuf cations sont symétriques, et la séparation des composants est bonne.
Figure 1 Chromatogramme à 9 ions standard mixte
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Concentration
(mg/l)
Séparation
RNN
Je vous en prie.+
5.187
37.931
0.5
4.706
13499.755
Je ne sais pas.+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
Méthylamine
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
Le K.+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
Diméthylamine
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
Triméthylamine
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
M.g.Plus de 2
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
À peu prèsPlus de 2
27.818
121.626
5.0
N.a.
5695.913
Tableau 2 Résultat de l'essai de la norme mixte à 9 ions
2.2 Vérification de la linéarité de la courbe standard
La solution de travail de la série de courbes standard préparée en 1.2.2 a été injecté dans le système et analysé selon les conditions de travail de 1.3, et la linéarité de la courbe standard a été obtenue comme indiqué au tableau 3 ci-dessous, avec une bonne linéarité.
Tableau 3 Liniarité de la courbe standard
Composés
Équation courbe
Coefficient de corrélation R
Li+
y = 72,29391x-0. Il est donc possible de calculer le nombre de fois où y = 72,29391x-0.08781
0.99986
Na+
y = 19,99226x plus 0.47697
0.99994
NH4+
Y est égal à 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735
0.99999
K+
Y = 13,36620x-0. Nous avons donc une différence.31093
0.99999
Mg2+
y est égal à 37,96758x-2.36348
0.99996
Ca2+
y est égal à 23,39661x-1.85857
0.99986
2.3 Épreuves d'échantillonnage
Les échantillons de vin blanc, de vin jaune et de vin sont testés selon la méthode de prétraitement de l'échantillon 1.4 et les spectres d'essai sont indiqués sur la figure 3, la figure 4 et la figure 5.et les données sont présentées dans le tableau 4 ci-dessous.
Figure 3 Chromatogramme du vin blanc de 6 injections répétées
Fig. 4 6 Injections répétées Chromatogramme du vin dilué 20 fois
Figure 5 6 Injections répétées Chromatogramme de vin jaune dilué 20 fois
Tableau 4 Données d'essai
Échantillon
Je vous en prie.+(mg/l)
Je ne sais pas.+(mg/l)
NH4+(mg/l)
Le K.+(mg/l)
M.g.Plus de 2(mg/l)
Ca2+ ((mg/L)
Le vin blanc
0.0019
2.44
0.576
0.128
0.191
0.627
Vin jaune
0.0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
Le vin
0.0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
Note: les écarts types relatifs (EER) des temps de rétention et des zones de pic des six cations étaient de 0,014% à 0,063% et de 0,223% à 1,415%, respectivement,et les recouvrements ont été dans la fourchette de 840,5% à 108%.
3Conclusion
La chromatographie ionique pour la détermination de six cations dans le vin montre une bonne séparation, une bonne linéarité, une répétabilité stable et une sensibilité élevée.Il peut répondre pleinement aux exigences pour l'essai des six cations dans le vin.
Dépannage de la chromatographie de liquide de haute performance (CLHP)
Résolution de problèmes de la chromatographie liquide à haute performance (HPLC)
Il existe de nombreux instruments d'essai utilisés en laboratoire, dont la chromatographie liquide haute performance (HPLC).citant la théorie de la chromatographie gazeuseCet article vous donnera une brève introduction sur la chromatographie, les caractéristiques, les causes de défaillance,et méthodes de traitement par chromatographie liquide haute performance (HPLC).
Introduction de la chromatographie liquide à haute performance
Le chromatographe liquide haute performance (HPLC) est un instrument basé sur le principe de la chromatographie liquide haute performance.qui est principalement utilisé pour l'analyse de composés organiques moins volatils et thermiquement instables à point d'ébullition élevé et à poids moléculaire élevéIl est constitué de bouteilles de solvant, de pompe, d'injecteur d'échantillon, de colonne chromatographique, de détecteur, d'enregistreur et de poste de travail.
Comment fonctionne la chromatographie liquide haute performance?
La phase mobile dans le réservoir est pompée dans le système par une pompe à haute pression, et la solution d'échantillonnage passe par un injecteur d'échantillonnage puis entre dans la phase mobile,qui charge la solution d'échantillon dans une colonne chromatographique (phase stationnaire)Les différents composants de la solution d'échantillonnage ayant des coefficients de distribution différents dans les deux phases, lorsqu'ils se déplacent relativement dans les deux phases,après des procédés répétés de distribution par adsorption-désorption, la vitesse de déplacement de chaque composant est très différente, et les composants sont séparés en composants individuels qui sortent de la colonne à tour de rôle.la concentration de l'échantillon est convertie en signal électrique et transmise à l'enregistreur, et les données sont imprimées sous forme de chromatogramme.
Applications de la chromatographie liquide à haute performance
Le HPLC est largement utilisé dans les domaines alimentaire, pharmaceutique, environnemental, agricole et de la recherche scientifique
1Application dans l'analyse environnementale:
Il peut être utilisé pour l'analyse des hydrocarbures aromatiques cycliques (HAP), des résidus de pesticides, etc.
2Application dans l'analyse des aliments:
Il peut être utilisé pour l'analyse de la nutrition alimentaire, l'analyse des additifs alimentaires, l'analyse des contaminants alimentaires, etc.
3Application dans les sciences de la vie:
Purification, séparation et détermination de substances de poids moléculaire en sciences de la vie, génie génétique, chimie clinique, biologie moléculaire,et la biochimie peuvent être étudiées au niveau moléculaire.
4- Application à l'examen médical:analyse et détermination des métabolites dans les fluides corporels, pharmacocinétique, surveillance clinique des médicaments, etc.
5Application dans l'analyse inorganique:analyse des anions et des cations, etc.
Erreurs courantes et méthodes de traitement de la chromatographie liquide à haute performance
Description de défaut
Analyse des causes
Solution
Indicateur d'état du panneau avant ne s'allume pas
Échec de la connexion du câble
Ouvrez le châssis et reconnectez de manière fiable
Module d'alimentation de commutation ne peut pas fonctionner et alimentation
Remplacer le module de commutation
Intensité du signal trop faible
Des bulles sont générées dans la cellule de débit
Régler la cellule d'écoulement et dégazager la phase mobile
défaillance rapide de la lampe au deutérium
La lampe au deutérium ne peut pas être allumée.
Si le défaut ne peut pas être éliminé, remplacez la lampe au deutérium.
Dépannage courant de l'échantillonneur automatique
Description de défaut
Analyse des causes
Solution
Une anomalieL'initialisation électrique de l'instrument
L'optocoupleur à point zéro du moteur horizontal tombe en panne.
1Réinitialisez l' instrument
2Vérifiez la chambre d' échantillonnage pour tout obstacle.
3. Vérifiez la position correspondante du capteur pour tout phénomène anormal évident tel que la lâcheté et la rupture de la ligne
4Appelez le service après-vente pour résoudre le problème.
L'optocoupleur à point zéro du moteur vertical tombe en panne.
L'optocoupleur à point zéro du moteur du plateau tombe en panne.
Indications logicielles: l'optocoupleur à point zéro du moteur de la seringue tombe en panne.
Invitation du logiciel: EEPROM ne peut ni lire ni écrire.
1Réinitialisez l' instrument
2Appelez le service après-vente pour résoudre le problème.
Le logiciel pour le processus d'injection a indiqué une exception
Indications logicielles: le flacon d' échantillon manque
1Vérifiez si la position du flacon d'échantillon est conforme à la position de réglage du logiciel.
2Réinitialisez l' instrument
3Appelez le service après-vente pour résoudre le problème.
Le logiciel indique que la porte est ouverte.
1Vérifiez si la porte est fermée normalement.
2Vérifiez les anomalies du capteur de porte.
3Réinitialisez l' instrument
4Appelez le service après-vente pour résoudre le problème.
Faute de ligne
La lumière d'état sur le panneau avant n'est pas allumée
1Réinitialisez l' instrument
2Vérifiez si le câble d'alimentation est relié de façon fiable.
3Vérifiez si l' interrupteur d'alimentation est allumé.
4Vérifiez le fusible.
5Appelez le service après-vente pour résoudre le problème.
L'autosampleur ne déclenche pas le chromatogramme
1. Vérifiez si la ligne de déclenchement est reliée de manière fiable
2. Vérifiez si la ligne de série de l'instrument est reliée de façon fiable
3. Vérifiez si la lumière de mise en réseau du logiciel est clignotante
Faute de conduite de fluide
Il y a des bulles évidentes dans la seringue pendant l'injection.
1. Effectuer le processus de lavage de la ligne de liquide
2Vérifiez si les joints des tuyaux sont lâches.
3Vérifiez les joints pour les fuites.
4Trop peu de liquide dans le flacon
Il y a de petites bulles dans la conduite du liquide pendant l'injection.
Faible reproductibilité de l'injection de l'échantillon
1Aucun traitement ultrasonique de l'échantillon
2Aucun traitement ultrasonique au solvant de lavage
3Il y a des bulles d' air évidentes dans la seringue de conduite pendant l' injection.
4Le flacon a été réutilisé sans nettoyage.
Résolution de problèmes courants de la pompe
Description de défaut
Analyse des causes
Solution
Si l'indicateur d'état du panneau avant n'est pas allumé,
le raccordement peut être lâche,
Ouvrez la coque et reconnectez-vous de façon fiable.
Détection du module d'alimentation
Module d'alimentation de remplacement
La pression de la pompe est de 0
tête de pompe avec air
Ouvrez la soupape de purge, avec pompage de la seringue, jusqu'à ce qu'il y ait du liquide du débit de la soupape vide, puis serrez la soupape.
Alarme de pression
réglage de la plage limite de pression déraisonnable
En fonction des besoins réels d'essai, définir une plage limite de pression raisonnable.
Le blocage des conduites conduit à une pression excessive.
Vérifiez si le pipeline joue après la pompe.
Une fuite provoque une pression trop faible.
Vérifiez s'il y a des dommages à tous les niveaux des conduites et des rues après la tête de la pompe.
Le bourdonnement continue à une fréquence de 0,5 Hz.
Le moteur est bloqué, alarme de pression supérieure, alarme de pression inférieure, alarme de fuite de liquide.
Vérifiez et déterminez la cause de l'erreur, puis résolvez-la selon la situation
La sonnette sonne 3 fois à une fréquence de 1 Hz et s'arrête
Échec du capteur de fuite, échec du capteur de pression, échec du ventilateur, échec du commutateur photoélectrique, alarme de seuil de solvant, initialisation ratée.
Vérifiez et déterminez la cause de l'erreur, puis résolvez-la selon la situation
Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance
Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance
1. Méthode et principe
Déterminé par chromatographie liquide haute performance avec un détecteur RID et quantifié par méthode standard externe.
2Configuration des instruments et méthodes expérimentales
2.1 Configuration des instruments
Je ne veux pas.
Configuration du système
Quantité utilisée
1
P3210B Pompes à gradient à haute pression binaires
1
2
CT3210 Four à colonne
1
3
AS3210 Autosampleur
1
4
Détecteur RI
1
5
4.6*250 mm 5 μm Amino Colonne
1
6
Station de travail SmartLab
1
Tableau 1 Liste des configurations
2.2 Méthode expérimentale
2.2.1 Préparation des réactifs et des normes
Je ne veux pas.
Réactifs
La pureté
1
Acétonitrile
Chromatographiquement pure
2
4 types de mélange d'édulcorants
40 g/l
Tableau 2 Liste des réactifs et normes
La courbe standard: le mélange standard (40 mg/ml) des quatre édulcorants a été dilué avec de l'eau à une concentration de 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Série de courbes de travail de concentration de 0 mg/mL.
2.22 Conditions de chromatographie
Colonne de chromatographie
Colonne d'aminoacides, 4,6*250 mm, 5 μm
Phase mobile
Acétonitrile :Eau = 80:20
Taux de débit
1 ml/min
Température
30°C
Température de la cellule
40°C
Volume d'injection
20 μl
Tableau 3 Conditions de chromatographie
2.2.3 Pré-traitement des échantillons
Les échantillons de boissons non protéiques ne doivent pas être inférieurs à 200 ml et être placés dans un récipient hermétique après avoir été entièrement mélangés.et fixer le volume à 50 ml avec de l'eau, bien secoué et détecté sur une machine après avoir traversé une membrane filtrante de 0,22 μm.
3Résultats expérimentaux
3.1 Adaptation du système
Figure 1 Chromatogramme de 6,0 mg/mL norme de mélange d'édulcorant
Nom de l'entreprise:Comme le montre la figure, les pics d'érythritol, de xylitol, de sorbitol et de maltitol présentent une bonne forme et aucun autre pic ne se trouve autour des pics cibles, ce qui répond aux exigences expérimentales.
3.2 Linearité
Figure 2 courbe standard de l'érythritol
Figure 3 courbe standard du xylitol
Figure 4 courbe standard du sorbitol
Figure 5 courbe standard du maltose
Les concentrations des courbes standard de mélange des quatre édulcorants sont de 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL et 6,0 mg/mL.les coefficients de corrélation linéaires des courbes standard de quatre édulcorants sont supérieurs à 0.999, qui répondaient aux exigences expérimentales.
3.3 Répétabilité
Graphique 6 Chromatogramme de répétabilité de 6 Injections de 3,2 mg/ml Standard de mélange d'édulcorant
Temps de conservation
Je ne veux pas.
Érythritol
Le xylitol
Sorbitol
Le maltitole
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD (%)
0.128
0.128
0.120
0.077
Tableau 4 6 Injections de répétabilité du temps de rétention
Zone de pic
Je ne veux pas.
Érythritol
Le xylitol
Sorbitol
Le maltitole
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD (%)
0.809
0.450
0.705
0.913
Tableau 5 6 Injections de répétabilité de la zone de pic
Comme le montre le tableau, le temps de rétention RSD de l' érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol est de 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, et la répétabilité du temps de rétention est inférieure à 0,2%,qui répondaient aux exigences expérimentalesLes RSD de l'aire de pic de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol sont de 0,809%, 0,450%, 0,705% et 0,913%.qui répondaient aux exigences expérimentales.
3.4 Limites de détection
Figure 7 Chromatogramme de 1,6 mg/ml de norme de mélange des édulcorants
Remarque: Comme le montre la figure 7, la concentration de 1,6 mg/mL d'édulcorant standard de mélange, le triple SNR est calculé à partir des limites de détection de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, qui sont de 0.01 mg/mL, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml et 0,03 mg/ ml, qui répondent aux exigences expérimentales.
3.5 Boisson non protéique de marque
Figure 8 Chromatogramme d'une boisson de marque en 2 injections
Les échantillons
Zone de pic
Échantillon 1
209.594
Échantillon 2
209.001
Valeur moyenne arithmétique
209.298
Tableau 6 2 Injections pour une boisson de marque
Comme le montre le chromatogramme, l'érythritol est détecté dans une boisson de marque et le xylitol, le sorbitol et le maltitol ne sont pas détectés.Les données du tableau sont les résultats de deux essais avec une différence absolue de 00,14% de la moyenne arithmétique, ce qui est inférieur à 10% de l'exigence standard.
3.6 Attention
Comme le détecteur d'indice de réfraction différentiel est sensible à la densité de la solution, il est recommandé de pré-mélanger la phase mobile lors de l'expérience.
4 Conclusion
La méthode d'analyse introduite dans le présent article fait référence à la norme nationale GB 5009.279-2016 (Détermination du xylitol, du sorbitol, du maltitol et de l'érythritol dans les aliments),à l'aide d'un chromatographe liquide de haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur RIDLes résultats expérimentaux ont montré que, lors des tests adaptatifs de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, les pics sont bons et qu'il n'y a pas d'autres pics autour des pics cibles.Les RSD pour le temps de rétention sont de 00,128%, 0,128%, 0,120% et 0,077%, tous inférieurs à 0,2%. Les DRS de la zone de pic sont de 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% et inférieurs à 1%.le xylitol, le sorbitol et le maltitol sont respectivement de 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL et 0,03 mg/mL. La différence absolue entre les deux mesures est de 0,14% de la moyenne arithmétique,qui est inférieure à 10% de la normeToutes les données ci-dessus montrent que les résultats satisfont aux exigences expérimentales.
Détermination du tyrosol dans le vin par chromatographie liquide à haute performance
Détermination du tyrosol dans le vin par chromatographie liquide à haute performance
1Configuration des instruments et méthodes d'expérimentation
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations de la chromatographie liquide
Je ne veux pas.
Module
Quantité utilisée
1
P3210B Système de pompage binaire
1
2
CT3400 Poêle à colonne
1
3
AS3210 Autosampleur
1
4
Détecteur UV 3210
1
5
C18 Colonne, 4,6*250 mm 5 μm
1
6
Station de travail SmartLab
1
1.2 Méthode expérimentale
1.2.1 Préparation du réactif
Je ne veux pas.
Réactifs
La pureté
1
Méthanol
Grade chromatographique
2
Norme du tyrosol
98%
1.2.1.1 Solution d'origine standard de tyrosol (1000 mg/l): Prendre la quantité appropriée de tyrosol standard, la dissoudre et fixer le volume avec du méthanol.une solution de base standard à une concentration de 1000 mg/l sera préparée, scellés et stockés à -4°C.
1.2.1.2 Solution de travail standard de tyrosol: Pipettez avec précision la quantité appropriée de solution de base standard de tyrosol, diluée avec du méthanol pour former une série de courbes de travail avec des concentrations de 0.1 mg/l, 1 mg/ l, 1,5 mg/ l, 3 mg/ l, 5 mg/ l, 7,5 mg/ l et 10 mg/ l respectivement.
1.2.2 Conditions de chromatographie
Tableau 3 Conditions de chromatographie
Colonne de chromatographie
C18 Colonne 4,6*150 mm, 5 μm
Phase mobile
A: Méthanol, B: Eau
Taux de débit
1 ml/min
Température de la colonne
40°C
Longueur d'onde
222 nm
Volume d'injection
10 μl
Tableau 4 Proportion de la phase mobile
Temps/minute
Une
B. Pour
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 Pré-traitement des échantillons
Prendre une quantité appropriée d'échantillons de vin blanc à travers la membrane filtrante microporeuse de 0,45 μm, puis les mesurer.
2Résultat expérimental
2.1 Adaptation du système
Figure 1 Chromatogramme de 10 mg/l standard
Tableau 5 Données d'essai standard de 10 mg/l
Composés
Temps de conservation
Hauteur du sommet
Zone de pic
Numéro théorique de plaque
Le tyrosol
7.209
29.398
367.785
7558
Note: le chromatogramme et les données montrent que la forme du pic de tyrosol est bonne, qu'il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible et que le nombre de plaques théoriques est élevé,qui répond aux exigences expérimentales.
2.2 courbe standard
Figure 2 Résultat de l'essai de la courbe standard
Remarque: le chromatogramme ci-dessus montre que la valeur du coefficient de corrélation R de la courbe du tyrosol est supérieure à 0.999, qui répond aux exigences expérimentales.
2.3 Répétabilité
Figure 3 Chromatogramme de répétabilité de 3,75 mg/ L Norme pour 6 injections
Tableau 6 Données d'essai de répétabilité de 6 injections pour la norme de 7,5 mg/l
Le tyrosol
Je ne veux pas.
Temps de conservation
Zone de pic
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
Note: Selon les données du tableau ci-dessus, on peut voir que la DRS de la répétabilité en temps de rétention du tyrosol est de 0,053% et la DRS de la répétabilité en zone de pic est de 0,485%,dont les deux ont une bonne répétabilitéIl répond aux exigences expérimentales.
2.4 Limites de détection
Figure 4 Chromatogramme d'essai de 0,1 mg/l standard
Tableau 7 Données d'essai de 0,1 mg/l standard
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
RNN
Le tyrosol
7.210
4.852
41.562
Note: Selon les données du tableau ci-dessus, la limite de détection du tyrosol est de 0,0073 mg/l avec un rapport signal/bruit de 3 fois, ce qui répond aux exigences expérimentales.
2.5 Résultats des essais d'une marque de vin blanc
Figure 5 Chromatogramme d'essai d'une marque de vin blanc
Tableau 8 Données d'essai d'une marque de vin blanc
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Volume de l'échantillon
Le tyrosol
7.210
4.852
0.275 mg/l
Note: 0,275 mg/l de tyrosol ont été détectés dans une marque de vin blanc.
2.6 Résultat de l'essai sur une marque de vin blanc
Figure 6 Chromatogramme d'essai avec épices d'un vin blanc
Tableau 9 Données d'essais sur les épices d'une marque de vin blanc
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Volume de l'échantillon
Le tyrosol
7.234
71.425
10,799 mg/l
Remarque: ajouter 15 μl de 100 mg/l standard dans un vin blanc de 1 ml, et selon la concentration de détection du vin blanc et la concentration ajoutée, la concentration théorique est de 1,775 mg/l.D'après la concentration de détection dans le tableau ci-dessus, le taux de récupération est de 101,4%, ce qui répond aux exigences expérimentales.
2.7 Attention
La solution de base de Tyrosol Standard doit être conservée à basse température, sinon sa teneur diminuera.
3Conclusion
Cet article présente la détermination de la teneur en tyrosol dans le vin blanc par le chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3210 équipé d'un détecteur ultraviolet.Les résultats expérimentaux ont montré que la forme de pointe du tyrosol est bonne dans le test d'adaptabilité du système., et il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible, et le nombre de plaques théoriques est élevé, ce qui a répondu aux exigences expérimentales.999Le RSD du temps de rétention du tyrosol est de 0,053% et le RSD de la zone de pic est de 0,485%, ce qui est une bonne reproductibilité.4% avec le 1 picéLes résultats des données ci-dessus satisfont aux exigences de l'instrument pour la méthode d'essai.
Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance
Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance
La méthode d'analyse introduite dans le présent article, en référence à l'édition 2020 de la Pharmacopée de la République populaire de Chine dans la méthode d'essai de l'acyclovir,en utilisant le chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3200 avec détecteur DAD.
1Configuration des instruments et méthode d'expérimentation
1.1 Configuration des instruments
Je ne veux pas.
Nom
Quantité utilisée
1
P3210Q Pompes quaternaires
1
2
CT3400 Poêle à colonne
1
3
AS3210 Autosampleur
1
4
Détecteur DAD3260 DAD
1
5
Les pièces de rechange sont utilisées pour les pièces de rechange.
1
6
Station de travail de chromatographie
1
1.2 Méthode expérimentale
1.2.1 Préparation des réactifs
Tableau 2 Liste des réactifs
Je ne veux pas.
Réactifs
La pureté
1
2
3
4
5
Méthanol
Acide phosphorique
Hydroxyde de sodium
Acyclovir
La guanine
Pureté chromatographique (LC)
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 Solution d'essai: Prendre 40 mg d'échantillon dans une fiole de mesure de 200 ml, ajouter 2 ml d'hydroxyde de sodium à 0,4% pour le dissoudre, puis ajouter 25 ml de 0.1% (V/V) de solution d'acide phosphorique et diluer avec de l'eau jusqu'à la balanceIl faut bien secouer.
1.2.1.2 Solution de référence: Prendre 1 ml de la solution d'essai dans une fiole de mesure de 100 ml, ajouter 5 ml de solution à 0,1% d'acide phosphorique, diluer avec de l'eau à l'échelle et bien agiter.
1.2.1.3 Solution de stockage de contrôle de la guanine: Prendre 10 mg de guanine de référence dans une fiole de mesure de 50 ml, ajouter 5 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 0,4% pour la dissoudre, puis ajouter 5 ml de 0.1% de solution d'acide phosphorique, diluer avec de l'eau à la balance, bien secouer.
1.2.1.4 Solution de référence de guanine: prendre 1 ml de solution de référence de guanine dans un flacon de 100 ml, diluer à l'eau et bien agiter.
1.2.1.5 Solution adaptée au système: Prendre une quantité appropriée de la solution de référence et de la solution de référence de guanine, mélanger en volume égal et bien agiter.
1.2.2 Condition de chromatographie
Tableau 3 Conditions de chromatographie
Colonne de chromatographie
Colonne de chromatographie Nova Atom PC18, 4,6*250 mm, 5 μm
Phase mobile
Phase mobile A: eau
Phase mobile B: le méthanol
Taux de débit
1 ml/min
Température de la colonne
35°C
Longueur d'onde
254 nm
Volume d'injection
20 μl
Tableau 4 Proportion de phase mobile
Temps (min)
Phase mobile A
Phase B mobile
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2Résultat de l' expérience.
2.1 Solution de l'adéquation du système
Figure 1 Chromatogramme d'essai de la solution d'adéquation du système
Tableau 5 Solution de l'adéquation du système de données d'essai
Je ne veux pas.
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Numéro théorique de plaque
Séparation
1
La guanine
5.698
138.675
17173
12.334
2
Acyclovir
8.425
139.902
15786
N.a.
Remarque: D'après le graphique ci-dessus et les données du tableau, on peut voir que l'acyclovir et la guanine ont de meilleures formes de pic et un nombre de plaques théorique élevé.0, qui répond aux exigences de la pharmacopée.
2.2 Répétabilité
Figure 2 Chromatogramme de répétabilité de 6 injections de l'adéquation du système
Tableau 6 Données de répétabilité de 6 injections de solution d'adéquation au système Temps de rétention
Échantillon
Je ne veux pas.
La guanine
Acyclovir
Temps de conservation
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
Tableau 7 Données de répétabilité de 6 injections de solution d'adéquation du système
Échantillon
Je ne veux pas.
La guanine
Acyclovir
Zone de pic
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
Note: Selon les données du tableau ci-dessus, le RSD du temps de rétention de la guanine et de l'acyclovir dans la solution d'adéquation au système est de 0,048% et 0,074%, et le RSD de la zone de pic est de 0,475% et 0.452 pour centLes résultats de reproductibilité sont bons et répondent aux exigences expérimentales.
Détermination des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose par chromatographie ionique
Détermination des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose par chromatographie ionique
1. Méthode expérimentale
1.1 Conditions d'essai
Instrument: chromatographe ionique de la série IC6200 avec détecteur de conductivité
Colonne de chromatographie: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 mm*250 mm)
Colonne de protection: NovaChrom HS-5AG (4,0 mm*30 mm)
Éluent: 18mM KOH
Température de la colonne: 30°C
Débit: 1,0 ml/min
Volume d'injection: 25 μl
Suppresseur: suppresseur d'anions
1.2 Réactifs expérimentaux
Normes relatives à l'acide acétique: 1000 mg/l
Normes pour les ions sulfate: 1000 mg/l
Échantillon de cellulose hydroxyéthyle
1.3 Préparation des normes
Pipette 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml de solution standard d' acide acétique (1000 mg/ l), 0, 2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml de solution standard d'ions sulfate (1000 mg/l) dans un ensemble de flasques volumétriques de 100 ml respectivement, et fixer le volume avec de l'eau ultra pure, et bien mélanger.
1.4 Préparation des échantillons
Prendre une certaine quantité d'hydroxyéthylcellulose dans un flacon volumétrique de 100 ml et fixer le volume avec de l'eau ultrapure, laisser reposer une heure jusqu'à dissolution complète de l'échantillon,dilué à travers la colonne C18, la membrane filtrante et l'essai.
2Résultat du test
2.1 Essai linéaire
2.1.1 Essai linéaire pour les ions acétique et sulfate
Les concentrations de la série de courbes standard sont indiquées au tableau 1.1, et le chromatogramme de chevauchement en plusieurs points des courbes standard comme indiqué sur la figure 1.
Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de courbe standard
Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de la courbe standard (mg/l)
Composé
courbe standard 1
courbe standard 2
courbe standard 3
courbe standard 4
courbe standard 5
La courbe standard 6
Acide acétique
1
2
5
8
10
15
Alors42-
2
5
8
10
15
20
Figure 1 Chromatogramme de chevauchement en plusieurs points de courbes standard
Tableau 2 Équations linéaires de l'acide acétique et de l'ion sulfate
Je ne veux pas.
Les ions
Équations linéaires
Coefficient de corrélation R
1
Acide acétique
Y est égal à 6,20870 x + 3.53190
0.99957
2
SO42-
Y est égal à 15,38419x-8.82943
0.99967
2.2 Essai de répétabilité des échantillons
Selon les conditions chromatographiques de ¥1.1 ¥, six injections consécutives d'échantillons ont été analysées, et le chromatogramme est présenté à la figure 2.Il n'y a pas d' autres pics autour des ions acide acétique et sulfate et les pics étaient bien séparésLe temps de rétention de l'acide acétique est de 0,046% et le temps de rétention de l'ion sulfate est de 0,219% et le temps de rétention de l'ion sulfate est de 0,293%.542 pour centLa répétabilité est bonne.
Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 6 injections
Tableau 3 Données de répétabilité de 6 injections
Les échantillons
Temps de conservation
Zone de pic
Les échantillons
Temps de conservation
Zone de pic
Acide acétique dans l'échantillon
4.431
54.35
Alors42-dans l'échantillon
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
Moyenne
4.431
54.651
Moyenne
20.948
107.545
RSD%
0.046
0.293
RSD%
0.219
0.542
3Conclusion
La méthode établie de chromatographie ionique pour la détection des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose a montré une bonne séparation et une reproductibilité stable,qui répond pleinement aux besoins de la chromatographie ionique pour la détermination des ions acide acétique et sulfate.
Détermination de la 6-méthylcoumarine dans les cosmétiques par chromatographie liquide
Détermination de la 6-méthylcoumarine dans les cosmétiques par chromatographie liquide
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations de la chromatographie liquide
Je ne veux pas.
Module
Quantité utilisée
1
Pompes binaires PB3210
1
2
CT3400 Poêle à colonne
1
3
AS3210 Autosampleur
1
4
Détecteur UV3210
1
5
Pour les appareils de traitement de l'air, les caractéristiques suivantes doivent être respectées:
1
6
Station de travail SmartLab
1
1.2 Méthode expérimentale
1.2.1 Réactifs
Tableau 2 Liste des réactifs
Je ne veux pas.
Réactifs
La pureté
1
Méthanol
Grade chromatographique
2
6-méthylcoumarine
99%
3
Phosphate de dihydrogène d'ammonium
R.A.
4
Acide phosphorique
GR
1.2.1.1 solution de base de 6-méthylcoumarine (1000 mg/l): Prendre une quantité appropriée de 6-méthylcoumarine standard,dissous et fixés en volume avec du méthanol et préparés en solution de base standard à une concentration de 1000 mg/l.
1.2.1.2 Solution de travail standard de 6-méthylcoumarine:Pipettez une quantité appropriée de 6-méthylcoumarine en solution de base standard et diluez-la avec du méthanol pour préparer une série de courbes de travail à des concentrations de 0.1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 3,0 mg/l, 5,0 mg/l et 10,0 mg/l respectivement.
1.2.1.3 Solution tampon de phosphate de dihydrogène de sodium: Prendre 3,12 g de phosphate de dihydrogène de sodium, ajouter de l'eau pour dissoudre et diluer à 1000 ml, puis ajuster le pH de l'acide phosphorique à 3.5.
1.2.2 Conditions de chromatographie
Tableau 3 Conditions de chromatographie
Colonne de chromatographie
Pour les appareils de traitement de l'air, les caractéristiques suivantes doivent être respectées:
Phase mobile
A: méthanol,B:dihydrogène phosphate de sodium solution tampon
Taux de débit
1 ml/min
Température de la colonne
35°C
Longueur d'onde
275 nm
Volume d'injection
10 μl
Tableau 4 Programme d'élution par gradient
Temps (min)
Phase mobile A
Phase B mobile
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 Pré-traitement des échantillons
Prenez 1 g (à 0,001 g de précision) de l'échantillon dans un flacon volumétrique de 10 ml, ajoutez 5 ml de méthanol, tourbillonnez et agitez pour mélanger complètement l'échantillon avec la solution d'extraction, extraction par ultrasons pendant 20 min,refroidi à température ambiante, puis fixé au volume de 10 ml avec du méthanol, mélangé puis transféré dans des tubes centrifuges, centrifugé à 5000 r/min pendant 5 min,et le supernatant filtré à travers le 0.45 μm membrane organique, puis à tester.
2Résultat de l' expérience.
2.1 Adaptation du système
Figure 1 Chromatogramme des normes de 10 mg/l
Tableau 5 Données d'essai des normes de 10 mg/l
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Numéro théorique de plaque
6-méthylcoumarine
11.168
574.285
15854
Note:Le chromatogramme et les données montrent que la 6-méthylcoumarine a une bonne forme de pic, qu'il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible et que le nombre de plaques théoriques est élevé,qui répond aux exigences expérimentales.
2.2 courbe standard
Figure 2 Résultat de l'essai de la courbe standard
Note: le chromatogramme montre que la valeur R du coefficient de corrélation de la courbe de 6-méthylcoumarine est supérieure à 0.9999, qui répond aux exigences expérimentales.
2.3 Répétabilité
Figure 3 Chromatogramme de répétabilité de 3 mg/ L Normes de 6 injections
Tableau 6 Données de répétabilité de 3 mg/ L Normes de 6 injectionss
6-méthylcoumarine
Je ne veux pas.
Temps de conservation
Zone de pic
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD (%)
0.061
0.222
Note: Selon les données du tableau ci-dessus, la DRS de la répétabilité en temps de rétention de la 6-méthylcoumarine est de 0,061%, et la DRS de la répétabilité en zone de pic est de 0,222%.La répétabilité est bonne et répond aux exigences expérimentales.
2.4 Limites de détection
Figure 4 Chromatogramme d'essai de 0,02 mg/l selon les normes
Tableau 7 Données d'essai de 0,02 mg/l
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
RNN
6-méthylcoumarine
11.153
1.208
19.296
Note: Selon les données ci-dessus, le rapport signal/bruit est calculé à 3 fois la limite de détection, et il a été constaté que la limite de détection de la 6-méthylcoumarine est de 0,004 mg/L.Il répond aux exigences expérimentales.
2.5 Résultat de l'essai d'un échantillon cosmétique
Figure 5 Chromatogramme d'essai d'un échantillon de produit cosmétique
Note: la 6-méthylcoumarine n'a pas été détectée dans un échantillon de produit cosmétique.
2.6 Attention
Lorsque vous utilisez une centrifugeuse à grande vitesse, veillez à ce que les tubes soient placés symétriquement et que la masse totale des tubes des côtés opposés soit la même.
3Conclusion
La méthode d'analyse introduite dans le présent article, en référence aux Normes techniques et de sécurité pour les cosmétiques pour la détection de la 6-méthylcoumarine,en utilisant la chromatographie liquide à haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur UVLe résultat de l'expérience montre que la forme du pic de 6-méthylcoumarine est bonne dans le test d'adaptabilité du système et qu'il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible.et le nombre théorique de plaques est élevéLe coefficient de corrélation de la courbe R est supérieur à 0.9999Le RSD de la répétabilité en temps de rétention de la 6-méthylcoumarine est de 0,061%, et le RSD de la répétabilité en zone de pic est de 0,222%, ce qui montre une bonne répétabilité..004 mg/l. Tous les résultats des essais ci-dessus satisfont aux exigences de l'instrument selon la méthode standard.
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Dans cet article, une méthode d'analyse est développée pour la détermination de la teneur en éléments de plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique.Le plomb a montré une bonne linéarité dans la fourchette de concentration de 1.0-40μg/L avec des coefficients de corrélation linéaires supérieurs à 0.999L'intervalle RSD pour trois injections est inférieur à 1,5% et la récupération de l'échantillon est de 95,4%. La méthode est précise, fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
Mots clés: absorption atomique, échantillonneur automatique, vin blanc, plomb
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique
Je ne veux pas.
Modulaire
Quantité utilisée
1
Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310
1
2
Puissance du four à graphite
1
3
Autosampler
1
4
Circulateur d'eau de refroidissement
1
5
Argon de haute pureté
1
1.2 Conditions d'essai
Longueur d'onde: 283,3 nm
Largeurs de bande spectrale: 0,4 nm
Courant de la lampe: 5 mA
Allumez: AA-BG
Volume d'injection: 20 μl
Programme de température
Je ne veux pas.
Température (°C)
Temps (s)
Méthode de chauffage
Sensitivité
Les gaz
Circuit de gaz
1
100
10
RAMP
Faible
L'argon
0.2
2
130
20
RAMP
Faible
L'argon
0.2
3
400
15
RAMP
Faible
L'argon
1.0
4
400
10
RAMP
Faible
L'argon
1.0
5
400
3
RAMP
Faible
L'argon
0.0
6
1900
3
Pas à pas
Faible
L'argon
0.0
7
2100
2
Pas à pas
Faible
L'argon
1.0
1.3 Réactifs et matériel expérimental
1.3.1 Solution d'acide nitrique (1+99): Prenez 10 ml d'acide nitrique, ajoutez lentement à 990 ml d'eau et mélangez bien.
1.3.2 Solution d'acide nitrique (1+9): Prenez 50 ml d'acide nitrique, ajoutez-les lentement à 450 ml d'eau et mélangez bien.
1.3.3 Solution standard de plomb: 1000 mg/l
1.3.4 Une balance analytique sur dix mille
1.3.5 Plaque chauffante électrique à affichage numérique
1.3.6 Four à séchage à température constante
1.4 Préparation des échantillons
1.4.1 Solution intermédiaire standard de plomb
Pipettez 0,1 ml dans une ampoule volumique de 100 ml, fixez le volume avec 1% d'acide nitrique, agitez bien et préparez une concentration de 1 mg/l de solution intermédiaire standard de plomb.Conserver au réfrigérateur à 0°C à 4°C. diluer avec 1% d' acide nitrique avant utilisation.
1.4.2 Solution de travail standard au plomb
Pipettez 400 μl de solution intermédiaire standard de plomb dans une ampoule volumétrique de 10 ml et fixez le volume avec de l'acide nitrique à 1%, préparé à une concentration de 40 μg/l de solution standard de plomb,Préparez-le quand il sera utilisé..
1.5 Pré-traitement des échantillons
Digestion par voie humide
Prendre 5,0 ml de l'échantillon liquide dans un creuset de polytétrafluoroéthylène. Les échantillons contenant de l'éthanol sont chauffés sur une plaque chaude à une température basse de 120 °C pour enlever d'abord l'éthanol.Ajouter 10 ml d'acide nitrique et 0.5 ml d'acide chlorhydrique, recouvrir et dissoudre sur une plaque chaude numérique (conditions de référence: 120 °C/0,5 h à 1 h; jusqu'à 180 °C/2 h à 4 h, jusqu'à 200 °C à 220 °C).Ouvrez le couvercle et digérez jusqu'à ce que la fumée blanche soit émise et que la solution de digestion soit incolore et transparente, conduire l'acide à la quasi-sécheresse, arrêter de se dissoudre, refroidir puis diluer à 25 ml avec de l'eau, bien mélanger et remplacer.
2Résultats et discussions
2.1 courbe standard
Prenez une solution de travail standard de plomb de 40 μg/l, selon les conditions d'essai de 1,2 pour l'injection et l'analyse, l'échantillonneur automatique sélectionne la dilution automatique.Prenez la concentration comme coordonnée horizontale et l'absorbance comme coordonnée verticale, et la méthode standard externe est utilisée pour établir la courbe de travail. Le résultat est le suivant:063430 avec une valeur R de 0.9995, qui présente une bonne linéarité et répond aux exigences expérimentales.
Figure 1 courbe standard du plomb
2.2 RSD de l'échantillon type
La valeur RSD de 3 injections répétées de la norme est inférieure à 1,5% et la stabilité de l'instrument est conforme aux normes expérimentales.
Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées
Tableau 2 Données d'absorption de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées
Point 5 de la norme
Absorbance
Retour sur l'absorption
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Taux d'accroissement de l'échantillon
Les échantillons de digestion et les échantillons blancs ainsi que les échantillons infusés sont injectés et analysés selon les conditions d'essai de 1.2, et le chromatogramme de l'échantillon sont représentés à la Fig. 3 et le chromatogramme de l'échantillon à pointe sont représentés à la Fig. 4.Les données montrent que l'échantillon n'a pas été détecté et que les récupérations des échantillons ont été 95Il répond aux exigences expérimentales.
Figure 3 Chromatogramme de l'échantillon
Fig. 4 Chromatogramme de l'échantillon
3Conclusion
L'équation de la courbe du plomb dans la gamme de concentration de 1,0 à 40 μg/L est y=0,008348*x+0,063430 avec une valeur R de 0.9995L'intervalle RSD pour trois injections répétées était inférieur à 1,5%.La méthode est précise., fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Dans cet article, une méthode d'analyse est développée pour la détermination de la teneur en éléments de plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique.Le plomb a montré une bonne linéarité dans la fourchette de concentration de 1.0-40μg/L avec des coefficients de corrélation linéaires supérieurs à 0.999L'intervalle RSD pour trois injections est inférieur à 1,5% et la récupération de l'échantillon est de 95,4%. La méthode est précise, fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
Mots clés: absorption atomique, échantillonneur automatique, vin blanc, plomb
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique
Je ne veux pas.
Modulaire
Quantité utilisée
1
Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310
1
2
Puissance du four à graphite
1
3
Autosampler
1
4
Circulateur d'eau de refroidissement
1
5
Argon de haute pureté
1
1.2 Conditions d'essai
Longueur d'onde: 283,3 nm
Largeurs de bande spectrale: 0,4 nm
Courant de la lampe: 5 mA
Allumez: AA-BG
Volume d'injection: 20 μl
Programme de température
Je ne veux pas.
Température (°C)
Temps (s)
Méthode de chauffage
Sensitivité
Les gaz
Circuit de gaz
1
100
10
RAMP
Faible
L'argon
0.2
2
130
20
RAMP
Faible
L'argon
0.2
3
400
15
RAMP
Faible
L'argon
1.0
4
400
10
RAMP
Faible
L'argon
1.0
5
400
3
RAMP
Faible
L'argon
0.0
6
1900
3
Pas à pas
Faible
L'argon
0.0
7
2100
2
Pas à pas
Faible
L'argon
1.0
1.3 Réactifs et matériel expérimental
1.3.1 Solution d'acide nitrique (1+99): Prenez 10 ml d'acide nitrique, ajoutez lentement à 990 ml d'eau et mélangez bien.
1.3.2 Solution d'acide nitrique (1+9): Prenez 50 ml d'acide nitrique, ajoutez-les lentement à 450 ml d'eau et mélangez bien.
1.3.3 Solution standard de plomb: 1000 mg/l
1.3.4 Une balance analytique sur dix mille
1.3.5 Plaque chauffante électrique à affichage numérique
1.3.6 Four à séchage à température constante
1.4 Préparation des échantillons
1.4.1 Solution intermédiaire standard de plomb
Pipettez 0,1 ml dans une ampoule volumique de 100 ml, fixez le volume avec 1% d'acide nitrique, agitez bien et préparez une concentration de 1 mg/l de solution intermédiaire standard de plomb.Conserver au réfrigérateur à 0°C à 4°C. diluer avec 1% d' acide nitrique avant utilisation.
1.4.2 Solution de travail standard au plomb
Pipettez 400 μl de solution intermédiaire standard de plomb dans une ampoule volumétrique de 10 ml et fixez le volume avec de l'acide nitrique à 1%, préparé à une concentration de 40 μg/l de solution standard de plomb,Préparez-le quand il sera utilisé..
1.5 Pré-traitement des échantillons
Digestion par voie humide
Prendre 5,0 ml de l'échantillon liquide dans un creuset de polytétrafluoroéthylène. Les échantillons contenant de l'éthanol sont chauffés sur une plaque chaude à une température basse de 120 °C pour enlever d'abord l'éthanol.Ajouter 10 ml d'acide nitrique et 0.5 ml d'acide chlorhydrique, recouvrir et dissoudre sur une plaque chaude numérique (conditions de référence: 120 °C/0,5 h à 1 h; jusqu'à 180 °C/2 h à 4 h, jusqu'à 200 °C à 220 °C).Ouvrez le couvercle et digérez jusqu'à ce que la fumée blanche soit émise et que la solution de digestion soit incolore et transparente, conduire l'acide à la quasi-sécheresse, arrêter de se dissoudre, refroidir puis diluer à 25 ml avec de l'eau, bien mélanger et remplacer.
2Résultats et discussions
2.1 courbe standard
Prenez une solution de travail standard de plomb de 40 μg/l, selon les conditions d'essai de 1,2 pour l'injection et l'analyse, l'échantillonneur automatique sélectionne la dilution automatique.Prenez la concentration comme coordonnée horizontale et l'absorbance comme coordonnée verticale, et la méthode standard externe est utilisée pour établir la courbe de travail. Le résultat est le suivant:063430 avec une valeur R de 0.9995, qui présente une bonne linéarité et répond aux exigences expérimentales.
Figure 1 courbe standard du plomb
2.2 RSD de l'échantillon type
La valeur RSD de 3 injections répétées de la norme est inférieure à 1,5% et la stabilité de l'instrument est conforme aux normes expérimentales.
Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées
Tableau 2 Données d'absorption de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées
Point 5 de la norme
Absorbance
Retour sur l'absorption
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Taux d'accroissement de l'échantillon
Les échantillons de digestion et les échantillons blancs ainsi que les échantillons infusés sont injectés et analysés selon les conditions d'essai de 1.2, et le chromatogramme de l'échantillon sont représentés à la Fig. 3 et le chromatogramme de l'échantillon à pointe sont représentés à la Fig. 4.Les données montrent que l'échantillon n'a pas été détecté et que les récupérations des échantillons ont été 95Il répond aux exigences expérimentales.
Figure 3 Chromatogramme de l'échantillon
Fig. 4 Chromatogramme de l'échantillon
3Conclusion
L'équation de la courbe du plomb dans la gamme de concentration de 1,0 à 40 μg/L est y=0,008348*x+0,063430 avec une valeur R de 0.9995L'intervalle RSD pour trois injections répétées était inférieur à 1,5%.La méthode est précise., fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel
Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel
1. Introduction
Objet: Détermination du poids moléculaire et de la répartition du polyéthylène glycol (PEG) par méthode de chromatographie par perméation par gel (GPC) à haute performance.
Méthode:
Xtimate SEC-120, colonne de chromatographie par perméation par gel de 5 μm et 7,8 x 300 mm
Détecteur d'indice de réfraction différentiel (RID)
Phase mobile: eau ultrapure
Débit: 1,0 ml/min
Température de la colonne: 35 °C;
Volume d'injection: 10 μl.
Des courbes d'étalonnage sont établies et les résultats de masse moléculaire et de distribution de chaque échantillon sont calculés par un logiciel GPC.
Résultat: la linéarité du PEG est bonne lorsque le poids moléculaire est compris entre 400 et 200; la reproductibilité de l'expérience est bonne, avec 6 injections consécutives de PEG6000,la valeur RSD du temps de rétention est de 00,105%, et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,335%.
Conclusion: la chromatographie par perméation par gel à haute performance (GPC) est une méthode fiable pour la détermination du poids moléculaire et de la répartition du PEG,qui présente les avantages d'une reproductibilité précise et élevée lorsqu'il est utilisé pour évaluer la propriété de polydispersité des composés polymères.
Mots clés: HPLC, GPC, RID, Polymère, Polyéthylène glycol
2. Méthode expérimentale
2.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations du chromatographe liquide à haute performance
Je ne veux pas.
Modulaire
Quantité utilisée
1
Chromatographie liquide haute performance série LC3200
1
2
Pompes binaires PB3200
1
3
RID3300
1
4
CT3200 Poêle à colonne
1
5
AS3200 Autosampleur
1
2.2 Conditions d'essai
Colonne de chromatographie: Xtimate SEC-120,5 μm,7,8 x 300 mm
Température de la colonne: 35°C
Détecteur: RID
Taux de débit: 1,0 ml/min
Phase mobile: eau
Volume d'injection: 10 μl
2.3 Instruments/réactifs et consommables
Réactifs:
Eau ultrapure
La norme est la suivante: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Équipement auxiliaire
Balances analytiques
Unité d'extraction de solvants
Nettoyeur à ultrasons
Matériaux expérimentaux
Membrane filtrant: membrane filtrante aqueuse de 0,45 μm
2.4 Élaboration de la norme PEG
Pipette 0,20 g chacune des normes PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 et PEG20000, ajouter 10 ml d'eau à dissoudre, bien mélanger et préparer la concentration des échantillons à tester de 20 mg/ml.
3Résultats et discussions
3.1 Différentes normes de poids moléculaire
Figure 1 Chromatogramme du PEG400
Tableau 1 Paramètres chromatographiques du PEG400
Je ne veux pas.
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Numéro de plaque théricale
Facteur de retard
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
Figure 2 Chromatogramme du PEG2000
Tableau 2 Paramètres chromatographiques du PEG2000
Je ne veux pas.
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Numéro théorique de plaque
Facteur de retard
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
Figure 3 Chromatogramme du PEG6000
Tableau 3 Paramètres chromatographiques du PEG6000
Je ne veux pas.
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Numéro théorique de plaque
Facteur de retard
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
Figure 4 Chromatogramme de PEG10000
Tableau 4 Paramètres chromatographiques du PEG10000
Je ne veux pas.
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Numéro théorique de plaque
Facteur de retard
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
Figure 5 Chromatogramme du PEG20000
Tableau 5 Paramètres chromatographiques du PEG20000
Je ne veux pas.
Composés
Temps de conservation
Zone de pic
Numéro théorique de plaque
Facteur de retard
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
Figure 6 Chromatogrammes de chevauchement de poids moléculaire différent
Remarque: les données ci-dessus montrent que le temps de rétention de PEG20000 est de 6,081 minutes et de PEG400 de 10,315 minutes, les molécules plus grandes sont éluées en premier et les molécules plus petites sont éluées plus tard.
3.2 Répétabilité
Figure 7 Chromatogrammes de chevauchement de répétabilité de PEG6000 (n=6)
Tableau 7 Paramètres chromatographiques de répétabilité du PEG6000 (n=6)
Je ne veux pas.
Les échantillons
Temps de conservation
Zone de pic
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
Moyenne
-
7.225
500.416
RSD (%)
-
0.105
0.335
Note: la répétabilité est bonne, le RSD du temps de rétention est de 0,105% et le RSD de la zone de pic est de 0,335% pour 6 injections de PEG6000.
3.3 courbes standard
Figure 8 courbes standard chromatogrammes de différents poids moléculaires
Tableau 8 Curves standard Paramètres chromatographiques de différents poids moléculaires
Remarque: les résultats du poids moléculaire et de la distribution de chaque échantillon sont calculés par un logiciel GPC.000, et le coefficient de corrélation linéaire est 0.999.
4Conclusion
Cet essai du polyéthylène glycol (PEG) est effectué par chromatographie au gel à l'aide d'un chromatographe liquide de haute performance de la série LC3200 avec détecteur d'indice de réfraction différentiel.le temps de rétention de PEG20000 est de 6La répétabilité est bonne. Le RSD du temps de rétention est de 0.105% et la RSD de la zone de pic est de 0.335% pour 6 injections de PEG6000. la linéarité du poids moléculaire de PEG est bonne dans la gamme de 400 à 20,000, et le coefficient de corrélation linéaire est 0.9999La chromatographie par perméation par gel à haute performance (GPC) est une méthode fiable pour la détermination du poids moléculaire et de la répartition du PEG.qui présente les avantages de résultats précis et reproductibles lorsqu'il est utilisé pour évaluer la propriété de polydispersité des composés polymères.
Remarque: l'échantillon doit être laissé à température ambiante pendant plus de 12 heures et mélangé doucement, sans utiliser d'ultrasons ni agiter fortement pour accélérer la dissolution.
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
Dans ce document, en référence à la norme "HJ 749-2015 Détermination du chrome total dans la spectrophotométrie d'absorption atomique par flamme de déchets solides" "HJ 786-2016 Détermination du plomb,Le zinc et le cadmium dans la spectrophotométrie d'absorption atomique des déchets solides, une méthode d'analyse a été établie pour la détermination de la teneur en éléments métalliques lourds dans la poudre de résine résiduelle par méthode d'absorption atomique par flamme.
Mots clés: Spéctrophotomètre d'absorption atomique; flamme, poudre de résine de déchets; plomb; cadmium; chrome.
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique
Je ne veux pas.
Nom
Quantité utilisée
1
Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310
1
2
Compresseur d'air
1
3
Acétylène de haute pureté
1
4
Lampe à cathode creuse au plomb
1
5
Lampe à cathode creuse au cadmium
1
6
Lampe à cathode creuse au chrome
1
1.2 Réactifs et instruments
1.2.1 Solution standard de plomb ((1000 μg/ml)
1.2.2 Solution standard de cadmium ((1000 μg/ml)
1.2.3 Solution standard de chrome ((1000 μg/ml)
1.2.4 Chlorure d'ammonium: AR
1.2.5 Acide nitrique: GR
1.2.6 Acide chlorhydrique: GR
1.2.7 Acide fluorhydrique: GR
1.2.8 Acide chlorhydrique: GR
1.2.9 30% de peroxyde d'hydrogène: GR
1.2.10 Une balance analytique sur dix mille
1.2.11 Plaque chauffante électrique à écran numérique
1.3 Pré-traitement
1.3.1 Pré-traitement des échantillons de plomb et de cadmium
Prenez 0,2 g d'échantillon (avec une précision de 0,1 mg) dans un creuset en PTFE de 50 ml.5 ml d'acide chlorhydrique ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à environ 120 °C afin de désintégrer l'échantillon., puis retiré et légèrement refroidi après évaporation jusqu'à ce qu'il reste environ 3 m. Ajouter 8 ml d'acide nitrique, 8 ml d'acide fluorhydrique et 4 ml d'acide perchlorure,couvrir et chauffer à environ 160 °C sur une plaque chaude pendant 3h. ouvrez le couvercle, réglez la température de la plaque de chauffage électrique à 180 °C pour continuer à chauffer, et secouez souvent le creuset.couverture pour décomposer complètement les carbones organiques noirsAprès que la matière organique noire sur la paroi du creuset a disparu, ouvrez le couvercle, éloignez la fumée blanche et cuisez à la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.Acide nitrique 2 ml pour dissoudre le résidu soluble, après refroidissement, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec une quantité appropriée d'eau expérimentale,la solution de lavage a été incorporée dans un flacon volumétrique de 50 ml, et fixer le volume avec de l'eau expérimentale, bien agiter, puis laisser mesurer.filtration et centrifugation ou précipitation naturelle sont nécessaires. (Remarque: Ne laissez pas sortir beaucoup de bulles lors du chauffage, sinon cela entraînera une perte d'échantillon.)
1.3.2 Pré-traitement de l'échantillon de chrome
Prenez 0,2 g (avec une précision de 0,0001 g) d'échantillon dans un creuset en PTFE de 50 ml.10 ml d'acide chlorhydrique concentré ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à 50°C pour décomposer l'échantillon.Une fois évaporé à environ 3 ml, ajouter 5 ml d'acide nitrique concentré, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir et chauffer sur la plaque chaude à environ 120 à 130 °C pendant 0,5 à 1 heure, puis ouvrir le couvercle.éloigner la fumée blanche et la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit sous forme de perles liquides dans un état non fluide (observez pendant qu'il est chaud)En fonction des conditions de digestion, ajouter 3 ml d'acide nitrique concentré, 3 ml d'acide fluorhydrique, 1 ml de peroxyde d'hydrogène, et répéter le processus de digestion ci-dessus.légèrement froid, ajouter 0,2 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, transférer toutes les solutions d'essai dans une fiole volumétrique de 50 ml, ajouter 5 ml de solution à 110% de chlorure d'ammonium,et fixer le volume avec de l'eau expérimentale(Note: la quantité totale de peroxyde d'hydrogène ajouté à 30% ne doit pas dépasser 10 ml.)
2Résultats et discussion
Le plomb
Échantillon de détection
Le plomb
Hauteur du brûleur
10 mm
Débit d'acétylène
2.0 L/min
Largeur de bande spectrale
0.4 nm
Longueur d'onde
283.3 nm
Façon d'éclairer
AA
Courant de la lampe
5 mA
Tableau des concentrations de gradient (mg/l) des courbes standard de plomb et données d'échantillonnage
Niveau de concentration
1
2
3
4
5
6
Concentration des solutions standard (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorbance des solutions standard (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorbance des déchets de résine en poudre (abs)
0.0024
Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l)
0.0000
Concentration de plomb des déchets de résine en poudre (mg/kg)
Non détecté
courbe standard du plomb
Le cadmium
Échantillon de détection
Le cadmium
Hauteur du brûleur
10 mm
Débit d'acétylène
2.0 L/min
Largeur de bande spectrale
0.4 nm
Longueur d'onde
228.8 nm
Façon d'éclairer
AA
Courant de la lampe
3 mA
Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de la courbe standard du cadmium et données d'échantillonnage
Niveau de concentration
1
2
3
4
5
Concentration des solutions standard (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbance des solutions standard (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorbance des déchets de résine en poudre (abs)
0.0057
Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l)
0.0000
Concentration de cadmium dans les déchets de résine en poudre (mg/kg)
Non détecté
courbe standard du cadmium
Chromes
Échantillon de détection
Chromes
Hauteur du brûleur
10 mm
Débit d'acétylène
30,6 L/min
Largeur de bande spectrale
0.2 nm
Longueur d'onde
3570,9 nm
Façon d'éclairer
AA
Courant de la lampe
5 mA
Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de courbe standard du chrome et données d'échantillonnage
Niveau de concentration
1
2
3
4
5
Concentration des solutions standard (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbance des solutions standard (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorbance des déchets de résine en poudre (abs)
0.0130
Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l)
0.1519
Concentration de chrome dans les déchets de résine en poudre (mg/kg)
37.7
courbe standard du chrome
3. Notes
3.1 L'acide nitrique et l'acide perchlorate utilisés dans l'expérience ont de fortes propriétés oxydantes et corrosives, l'acide chlorhydrique et l'acide fluorhydrique ont une forte volatilité et des propriétés corrosives,Les équipements de protection doivent être portés conformément aux prescriptions du règlement., ainsi que le processus de préparation de la solution et de pré-traitement des échantillons effectué dans la capuche.
3.2 La solution de chlorure d'ammonium à 10% doit être ajoutée à la solution standard et à l'échantillon simultanément pour assurer la cohérence de l'essai.
4Conclusion
D'après les résultats expérimentaux, les coefficients de corrélation linéaires du plomb, du cadmium et du chrome sont tous supérieurs à 0.999Le plomb et le cadmium n'ont pas été détectés dans la poudre de résine de déchets. Le chrome a été détecté.sensibles et peuvent être utilisés pour détecter les métaux lourds dans les résines en poudre.
Détermination de la teneur en menthol dans la menthe par chromatographie gazeuse
Détermination de la teneur en menthol dans la menthe par chromatographie gazeuse
Dans ce document, les conditions chromatographiques sont optimisées en référence à l'édition 2020 de la Pharmacopée chinoise,et une colonne chromatographique SK-WAX est utilisée pour déterminer la teneur en menthol dans la menthe.
Mot clé: chromatographe gazeux détecteur FID menthe menthol
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations de la chromatographie gazeuse
Je ne veux pas.
Module
Quantité utilisée
1
Chromatographie par gaz GC6000
1
2
Détecteur FID6000
1
3
Autosampler ASL6000
1
1.2 Conditions d'essai
Colonne de chromatographie: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Température programmée: maintenir la colonne à une température initiale de 70°C pendant 4 minutes, chauffer jusqu'à 120°C à une vitesse de 1,5°C par minute, puis à 200°C à une vitesse de 3°C par minute,et enfin à 230°C à 30°C par minute et conserver pendant 2 minutes;
Gaz porteur: azote de haute pureté, mode de courant constant
Débit de la colonne: 2 ml/min
Température d'entrée: 200°C
Température du détecteur: 300°C
Débit d'hydrogène: 35 ml/min
Débit d'air: 300 ml/min
Volume d'injection: 1 μl
Méthode d'injection: injection par débit divisé avec un rapport de division de 5:1.
1.3 Réactifs et matériel expérimental
1.3.1 Réactifs
échantillon de menthe
Norme du menthol
L'éthanol, le AR.
1.3.2 Équipement
Filtre à aiguille
Le troisième tamis.
1.4 Préparation des échantillons
1.4.1 Préparation de la solution de référence
Prenez la quantité appropriée de menthol, pesant avec précision, ajoutez de l'éthanol pour obtenir une solution contenant 0,2 mg par ml.
1.4.2 Préparation de la solution d'essai
Prendre 2 g de poudre de produit (par le troisième tamis), peser avec précision, placer dans un flacon en forme de V bouché et bien boucher après ajout de 50 ml d'éthanol.traitement par ultrasons (puissance 250 W)Remplir le poids perdu avec de l'éthanol, bien secouer, filtrer et prendre le filtrat suivant.
2 Résultats et communication
2.1 Chromatogramme de la solution de référence
Prenez la solution de référence et analysez-la selon les conditions d'essai de 1.2, et les résultats sont présentés ci-dessous.
Comme le montrent la figure et les données, la forme du pic est symétrique, il n'y a pas d'autres pics et le degré de séparation est supérieur à 1.5, ce qui est bon et satisfait aux exigences.
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Hauteur du sommet
Numéro théorique de plaque
Le menthol
18.262
564.820
48.485
56284
Prenez la solution de référence, injectée et détectée 7 fois séquentiellement selon les conditions d'essai de 1.2Selon les résultats de l'essai, la répétabilité en temps de rétention de la solution de référence est de 0,021% et la répétabilité en zone de pic est de 0,47%,et la répétabilité du test est bonne.
2.2 Chromatogramme de la solution d'essai
Prendre la solution d'essai et l'analyser selon les conditions d'essai de 1.2La figure et les données montrent que la forme du pic est symétrique, qu'il n'y a pas d'autres pics et que le degré de séparation est supérieur à 1.5, la séparation est bonne et satisfait aux exigences.
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Hauteur du sommet
Numéro théorique de plaque
Le menthol
18.269
568.906
48.763
56738
Prenez la solution de référence, injectée et détectée 7 fois séquentiellement selon les conditions d'essai de 1.2Selon les résultats de l'essai, la répétabilité en temps de rétention de la solution de référence est de 0,038% et la répétabilité en zone de pic est de 0,49%,et la répétabilité du test est bonne.
3Conclusion
Dans cet article, une méthode de détermination du menthol dans la menthe est établie par le chromatographe à gaz Wayeal GC6000.la répétabilité du temps de rétention de 7 injections est inférieure à 0.Le nombre théorique de plaques est beaucoup plus élevé que 10000,qui répond aux exigences de la pharmacopée chinoiseCe produit est calculé en fonction du produit sec, la teneur en menthol dans l'échantillon d'essai est de 0,50%, ce qui répond à l'exigence de la pharmacopée d'au moins 0,20%.Cette méthode peut servir de référence pour la détermination de la teneur en menthol dans la menthe.
Détermination des métaux lourds dans le sol par spectrophotomètre d'absorption atomique
Détermination des métaux lourds dans le sol par spectrophotomètre d'absorption atomique
1. Méthode expérimentale
Mots clés: spectromètre d'absorption atomique, échantillonneur automatique, four de graphite, flamme, terre, métaux lourds.
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste de configuration des SAE
Je ne veux pas.
Module
Quantité utilisée
1
Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310
1
2
Puissance du four à graphite GF2310
1
3
Autosampleur AS2310
1
4
Circulateur de refroidissement
1
5
Argon de haute pureté
1
6
Tubes de graphite
1
7
Compresseur d'air sans huile
1
8
Acétylène de haute pureté
1
1.2 Réactifs et matériel expérimental
Solution d'acide nitrique (1+99): Mesurer 10 ml d'acide nitrique et ajouter lentement à 990 ml d'eau et bien mélanger.
Pb Solution standard:1000 mg/l
Cd Solution standard: 1000 mg/l
Ni Solution standard: 1000 mg/l
1% de phosphate d'hydrogène de diammonium: prendre 1 g de phosphate d'hydrogène de diammonium dans un flacon volumétrique de 100 ml et fixer le volume avec de l'eau ultrapure;
Acide nitrique: GR
Acide chlorhydrique:
Acide fluorhydrique: GR
acide chlorhydrique: GR
Une balance analytique sur dix mille
Forneau de séchage thermostatique électrothermique
Display numérique plaque chauffante électrique
Crêpes en téflon
1.3 Pré-traitement des échantillons
Digestion de l'échantillon: peser 0,2 g d'échantillon dans un creuset en PTFE, ajouter une à deux gouttes d'eau pour l'humidifier, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique, 9 ml d'acide nitrique, 4 ml d'acide fluorhydrique,et 2 ml d'acide chlorhydrique à tour de rôle, bien secouer, couvrir et chauffer sur une plaque chaude à 150°C pendant 6 heures, ouvrir le couvercle et continuer à chauffer en plus du silicium.Il est nécessaire de secouer le creuset fréquemment et de faire évaporer l'acide jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.. retirer et refroidir légèrement, ajouter 0,5 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec de l'eau, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml,et fixer le volume avec de l'eau ultra pure, bien secouer. Conserver dans des flacons de réactif en PTFE pour le test. Remplacer l'échantillon par de l'eau et préparer une solution blanche complète en suivant les étapes ci-dessus. À mesurer.
2Conclusion et débat
2.1 Conditions spectrales du plomb
Méthode de chauffage
Fours à graphite
Méthode d'essai
Hauteur du sommet
Volume d'injection
20 μl d'échantillon + 5 μl de phosphate d'hydrogène diammonique
Largeur de bande
0.4 nm
Longueur d'onde
283.3 nm
Allumez
AA-BG
Courant de la lampe
5 mA
Tableau des concentrations des courbes standard (μg/l)
courbe standard
1
2
3
4
5
Solution standard de fuite
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Test de courbe standard
Linearité de la courbe standard
2.3 Conditions spectrales du cadmium
Méthode de chauffage
Fours à graphite
Méthode d'essai
Hauteur du sommet
Volume d'injection
échantillon de 15 μl + 5 μl d'hydrophosphate de diammonium à 1%.
Largeur de bande
0.4 nm
Longueur d'onde
228.8 nm
Allumez
AA-BG
Courant de la lampe
4 mA
Tableau des concentrations des courbes standard (μg/l)
courbe standard
1
2
3
4
Cd Solution standard
0.5
1.5
2.0
2.5
Test de courbe standard
Linearité de la courbe standard
2.4 Conditions spectrales pour le nickel
Méthode de chauffage
Des flammes
Hauteur du brûleur
10 mm
Débit d'acétylène
2.0 L/min
Largeur de bande
0.2 nm
Longueur d'onde
232.0 nm
Allumez
AA
Courant de la lampe
4 mA
Tableau de concentration de la courbe standard (μg/mL)
courbe standard
1
2
3
4
5
Ni courbe standard
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Test de courbe standard
Linearité de la courbe standard
3. Calcul des résultats
Échantillon
Je ne veux pas.
Volume de l'échantillon (g)
Concentration d'essai
Contenu ((mg/kg)
Concentration théorique (mg/kg)
Déviation type
Pb
1#
0.2005
16.2420 μg/l
21
21 ± 2
Qualifié
1#- parallèle
0.2009
170,6490 μg/l
Cd
1#
0.2005
00,4897 μg/l
0.12
0.14 ± 0.02
Qualifié
1#- parallèle
0.2009
0.4991 μg/l
Je ne sais pas
1#
0.2005
0.1180 μg/l
29
30 ± 2
Qualifié
1#- parallèle
0.2009
0.1159 μg/l
4- Une note.
L'acide chlorhydrique et l'acide nitrique utilisés dans l'expérience présentent de fortes propriétés oxydantes et corrosives, l'acide chlorhydrique et l'acide fluorhydrique présentent une forte volatilité et corrosivité,la préparation du réactif et la digestion de l'échantillon doivent donc être effectuées dans une capuche; des équipements de protection doivent être portés selon les besoins pour éviter l' inhalation dans les voies respiratoires ou le contact avec la peau et les vêtements pendant l' opération.
Détermination de lbuprofène en capsules à libération prolongée par chromatographie liquide à haute performance
Détermination de lbuprofène en capsules à libération prolongée par chromatographie liquide à haute performance
La méthode d'analyse présentée dans le présent document,concernant la détermination de la teneur en ibuprofène dans les gélules à libération prolongée de la pharmacopée de la République populaire de Chine dans l'édition 2020, a été réalisée sur un chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3200 équipé d'un détecteur DAD.
1Configuration des instruments et méthode d'expérimentation
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations de la HPLC Wayeal
Je ne veux pas.
Modulaire
Quantité utilisée
1
P3210Q Pompes quaternaires
1
2
CT3210 Poêle à colonne
1
3
AS3210 Autosampleur
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm
1
6
Station de travail SmartLab
1
1.2 Méthode expérimentale
1.2.1 Préparation des réactifs
Je ne veux pas.
Réactifs
La pureté
1
Méthanol
Chromatographie pure
2
Acétonitrile
Chromatographie pure
3
Acétate de sodium
R.A.
4
Acide acétique glaciaire
GR
1.2.1.1 Solution d'essai: prenez le contenu sous la différence de charge, mélangez bien, prenez une quantité appropriée (équivalant à environ 0,1 g d'ibuprofène) dans un flacon de mesure de 200 ml, ajoutez 100 ml de méthanol,tremblement pendant 30 minutes, diluer et fixer le volume avec de l'eau, filtrer et retirer le filtrat.
1.2.1.2 Solution de référence: prenez 25 mg d'échantillon de référence d'ibuprofène, pesez-le avec précision, mettez-le dans une fiole de mesure de 50 ml, ajoutez 25 ml de méthanol pour le dissoudre, diluez-le et fixez le volume avec de l'eau,bien secouer.
1.2.1.3 Solution tampon d'acétate de sodium: peser 6,13 g d'acétate de sodium, ajouter 750 ml d'eau à dissoudre et ajuster le pH à 2,5 avec de l'acide acétique glacial.
1.2.2 Conditions de chromatographie
Tableau 3 Conditions de chromatographie
Chromatographie Colimn
Pour les appareils de traitement de l'air:
Phase mobile
Solution tampon d'acétate d'ammonium
Taux de débit
1 ml/min
Température
35°C
Longueur d'onde
263 nm
Volume d'injection
20 μl
Résultat de l'expérience
3.1 Adaptation du système
Figure 1 Chromatogramme de l'analyse des échantillons
Tableau 4 Données d'essai de l'échantillon d'essai
Échantillon
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Hauteur du sommet
Nombre théorique de pates
Échantillon d'essai
l' ibuprofène
4.778
1204.748
223.865
18650
Figure 2 Chromatogramme de l'échantillon de référence
Tableau 5 Échantillon de référence pour les données d'essai
Échantillon
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Hauteur du sommet
Nombre théorique de pates
Échantillon de référence
l' ibuprofène
4.781
1515.707
280.794
18541
Le chromatogramme et le tableau montrent que les pics de l'échantillon d'essai et de l'échantillon de référence sont bons, qu'il n'y a pas d'autres pics autour des pics cibles,et les numéros de plaque théoriques sont tous supérieurs à 2500 dans la pharmacopée, qui répondaient aux exigences expérimentales.
3.2 Répétabilité
Figure 3 6 Chromatogramme de répétabilité des injections de l'échantillon
Tableau 6 6 Données de répétabilité des injections pour l'échantillon d'essai
Échantillon
Je ne veux pas.
Temps de conservation
Zone de pic
Échantillon d'essai
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD (%)
0.053
0.131
Fig. 4 6 Injections Chromatogramme de répétabilité de l' échantillon de référence
Tableau 7 6 Données de répétabilité des injections pour l'échantillon de référence
Échantillon
Je ne veux pas.
Temps de conservation
Zone de pic
Échantillon de référence
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
Note: Selon les données du tableau ci-dessus, le RSD du temps de rétention pour l'échantillon d'essai et l'échantillon de référence est de 0,053% et 0,036%, et le RSD de la zone de pic est de 0,131% et 0,073%, respectivement.Les résultats de répétabilité sont bons et satisfont aux exigences expérimentales.
3.3 Épreuves de sensibilité
Figure 5 Chromatogramme de l'échantillon dilué 2000 fois
Tableau 8 Données d'essai pour échantillon d'essai dilué 2000 fois
Échantillon
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Zone de pic
Ratio signal/bruit
L'échantillon d'essai dilué 2000 fois
l' ibuprofène
4.795
0.597
0.133
4.600
Note: Selon les données présentées dans le tableau ci-dessus, la surface maximale de l'échantillon dilué 200 fois est de 0,597 avec un rapport signal/bruit de 4.6, qui est un bon résultat d'essai et répond aux exigences expérimentales.
4. Notes
L'acide acétique glacial a une forte odeur irritante, alors prenez soin de préparer la solution dans une capuche.
5Conclusion
La méthode d'analyse présentée dans le présent document,concernant la détermination de la teneur en ibuprofène dans les gélules à libération prolongée de la pharmacopée de la République populaire de Chine dans l'édition 2020, a été réalisée sur un chromatographe liquide de haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur DAD. Les résultats expérimentaux ont montré que la forme de pointe de l'essai d'adaptabilité du système est bonne,et il n'y a pas d' autres sommets autour du sommet cibleLe RSD du temps de rétention est de 0,053% et de 0,036% et le RSD de la zone de pic est de 0,131% et de 0,036%.073% pour l'échantillon d'essai et l'échantillon de référence d'ibuprofène. Les résultats de répétabilité sont bons. Le résultat de l'essai de sensibilité de 2000 fois dilution du matériau d'essai est bon. Tous les résultats ci-dessus répondent aux exigences de la méthode de la pharmacopée.
Détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi par chromatographie ionique
Détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi par chromatographie ionique
La chromatographie ionique a toujours été un point chaud de recherche pour la détection du dioxyde de soufre dans les plantes chinoises, avec son fonctionnement simple, sa sensibilité élevée et sa large gamme linéaire,qui présente une valeur pratique pour le contrôle des résidus de dioxyde de soufre dans les produits pharmaceutiques.
Dans cette expérience, la méthode de distillation à la vapeur et la chromatographie ionique seront utilisées pour déterminer la teneur en dioxyde de soufre dans Chenpi.et de l' éluant KOHLa méthode est simple à manipuler, avec une bonne récupération et une sensibilité élevée, et convient à la détermination du dioxyde de soufre dans Chenpi.
Mots clés: Chenpi, dioxyde de soufre, chromatographe ionique
1Une expérience.
1.1 Instruments et réactifs
Chromatographie ionique: chromatographie ionique de la série IC6200 avec détecteur de conductivité
Autosampleur: AS2800
Colonne de chromatographie anionique: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, ions sulfate dans l'eau ((1000 mg/l)
30% de H2Je vous en prie.2une solution;
Acide chlorhydrique concentré: réactif garanti
Seringues à usage unique (2 ml)
Filtre à seringue à base d'eau (0,22 μm)
Pourquoi Jéhovah a- t- il créé les humains? 1/10000
L'eau expérimentale est préparée par le purificateur d'eau ultrapure Wayeal d'une conductivité de 18,2 MΩ·cm (25 °C).
1.2 Conditions de travail
Température de la colonne: 35°C
Température de la cellule: 40°C
Éluent: élution isocratique de 30Mm KOH
Débit: 1,0 ml/min
Courant du suppresseur: 90mA
Volume d'injection: 25 μl
1.3 Schéma schématique de la distillation à la vapeur
1.4 Prétraitement des échantillons
Prendre une quantité appropriée d'échantillon (avec une précision de 0,0001 g) dans le flacon A (cols à deux coudes), ajouter 50 ml d'eau désionisée, agiter de manière à ce que la dispersion soit uniforme,puis connecté au flacon de distillation à vapeur d'eau C. 20 ml de solution de peroxyde d'hydrogène à 3% ont été absorbés dans le flacon B. L'extrémité inférieure du tube absorbant a été insérée sous le niveau de la solution absorbante.Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique le long de la paroi du flacon A, fermez rapidement le bouchon et commencez la distillation,maintenir la bouteille C à ébullition et régler le feu de distillation de manière à ce que l'effluent de l'extrémité du tube absorbant coule à une vitesse d'environ 2 ml/min. Destiler jusqu'à ce que le volume total de la solution dans le flacon B soit d'environ 95 ml (30 à 40 min), laver le tuyau d'échappement avec de l'eau et le transférer dans un flacon volumétrique, fixer le volume à l'échelle, bien agiter,laissez reposer pendant 1h, filtré à travers une membrane filtrante aqueuse de 0,22 μm, choisissez les temps de dilution appropriés, et testez et analysez-le sur la machine.
2Résultats et discussions
2.1 Essai de linéarité
0.1mg/L, 0,2mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 3,0mg/L de courbes de travail standard ont été respectivement pipettées,et vous obtiendrez la chromatographie de chevauchement multi-points de la courbe standard selon le 1.2 conditions de travail, comme indiqué à la figure 1, équations linéaires comme indiqué au tableau 1, et les coefficients de corrélation linéaires du sulfate dans cette condition chromatographique est supérieure à 0.999, ce qui est une bonne linéarité.
Figure 1 Chromatogramme de chevauchement du SO4courbe standard
Figure 2 courbe standard du SO4
Tableau 1 Équation linéaire de la courbe standard
Je ne veux pas.
Les ions
Équation linéaire
Coefficient de corrélation R
1
Alors?42-
y = 14,32737x-0. Nous allons voir ce que nous pouvons faire.76329
0.99926
2.2 Épreuves d'échantillonnage
2.2.1 Épreuve du contenu de l'échantillon
Les échantillons pré-traités ont été détectés dans les conditions de travail 1.2, le chromatogramme de l'échantillon comme indiqué aux Fig. 3 et 4 les pics chromatographiques sont symétriques,avec une bonne séparation et pas d'autres pics, et la teneur finale en dioxyde de soufre de l'échantillon comme indiqué au tableau 2.
Figure 3. Chromatogramme de l'échantillon 1
Figure 4. Chromatogramme de l'échantillon 2
Tableau 2 Analyse des résultats de l'échantillon
Échantillon
Échantillon pesé/g
Les ions
Concentration ((mg/l)
Alors2Contenu ((g/kg)
En blanc
/
Alors42-
0.272
/
Échantillon 1
2.5551
Alors42-
1.417
0.030
Échantillon 2
2.2370
Alors42-
0.920
0.019
2.2.2 Essai de répétabilité des échantillons
Figure 4 Chromatogramme de répétabilité de l'échantillon 1
Tableau 3 Résultats de répétabilité de l'échantillon 1
Échantillon
Échantillon pesé/g
Temps de rétention/min
Zone de pic
Concentration en mg/l
Échantillon 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
Valeur moyenne
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3Conclusion
Une méthode chromatographique ionique a été établie pour la détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi à l'aide d'un chromatographe ionique Wayeal de la série IC6200 équipé d'un détecteur de conductivité.Les échantillons ont été pré-traités, puis séparés par une colonne chromatographique ionique et quantifiés par méthode standard externe., qui a permis d'analyser qualitativement et quantitativement le dioxyde de soufre à Chenpi.qui peut être utilisé pour la détermination du dioxyde de soufre à Chenpi.
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal
Dans ce document, en référence à la norme "HJ 749-2015 Détermination du chrome total dans la spectrophotométrie d'absorption atomique par flamme de déchets solides" "HJ 786-2016 Détermination du plomb,Le zinc et le cadmium dans la spectrophotométrie d'absorption atomique des déchets solides, une méthode d'analyse a été établie pour la détermination de la teneur en éléments métalliques lourds dans la poudre de résine résiduelle par méthode d'absorption atomique par flamme.
Mots clés: Spéctrophotomètre d'absorption atomique; flamme, poudre de résine de déchets; plomb; cadmium; chrome.
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique
Je ne veux pas.
Nom
Quantité utilisée
1
Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310
1
2
Compresseur d'air
1
3
Acétylène de haute pureté
1
4
Lampe à cathode creuse au plomb
1
5
Lampe à cathode creuse au cadmium
1
6
Lampe à cathode creuse au chrome
1
1.2 Réactifs et instruments
1.2.1 Solution standard de plomb ((1000 μg/ml)
1.2.2 Solution standard de cadmium ((1000 μg/ml)
1.2.3 Solution standard de chrome ((1000 μg/ml)
1.2.4 Chlorure d'ammonium: AR
1.2.5 Acide nitrique: GR
1.2.6 Acide chlorhydrique: GR
1.2.7 Acide fluorhydrique: GR
1.2.8 Acide chlorhydrique: GR
1.2.9 30% de peroxyde d'hydrogène: GR
1.2.10 Une balance analytique sur dix mille
1.2.11 Plaque chauffante électrique à écran numérique
1.3 Pré-traitement
1.3.1 Pré-traitement des échantillons de plomb et de cadmium
Prenez 0,2 g d'échantillon (avec une précision de 0,1 mg) dans un creuset en PTFE de 50 ml.5 ml d'acide chlorhydrique ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à environ 120 °C afin de désintégrer l'échantillon., puis retiré et légèrement refroidi après évaporation jusqu'à ce qu'il reste environ 3 m. Ajouter 8 ml d'acide nitrique, 8 ml d'acide fluorhydrique et 4 ml d'acide perchlorure,couvrir et chauffer à environ 160 °C sur une plaque chaude pendant 3h. ouvrez le couvercle, réglez la température de la plaque de chauffage électrique à 180 °C pour continuer à chauffer, et secouez souvent le creuset.couverture pour décomposer complètement les carbones organiques noirsAprès que la matière organique noire sur la paroi du creuset a disparu, ouvrez le couvercle, éloignez la fumée blanche et cuisez à la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.Acide nitrique 2 ml pour dissoudre le résidu soluble, après refroidissement, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec une quantité appropriée d'eau expérimentale,la solution de lavage a été incorporée dans un flacon volumétrique de 50 ml, et fixer le volume avec de l'eau expérimentale, bien agiter, puis laisser mesurer.filtration et centrifugation ou précipitation naturelle sont nécessaires. (Remarque: Ne laissez pas sortir beaucoup de bulles lors du chauffage, sinon cela entraînera une perte d'échantillon.)
1.3.2 Pré-traitement de l'échantillon de chrome
Prenez 0,2 g (avec une précision de 0,0001 g) d'échantillon dans un creuset en PTFE de 50 ml.10 ml d'acide chlorhydrique concentré ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à 50°C pour décomposer l'échantillon.Une fois évaporé à environ 3 ml, ajouter 5 ml d'acide nitrique concentré, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir et chauffer sur la plaque chaude à environ 120 à 130 °C pendant 0,5 à 1 heure, puis ouvrir le couvercle.éloigner la fumée blanche et la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit sous forme de perles liquides dans un état non fluide (observez pendant qu'il est chaud)En fonction des conditions de digestion, ajouter 3 ml d'acide nitrique concentré, 3 ml d'acide fluorhydrique, 1 ml de peroxyde d'hydrogène, et répéter le processus de digestion ci-dessus.légèrement froid, ajouter 0,2 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, transférer toutes les solutions d'essai dans une fiole volumétrique de 50 ml, ajouter 5 ml de solution à 110% de chlorure d'ammonium,et fixer le volume avec de l'eau expérimentale(Note: la quantité totale de peroxyde d'hydrogène ajouté à 30% ne doit pas dépasser 10 ml.)
2Résultats et discussion
Le plomb
Échantillon de détection
Le plomb
Hauteur du brûleur
10 mm
Débit d'acétylène
2.0 L/min
Largeur de bande spectrale
0.4 nm
Longueur d'onde
283.3 nm
Façon d'éclairer
AA
Courant de la lampe
5 mA
Tableau des concentrations de gradient (mg/l) des courbes standard de plomb et données d'échantillonnage
Niveau de concentration
1
2
3
4
5
6
Concentration des solutions standard (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorbance des solutions standard (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorbance des déchets de résine en poudre (abs)
0.0024
Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l)
0.0000
Concentration de plomb des déchets de résine en poudre (mg/kg)
Non détecté
courbe standard du plomb
Le cadmium
Échantillon de détection
Le cadmium
Hauteur du brûleur
10 mm
Débit d'acétylène
2.0 L/min
Largeur de bande spectrale
0.4 nm
Longueur d'onde
228.8 nm
Façon d'éclairer
AA
Courant de la lampe
3 mA
Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de la courbe standard du cadmium et données d'échantillonnage
Niveau de concentration
1
2
3
4
5
Concentration des solutions standard (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbance des solutions standard (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorbance des déchets de résine en poudre (abs)
0.0057
Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l)
0.0000
Concentration de cadmium dans les déchets de résine en poudre (mg/kg)
Non détecté
courbe standard du cadmium
Chromes
Échantillon de détection
Chromes
Hauteur du brûleur
10 mm
Débit d'acétylène
30,6 L/min
Largeur de bande spectrale
0.2 nm
Longueur d'onde
3570,9 nm
Façon d'éclairer
AA
Courant de la lampe
5 mA
Tableau des concentrations de gradient (mg/l) de courbe standard du chrome et données d'échantillonnage
Niveau de concentration
1
2
3
4
5
Concentration des solutions standard (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorbance des solutions standard (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorbance des déchets de résine en poudre (abs)
0.0130
Concentration des déchets de résine en poudre (mg/l)
0.1519
Concentration de chrome dans les déchets de résine en poudre (mg/kg)
37.7
courbe standard du chrome
3. Notes
3.1 L'acide nitrique et l'acide perchlorate utilisés dans l'expérience ont de fortes propriétés oxydantes et corrosives, l'acide chlorhydrique et l'acide fluorhydrique ont une forte volatilité et des propriétés corrosives,Les équipements de protection doivent être portés conformément aux prescriptions du règlement., ainsi que le processus de préparation de la solution et de pré-traitement des échantillons effectué dans la capuche.
3.2 La solution de chlorure d'ammonium à 10% doit être ajoutée à la solution standard et à l'échantillon simultanément pour assurer la cohérence de l'essai.
4Conclusion
D'après les résultats expérimentaux, les coefficients de corrélation linéaires du plomb, du cadmium et du chrome sont tous supérieurs à 0.999Le plomb et le cadmium n'ont pas été détectés dans la poudre de résine de déchets. Le chrome a été détecté.sensibles et peuvent être utilisés pour détecter les métaux lourds dans les résines en poudre.
Détermination du salidroside dans les produits pharmaceutiques par chromatographie liquide haute performance (HPLC)
Résumé
Objet: Détermination du salidroside dans les produits pharmaceutiques par chromatographie liquide haute performance (HPLC)
méthode: colonne C18, 4,6*250 mm, 5 μm;
longueur d'onde: 275 nm;
Phase mobile A: eau; phase mobile B: méthanol;
Débit de 1,0 ml/min;
Température: 30°C;
Volume d' injection: 5 μl.
Une courbe standard a été établie et le contenu de l'objectif a été calculé par la méthode standard externe.
Mots clés: HPLC, détecteur UV, herbes, salidroside
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration des instruments
Une série de LC3200 HPLC Wayeal
Je ne veux pas.
Nom
Quantité utilisée
1
HPLC de la série LC3200
1
2
P3200 Pompes binaires
1
3
Détecteur UV3200
1
4
CT3200 Poêle à colonne
1
5
AS3200 Autosampleur
1
Tableau 1 Configuration du système de HPLC
1.2 Conditions d'essai
Colonne: C18, 5 μm, 4,6*250 mm
Température: 30°C
Longueur d'onde: 275 nm
Débit: 1,0 ml/min
Phase mobile: A: eau; B: méthanol
Volume d'injection: 5 μl
Condition de la pente:
T (min)
Une eau (%)
B Méthanol (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 Instruments, réactifs et consommables
Réactifs: eau ultrapure, méthanol ((GR)
Normes: le salidroside (99,7%)
Dispositif auxiliaire: équilibre chimique; filtre à solvant; nettoyants à ultrasons
Matériaux expérimentaux: membrane filtrante: membrane filtrante en phase aqueuse 0,45 μm
1.4 Préparation des solutions
1.4.1 Solution standard: Prendre une quantité appropriée de salidroside standard dans une ampoule volumétrique et dissoudre dans du méthanol pour obtenir une concentration de 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0,1346 mg/ ml, 0,2692 mg/ ml, 0,673 mg/ ml. Les résultats de l' étude ont été publiés dans le Bulletin annuel de l'OMS.
1.4.2 Préparation de l'échantillon: Prendre 1,0022 g d'échantillon 1 dans une ampoule volumétrique, ajouter du méthanol et le dissoudre à 25 ml. Prendre 1,0794 g d'échantillon 2 dans une ampoule volumétrique, ajouter du méthanol et le dissoudre à 25 ml.
2 Résultats et discussions
2.1 Adaptation du système
Figure 1 Chromatogramme du standard du salidroside
Je ne veux pas.
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Hauteur du sommet
Facteur de traîneau
Numéro théorique de plaque
1
Salidroside
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
Tableau 2 Paramètres de chromatographie des normes relatives aux salidrosides
Analyse: les résultats des essais du salidroside étaient bons avec des pics symétriques et un nombre de plaques théorique élevé.
2.2 courbe standard
Figure 2 Chromatogramme superposé de solutions standard de salidroside
Figure 3 Équation de la courbe et coefficient de corrélation des solutions standard de salidrosides
Analyse: la plage linéaire de la courbe standard du salidroside est bonne, r> 0.999.
2.3 Répétabilité
Figure 4 Chromatogramme de répétabilité des normes de salidroside (n=6)
Je ne veux pas.
Échantillon
Temps de conservation
Zone de pic
1
0.2692 mg/l solution standard
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
Moyenne
36.250
812.574
RSD (%)
0.055
0.340
Tableau 3 Paramètres chromatographiques de répétabilité Tableau du salidroside (n=6)
Analyse: 6 injections de 0,2692 mg/ l de salidroside montrent une bonne reproductibilité et la valeur RSD du temps de rétention est de 0,055% et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,340%.
2.4 Échantillon 1
Figure 5 Chromatogramme de l'échantillon 1
Je ne veux pas.
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Hauteur du sommet
Facteur de traîneau
Numéro théorique de plaque
concentration
1
Salidroside
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/l
Tableau 4 Paramètres de chromatographie de l'échantillon 1
Analyse: la teneur en salidroside dans l'échantillon 1 était de 0,061933 mg/l, calculée selon l'équation de courbe standard.
2.5 Échantillon 2
Figure 6 Chromatogramme de l'échantillon 2
Je ne veux pas.
Composé
Temps de conservation
Zone de pic
Hauteur du sommet
Facteur de traîneau
Numéro théorique de plaque
concentration
1
Salidroside
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
Tableau 4 Paramètres de chromatographie de l'échantillon 2
Analyse: la teneur en salidroside dans l'échantillon 2 est de 0,065566 mg/l, calculée selon l'équation de courbe standard.
3Conclusion
Le chromatographe liquide Wayeal de la série LC3200 à haute performance avec détecteur UV est utilisé pour détecter le salidroside; le résultat de l'essai est bon avec des pics symétriques et un nombre de plaques théoriques élevé.La plage linéaire de la courbe standard est bonne, r>0.999La répétabilité est bonne et 6 injections de 0,2692 mg/ l de salidroside présentent une bonne reproductibilité et la valeur RSD du temps de rétention est de 0,055% et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,340%.La teneur en salidroside dans l'échantillon 1 est de 00,061933 mg/l et la teneur en salidroside dans l'échantillon 2 est de 0,065566 mg/l, qui sont calculées selon l'équation de courbe standard.
Guo Chengzhan, secrétaire du Comité de partie et de Président d'association d'industrie de protection de l'environnement de la Chine a visité Wayeal pour la recherche et les conseils
Guo Chengzhan, secrétaire du Comité de partie et de Président d'association d'industrie de protection de l'environnement de la Chine a visité Wayeal pour la recherche et les conseils
Le 27 juillet, Guo Chengzhan, secrétaire du Comité de partie et Président de l'association d'industrie de protection de l'environnement de la Chine (CEPIA), et sa délégation a visité Wayeal pour une recherche et une discussion pour comprendre la situation actuelle de l'entreprise et pour écouter les exigences et les suggestions.
Dans le séminaire, Wayeal a rapporté le développement de l'entreprise, des accomplissements de recherches scientifiques et du futur programme de développement. Avec la cible nationale du « 14ème plan quinquennal » et du « double carbone », Wayeal répond activement aux besoins du pays et des entreprises, et lance « la solution intégrée par carbone de double d'intelligence de Digital », « les particules fins - solution témoin de synergie de l'ozone », aussi bien que solutions complètes dans divers scénarios tels que la surveillance d'environnement aérien, la surveillance en ligne de qualité de l'eau, la surveillance fixe de source de pollution et la surveillance de secours.
Pendant l'échange, le Président Guo Chengzhan a affirmé les accomplissements de force de R&D et de recherches scientifiques de Wayeal, et a fortement félicité sa détermination pour attacher l'importance pour la R&D indépendante et l'innovation technologique pendant les dernières 20 années et insiste sur « ne pas oublier l'intention originale et ne pas remplacer des importations ». Il a également dit qu'avec le développement de haute qualité de l'industrie de protection de l'environnement écologique et, l'établissement du contrôle de l'environnement écologique et et du système de surveillance changera lentement « de la défense humaine » en la « défense de technologie ». Il espèrent que Wayeal visera la technologie tranchante du monde, pour jouer un rôle principal dans l'industrie, adhèrent à l'innovation scientifique et technologique, et apportent de plus grandes contributions à la localisation des instruments à extrémité élevé et de l'équipement de contrôle de l'environnement.
Après la réunion, M. Zang Mu, Président de Wayeal, a pris le Président Guo Chengzhan et sa partie pour visiter le hall d'exposition, le laboratoire de R&D et l'atelier de production de Wayeal.