Détermination du tyrosol dans le vin par chromatographie liquide à haute performance

Détermination du tyrosol dans le vin par chromatographie liquide à haute performance

1Configuration des instruments et méthodes d'expérimentation

1.1 Configuration des instruments

1.2 Méthode expérimentale

1.2.1 Préparation du réactif

1.2.1.1 Solution d'origine standard de tyrosol (1000 mg/l): Prendre la quantité appropriée de tyrosol standard, la dissoudre et fixer le volume avec du méthanol.une solution de base standard à une concentration de 1000 mg/l sera préparée, scellés et stockés à -4°C.

1.2.1.2 Solution de travail standard de tyrosol: Pipettez avec précision la quantité appropriée de solution de base standard de tyrosol, diluée avec du méthanol pour former une série de courbes de travail avec des concentrations de 0.1 mg/l, 1 mg/ l, 1,5 mg/ l, 3 mg/ l, 5 mg/ l, 7,5 mg/ l et 10 mg/ l respectivement.

1.2.2 Conditions de chromatographie

Tableau 3 Conditions de chromatographie

Tableau 4 Proportion de la phase mobile

1.2.3 Pré-traitement des échantillons

Prendre une quantité appropriée d'échantillons de vin blanc à travers la membrane filtrante microporeuse de 0,45 μm, puis les mesurer.

2Résultat expérimental

2.1 Adaptation du système

Figure 1 Chromatogramme de 10 mg/l standard

Tableau 5 Données d'essai standard de 10 mg/l

Note: le chromatogramme et les données montrent que la forme du pic de tyrosol est bonne, qu'il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible et que le nombre de plaques théoriques est élevé,qui répond aux exigences expérimentales.

2.2 courbe standard

Figure 2 Résultat de l'essai de la courbe standard

Remarque: le chromatogramme ci-dessus montre que la valeur du coefficient de corrélation R de la courbe du tyrosol est supérieure à 0.999, qui répond aux exigences expérimentales.

2.3 Répétabilité

Figure 3 Chromatogramme de répétabilité de 3,75 mg/ L Norme pour 6 injections

Tableau 6 Données d'essai de répétabilité de 6 injections pour la norme de 7,5 mg/l

Note: Selon les données du tableau ci-dessus, on peut voir que la DRS de la répétabilité en temps de rétention du tyrosol est de 0,053% et la DRS de la répétabilité en zone de pic est de 0,485%,dont les deux ont une bonne répétabilitéIl répond aux exigences expérimentales.

2.4 Limites de détection

Figure 4 Chromatogramme d'essai de 0,1 mg/l standard

Tableau 7 Données d'essai de 0,1 mg/l standard

Note: Selon les données du tableau ci-dessus, la limite de détection du tyrosol est de 0,0073 mg/l avec un rapport signal/bruit de 3 fois, ce qui répond aux exigences expérimentales.

2.5 Résultats des essais d'une marque de vin blanc

Figure 5 Chromatogramme d'essai d'une marque de vin blanc

Tableau 8 Données d'essai d'une marque de vin blanc

Note: 0,275 mg/l de tyrosol ont été détectés dans une marque de vin blanc.

2.6 Résultat de l'essai sur une marque de vin blanc

Figure 6 Chromatogramme d'essai avec épices d'un vin blanc

Tableau 9 Données d'essais sur les épices d'une marque de vin blanc

Remarque: ajouter 15 μl de 100 mg/l standard dans un vin blanc de 1 ml, et selon la concentration de détection du vin blanc et la concentration ajoutée, la concentration théorique est de 1,775 mg/l.D'après la concentration de détection dans le tableau ci-dessus, le taux de récupération est de 101,4%, ce qui répond aux exigences expérimentales.

2.7 Attention

La solution de base de Tyrosol Standard doit être conservée à basse température, sinon sa teneur diminuera.

3Conclusion

Cet article présente la détermination de la teneur en tyrosol dans le vin blanc par le chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3210 équipé d'un détecteur ultraviolet.Les résultats expérimentaux ont montré que la forme de pointe du tyrosol est bonne dans le test d'adaptabilité du système., et il n'y a pas d'autres pics autour du pic cible, et le nombre de plaques théoriques est élevé, ce qui a répondu aux exigences expérimentales.999Le RSD du temps de rétention du tyrosol est de 0,053% et le RSD de la zone de pic est de 0,485%, ce qui est une bonne reproductibilité.4% avec le 1 picéLes résultats des données ci-dessus satisfont aux exigences de l'instrument pour la méthode d'essai.