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Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance

2024-09-05

Dernières nouvelles de l'entreprise Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance

Détermination de la teneur en aciclovir par chromatographie liquide à haute performance

 

La méthode d'analyse introduite dans le présent article, en référence à l'édition 2020 de la Pharmacopée de la République populaire de Chine dans la méthode d'essai de l'acyclovir,en utilisant le chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3200 avec détecteur DAD.

 

1Configuration des instruments et méthode d'expérimentation

 

1.1 Configuration des instruments

Je ne veux pas. Nom Quantité utilisée
1 P3210Q Pompes quaternaires 1
2 CT3400 Poêle à colonne 1
3 AS3210 Autosampleur 1
4 Détecteur DAD3260 DAD 1
5 Les pièces de rechange sont utilisées pour les pièces de rechange. 1
6 Station de travail de chromatographie 1

 

1.2 Méthode expérimentale

 

1.2.1 Préparation des réactifs

 

Tableau 2 Liste des réactifs

Je ne veux pas. Réactifs La pureté

1

2

3

4

5

Méthanol

Acide phosphorique

Hydroxyde de sodium

Acyclovir

La guanine

Pureté chromatographique (LC)

GR

MOS

98%

99%

 

1.2.1.1 Solution d'essai: Prendre 40 mg d'échantillon dans une fiole de mesure de 200 ml, ajouter 2 ml d'hydroxyde de sodium à 0,4% pour le dissoudre, puis ajouter 25 ml de 0.1% (V/V) de solution d'acide phosphorique et diluer avec de l'eau jusqu'à la balanceIl faut bien secouer.

 

1.2.1.2 Solution de référence: Prendre 1 ml de la solution d'essai dans une fiole de mesure de 100 ml, ajouter 5 ml de solution à 0,1% d'acide phosphorique, diluer avec de l'eau à l'échelle et bien agiter.

 

1.2.1.3 Solution de stockage de contrôle de la guanine: Prendre 10 mg de guanine de référence dans une fiole de mesure de 50 ml, ajouter 5 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 0,4% pour la dissoudre, puis ajouter 5 ml de 0.1% de solution d'acide phosphorique, diluer avec de l'eau à la balance, bien secouer.

 

1.2.1.4 Solution de référence de guanine: prendre 1 ml de solution de référence de guanine dans un flacon de 100 ml, diluer à l'eau et bien agiter.

 

1.2.1.5 Solution adaptée au système: Prendre une quantité appropriée de la solution de référence et de la solution de référence de guanine, mélanger en volume égal et bien agiter.

 

1.2.2 Condition de chromatographie

 

Tableau 3 Conditions de chromatographie

Colonne de chromatographie Colonne de chromatographie Nova Atom PC18, 4,6*250 mm, 5 μm
Phase mobile Phase mobile A: eau Phase mobile B: le méthanol
Taux de débit 1 ml/min
Température de la colonne 35°C Longueur d'onde 254 nm
Volume d'injection 20 μl

 

Tableau 4 Proportion de phase mobile

Temps (min) Phase mobile A Phase B mobile
0 94 6
15 94 6
40 65 35
41 94 6
51 94 6

 

2Résultat de l' expérience.

 

2.1 Solution de l'adéquation du système

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Figure 1 Chromatogramme d'essai de la solution d'adéquation du système

 

Tableau 5 Solution de l'adéquation du système de données d'essai

Je ne veux pas. Composé Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Séparation
1 La guanine 5.698 138.675 17173 12.334
2 Acyclovir 8.425 139.902 15786 N.a.

 

Remarque: D'après le graphique ci-dessus et les données du tableau, on peut voir que l'acyclovir et la guanine ont de meilleures formes de pic et un nombre de plaques théorique élevé.0, qui répond aux exigences de la pharmacopée.

 

2.2 Répétabilité

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Figure 2 Chromatogramme de répétabilité de 6 injections de l'adéquation du système

 

Tableau 6 Données de répétabilité de 6 injections de solution d'adéquation au système Temps de rétention

Échantillon Je ne veux pas. La guanine Acyclovir

 

 

 

Temps de conservation

1 5.698 8.408
2 5.701 8.415
3 5.705 8.411
4 5.701 8.405
5 5.705 8.401
6 5.705 8.398
RSD (%) 0.048 0.074

 

 

Tableau 7 Données de répétabilité de 6 injections de solution d'adéquation du système

Échantillon Je ne veux pas. La guanine Acyclovir

 

 

 

Zone de pic

1 136.997 138.836
2 138.496 139.117
3 137.783 139.505
4 136.663 138.204
5 137.755 137.968
6 137.789 139.374
RSD (%) 0.475 0.452

 

Note: Selon les données du tableau ci-dessus, le RSD du temps de rétention de la guanine et de l'acyclovir dans la solution d'adéquation au système est de 0,048% et 0,074%, et le RSD de la zone de pic est de 0,475% et 0.452 pour centLes résultats de reproductibilité sont bons et répondent aux exigences expérimentales.

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