2024-09-05
Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance
1. Méthode et principe
Déterminé par chromatographie liquide haute performance avec un détecteur RID et quantifié par méthode standard externe.
2Configuration des instruments et méthodes expérimentales
2.1 Configuration des instruments
Je ne veux pas. | Configuration du système | Quantité utilisée |
1 | P3210B Pompes à gradient à haute pression binaires | 1 |
2 | CT3210 Four à colonne | 1 |
3 | AS3210 Autosampleur | 1 |
4 | Détecteur RI | 1 |
5 | 4.6*250 mm 5 μm Amino Colonne | 1 |
6 | Station de travail SmartLab | 1 |
Tableau 1 Liste des configurations
2.2 Méthode expérimentale
2.2.1 Préparation des réactifs et des normes
Je ne veux pas. | Réactifs | La pureté |
1 | Acétonitrile | Chromatographiquement pure |
2 | 4 types de mélange d'édulcorants | 40 g/l |
Tableau 2 Liste des réactifs et normes
La courbe standard: le mélange standard (40 mg/ml) des quatre édulcorants a été dilué avec de l'eau à une concentration de 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Série de courbes de travail de concentration de 0 mg/mL.
2.22 Conditions de chromatographie
Colonne de chromatographie | Colonne d'aminoacides, 4,6*250 mm, 5 μm | ||
Phase mobile | Acétonitrile :Eau = 80:20 | ||
Taux de débit | 1 ml/min | ||
Température | 30°C | Température de la cellule | 40°C |
Volume d'injection | 20 μl |
Tableau 3 Conditions de chromatographie
2.2.3 Pré-traitement des échantillons
Les échantillons de boissons non protéiques ne doivent pas être inférieurs à 200 ml et être placés dans un récipient hermétique après avoir été entièrement mélangés.et fixer le volume à 50 ml avec de l'eau, bien secoué et détecté sur une machine après avoir traversé une membrane filtrante de 0,22 μm.
3Résultats expérimentaux
3.1 Adaptation du système
Figure 1 Chromatogramme de 6,0 mg/mL norme de mélange d'édulcorant
Nom de l'entreprise:Comme le montre la figure, les pics d'érythritol, de xylitol, de sorbitol et de maltitol présentent une bonne forme et aucun autre pic ne se trouve autour des pics cibles, ce qui répond aux exigences expérimentales.
3.2 Linearité
Figure 2 courbe standard de l'érythritol
Figure 3 courbe standard du xylitol
Figure 4 courbe standard du sorbitol
Figure 5 courbe standard du maltose
Les concentrations des courbes standard de mélange des quatre édulcorants sont de 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL et 6,0 mg/mL.les coefficients de corrélation linéaires des courbes standard de quatre édulcorants sont supérieurs à 0.999, qui répondaient aux exigences expérimentales.
3.3 Répétabilité
Graphique 6 Chromatogramme de répétabilité de 6 Injections de 3,2 mg/ml Standard de mélange d'édulcorant
Temps de conservation |
Je ne veux pas. |
Érythritol |
Le xylitol |
Sorbitol |
Le maltitole |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD (%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Tableau 4 6 Injections de répétabilité du temps de rétention
Zone de pic |
Je ne veux pas. | Érythritol | Le xylitol | Sorbitol | Le maltitole |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD (%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Tableau 5 6 Injections de répétabilité de la zone de pic
Comme le montre le tableau, le temps de rétention RSD de l' érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol est de 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, et la répétabilité du temps de rétention est inférieure à 0,2%,qui répondaient aux exigences expérimentalesLes RSD de l'aire de pic de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol sont de 0,809%, 0,450%, 0,705% et 0,913%.qui répondaient aux exigences expérimentales.
3.4 Limites de détection
Figure 7 Chromatogramme de 1,6 mg/ml de norme de mélange des édulcorants
Remarque: Comme le montre la figure 7, la concentration de 1,6 mg/mL d'édulcorant standard de mélange, le triple SNR est calculé à partir des limites de détection de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, qui sont de 0.01 mg/mL, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml et 0,03 mg/ ml, qui répondent aux exigences expérimentales.
3.5 Boisson non protéique de marque
Figure 8 Chromatogramme d'une boisson de marque en 2 injections
Les échantillons | Zone de pic |
Échantillon 1 | 209.594 |
Échantillon 2 | 209.001 |
Valeur moyenne arithmétique | 209.298 |
Tableau 6 2 Injections pour une boisson de marque
Comme le montre le chromatogramme, l'érythritol est détecté dans une boisson de marque et le xylitol, le sorbitol et le maltitol ne sont pas détectés.Les données du tableau sont les résultats de deux essais avec une différence absolue de 00,14% de la moyenne arithmétique, ce qui est inférieur à 10% de l'exigence standard.
3.6 Attention
Comme le détecteur d'indice de réfraction différentiel est sensible à la densité de la solution, il est recommandé de pré-mélanger la phase mobile lors de l'expérience.
4 Conclusion
La méthode d'analyse introduite dans le présent article fait référence à la norme nationale GB 5009.279-2016 (Détermination du xylitol, du sorbitol, du maltitol et de l'érythritol dans les aliments),à l'aide d'un chromatographe liquide de haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur RIDLes résultats expérimentaux ont montré que, lors des tests adaptatifs de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, les pics sont bons et qu'il n'y a pas d'autres pics autour des pics cibles.Les RSD pour le temps de rétention sont de 00,128%, 0,128%, 0,120% et 0,077%, tous inférieurs à 0,2%. Les DRS de la zone de pic sont de 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% et inférieurs à 1%.le xylitol, le sorbitol et le maltitol sont respectivement de 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL et 0,03 mg/mL. La différence absolue entre les deux mesures est de 0,14% de la moyenne arithmétique,qui est inférieure à 10% de la normeToutes les données ci-dessus montrent que les résultats satisfont aux exigences expérimentales.
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