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Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance

2024-09-05

Dernières nouvelles de l'entreprise Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance

Détermination de l'alcool de sucre dans les denrées alimentaires par chromatographie liquide haute performance

 

 

1. Méthode et principe

 

Déterminé par chromatographie liquide haute performance avec un détecteur RID et quantifié par méthode standard externe.

 

2Configuration des instruments et méthodes expérimentales

 

2.1 Configuration des instruments

Je ne veux pas. Configuration du système Quantité utilisée
1 P3210B Pompes à gradient à haute pression binaires 1
2 CT3210 Four à colonne 1
3 AS3210 Autosampleur 1
4 Détecteur RI 1
5 4.6*250 mm 5 μm Amino Colonne 1
6 Station de travail SmartLab 1

 

Tableau 1 Liste des configurations

2.2 Méthode expérimentale

2.2.1 Préparation des réactifs et des normes

Je ne veux pas. Réactifs La pureté
1 Acétonitrile Chromatographiquement pure
2 4 types de mélange d'édulcorants 40 g/l

Tableau 2 Liste des réactifs et normes

 

La courbe standard: le mélange standard (40 mg/ml) des quatre édulcorants a été dilué avec de l'eau à une concentration de 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Série de courbes de travail de concentration de 0 mg/mL.

 

2.22 Conditions de chromatographie

Colonne de chromatographie Colonne d'aminoacides, 4,6*250 mm, 5 μm
Phase mobile Acétonitrile :Eau = 80:20
Taux de débit 1 ml/min
Température 30°C Température de la cellule 40°C
Volume d'injection 20 μl

Tableau 3 Conditions de chromatographie

2.2.3 Pré-traitement des échantillons

Les échantillons de boissons non protéiques ne doivent pas être inférieurs à 200 ml et être placés dans un récipient hermétique après avoir été entièrement mélangés.et fixer le volume à 50 ml avec de l'eau, bien secoué et détecté sur une machine après avoir traversé une membrane filtrante de 0,22 μm.

 

3Résultats expérimentaux

 

3.1 Adaptation du système

 

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Figure 1 Chromatogramme de 6,0 mg/mL norme de mélange d'édulcorant

 

Nom de l'entreprise:Comme le montre la figure, les pics d'érythritol, de xylitol, de sorbitol et de maltitol présentent une bonne forme et aucun autre pic ne se trouve autour des pics cibles, ce qui répond aux exigences expérimentales.

 

3.2 Linearité

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Figure 2 courbe standard de l'érythritol

 

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Figure 3 courbe standard du xylitol

 

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Figure 4 courbe standard du sorbitol

 

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Figure 5 courbe standard du maltose

 

Les concentrations des courbes standard de mélange des quatre édulcorants sont de 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL et 6,0 mg/mL.les coefficients de corrélation linéaires des courbes standard de quatre édulcorants sont supérieurs à 0.999, qui répondaient aux exigences expérimentales.

 

3.3 Répétabilité

 

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Graphique 6 Chromatogramme de répétabilité de 6 Injections de 3,2 mg/ml Standard de mélange d'édulcorant

 

 

 

 

Temps de conservation

Je ne veux pas.

Érythritol

Le xylitol

Sorbitol

Le maltitole

1

8.407

11.365

15.637

36.644

2

8.414

11.374

15.638

36.658

3

8.415

11.377

15.644

36.645

4

8.412

11.374

15.638

36.635

5

8.426

11.391

15.670

36.696

6

8.436

11.405

15.680

36.701

RSD (%)

0.128

0.128

0.120

0.077

Tableau 4 6 Injections de répétabilité du temps de rétention

 

 

 

 

Zone de pic

Je ne veux pas. Érythritol Le xylitol Sorbitol Le maltitole
1 228.976 239.243 234.601 224.837
2 230.029 238.083 239.130 224.900
3 224.656 237.784 236.914 222.373
4 227.415 239.595 238.192 222.414
5 227.455 240.591 238.963 223.679
6 228.492 239.876 237.412 227.865
RSD (%) 0.809 0.450 0.705 0.913

Tableau 5 6 Injections de répétabilité de la zone de pic

 

Comme le montre le tableau, le temps de rétention RSD de l' érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol est de 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, et la répétabilité du temps de rétention est inférieure à 0,2%,qui répondaient aux exigences expérimentalesLes RSD de l'aire de pic de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol sont de 0,809%, 0,450%, 0,705% et 0,913%.qui répondaient aux exigences expérimentales.

 

3.4 Limites de détection

 

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Figure 7 Chromatogramme de 1,6 mg/ml de norme de mélange des édulcorants

 

Remarque: Comme le montre la figure 7, la concentration de 1,6 mg/mL d'édulcorant standard de mélange, le triple SNR est calculé à partir des limites de détection de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, qui sont de 0.01 mg/mL, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml et 0,03 mg/ ml, qui répondent aux exigences expérimentales.

 

3.5 Boisson non protéique de marque

 

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Figure 8 Chromatogramme d'une boisson de marque en 2 injections

 

Les échantillons Zone de pic
Échantillon 1 209.594
Échantillon 2 209.001
Valeur moyenne arithmétique 209.298

Tableau 6 2 Injections pour une boisson de marque

 

Comme le montre le chromatogramme, l'érythritol est détecté dans une boisson de marque et le xylitol, le sorbitol et le maltitol ne sont pas détectés.Les données du tableau sont les résultats de deux essais avec une différence absolue de 00,14% de la moyenne arithmétique, ce qui est inférieur à 10% de l'exigence standard.

 

3.6 Attention

 

Comme le détecteur d'indice de réfraction différentiel est sensible à la densité de la solution, il est recommandé de pré-mélanger la phase mobile lors de l'expérience.

 

4 Conclusion

 

La méthode d'analyse introduite dans le présent article fait référence à la norme nationale GB 5009.279-2016 (Détermination du xylitol, du sorbitol, du maltitol et de l'érythritol dans les aliments),à l'aide d'un chromatographe liquide de haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur RIDLes résultats expérimentaux ont montré que, lors des tests adaptatifs de l'érythritol, du xylitol, du sorbitol et du maltitol, les pics sont bons et qu'il n'y a pas d'autres pics autour des pics cibles.Les RSD pour le temps de rétention sont de 00,128%, 0,128%, 0,120% et 0,077%, tous inférieurs à 0,2%. Les DRS de la zone de pic sont de 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% et inférieurs à 1%.le xylitol, le sorbitol et le maltitol sont respectivement de 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL et 0,03 mg/mL. La différence absolue entre les deux mesures est de 0,14% de la moyenne arithmétique,qui est inférieure à 10% de la normeToutes les données ci-dessus montrent que les résultats satisfont aux exigences expérimentales.

 
 
 

 

 

 

 

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