2024-09-14
Détermination de lbuprofène en capsules à libération prolongée par chromatographie liquide à haute performance
La méthode d'analyse présentée dans le présent document,concernant la détermination de la teneur en ibuprofène dans les gélules à libération prolongée de la pharmacopée de la République populaire de Chine dans l'édition 2020, a été réalisée sur un chromatographe liquide Wayeal de haute performance de la série LC3200 équipé d'un détecteur DAD.
1Configuration des instruments et méthode d'expérimentation
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations de la HPLC Wayeal
| Je ne veux pas. | Modulaire | Quantité utilisée |
| 1 | P3210Q Pompes quaternaires | 1 |
| 2 | CT3210 Poêle à colonne | 1 |
| 3 | AS3210 Autosampleur | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm | 1 |
| 6 | Station de travail SmartLab | 1 |
1.2 Méthode expérimentale
1.2.1 Préparation des réactifs
| Je ne veux pas. | Réactifs | La pureté |
| 1 | Méthanol | Chromatographie pure |
| 2 | Acétonitrile | Chromatographie pure |
| 3 | Acétate de sodium | R.A. |
| 4 | Acide acétique glaciaire | GR |
1.2.1.1 Solution d'essai: prenez le contenu sous la différence de charge, mélangez bien, prenez une quantité appropriée (équivalant à environ 0,1 g d'ibuprofène) dans un flacon de mesure de 200 ml, ajoutez 100 ml de méthanol,tremblement pendant 30 minutes, diluer et fixer le volume avec de l'eau, filtrer et retirer le filtrat.
1.2.1.2 Solution de référence: prenez 25 mg d'échantillon de référence d'ibuprofène, pesez-le avec précision, mettez-le dans une fiole de mesure de 50 ml, ajoutez 25 ml de méthanol pour le dissoudre, diluez-le et fixez le volume avec de l'eau,bien secouer.
1.2.1.3 Solution tampon d'acétate de sodium: peser 6,13 g d'acétate de sodium, ajouter 750 ml d'eau à dissoudre et ajuster le pH à 2,5 avec de l'acide acétique glacial.
1.2.2 Conditions de chromatographie
Tableau 3 Conditions de chromatographie
| Chromatographie Colimn | Pour les appareils de traitement de l'air: | ||
| Phase mobile | Solution tampon d'acétate d'ammonium | ||
| Taux de débit | 1 ml/min | ||
| Température | 35°C | Longueur d'onde | 263 nm |
| Volume d'injection | 20 μl | ||
Figure 1 Chromatogramme de l'analyse des échantillons
Tableau 4 Données d'essai de l'échantillon d'essai
| Échantillon | Composé | Temps de conservation | Zone de pic | Hauteur du sommet | Nombre théorique de pates |
| Échantillon d'essai | l' ibuprofène | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
Figure 2 Chromatogramme de l'échantillon de référence
Tableau 5 Échantillon de référence pour les données d'essai
| Échantillon | Composé | Temps de conservation | Zone de pic | Hauteur du sommet | Nombre théorique de pates |
| Échantillon de référence | l' ibuprofène | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
Le chromatogramme et le tableau montrent que les pics de l'échantillon d'essai et de l'échantillon de référence sont bons, qu'il n'y a pas d'autres pics autour des pics cibles,et les numéros de plaque théoriques sont tous supérieurs à 2500 dans la pharmacopée, qui répondaient aux exigences expérimentales.
3.2 Répétabilité
Figure 3 6 Chromatogramme de répétabilité des injections de l'échantillon
Tableau 6 6 Données de répétabilité des injections pour l'échantillon d'essai
| Échantillon | Je ne veux pas. | Temps de conservation | Zone de pic |
|
Échantillon d'essai |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD (%) | 0.053 | 0.131 |
Fig. 4 6 Injections Chromatogramme de répétabilité de l' échantillon de référence
Tableau 7 6 Données de répétabilité des injections pour l'échantillon de référence
| Échantillon | Je ne veux pas. | Temps de conservation | Zone de pic |
|
Échantillon de référence |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| RSD (%) | 0.036 | 0.073 |
Note: Selon les données du tableau ci-dessus, le RSD du temps de rétention pour l'échantillon d'essai et l'échantillon de référence est de 0,053% et 0,036%, et le RSD de la zone de pic est de 0,131% et 0,073%, respectivement.Les résultats de répétabilité sont bons et satisfont aux exigences expérimentales.
3.3 Épreuves de sensibilité
Figure 5 Chromatogramme de l'échantillon dilué 2000 fois
Tableau 8 Données d'essai pour échantillon d'essai dilué 2000 fois
| Échantillon | Composé | Temps de conservation | Zone de pic | Zone de pic | Ratio signal/bruit |
| L'échantillon d'essai dilué 2000 fois | l' ibuprofène | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
Note: Selon les données présentées dans le tableau ci-dessus, la surface maximale de l'échantillon dilué 200 fois est de 0,597 avec un rapport signal/bruit de 4.6, qui est un bon résultat d'essai et répond aux exigences expérimentales.
4. Notes
L'acide acétique glacial a une forte odeur irritante, alors prenez soin de préparer la solution dans une capuche.
5Conclusion
La méthode d'analyse présentée dans le présent document,concernant la détermination de la teneur en ibuprofène dans les gélules à libération prolongée de la pharmacopée de la République populaire de Chine dans l'édition 2020, a été réalisée sur un chromatographe liquide de haute performance Wayeal série LC3200 avec détecteur DAD. Les résultats expérimentaux ont montré que la forme de pointe de l'essai d'adaptabilité du système est bonne,et il n'y a pas d' autres sommets autour du sommet cibleLe RSD du temps de rétention est de 0,053% et de 0,036% et le RSD de la zone de pic est de 0,131% et de 0,036%.073% pour l'échantillon d'essai et l'échantillon de référence d'ibuprofène. Les résultats de répétabilité sont bons. Le résultat de l'essai de sensibilité de 2000 fois dilution du matériau d'essai est bon. Tous les résultats ci-dessus répondent aux exigences de la méthode de la pharmacopée.
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