Détermination de la teneur en menthol dans la menthe par chromatographie gazeuse

Colonne de chromatographie: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm

Température programmée: maintenir la colonne à une température initiale de 70°C pendant 4 minutes, chauffer jusqu'à 120°C à une vitesse de 1,5°C par minute, puis à 200°C à une vitesse de 3°C par minute,et enfin à 230°C à 30°C par minute et conserver pendant 2 minutes;

Gaz porteur: azote de haute pureté, mode de courant constant

Débit de la colonne: 2 ml/min

Température d'entrée: 200°C

Température du détecteur: 300°C

Débit d'hydrogène: 35 ml/min

Débit d'air: 300 ml/min

Volume d'injection: 1 μl

Méthode d'injection: injection par débit divisé avec un rapport de division de 5:1.

1.3 Réactifs et matériel expérimental

1.3.1 Réactifs

échantillon de menthe

Norme du menthol

L'éthanol, le AR.

1.3.2 Équipement

Filtre à aiguille

Le troisième tamis.

1.4 Préparation des échantillons

1.4.1 Préparation de la solution de référence

Prenez la quantité appropriée de menthol, pesant avec précision, ajoutez de l'éthanol pour obtenir une solution contenant 0,2 mg par ml.

1.4.2 Préparation de la solution d'essai

Prendre 2 g de poudre de produit (par le troisième tamis), peser avec précision, placer dans un flacon en forme de V bouché et bien boucher après ajout de 50 ml d'éthanol.traitement par ultrasons (puissance 250 W)Remplir le poids perdu avec de l'éthanol, bien secouer, filtrer et prendre le filtrat suivant.

2 Résultats et communication

2.1 Chromatogramme de la solution de référence

Prenez la solution de référence et analysez-la selon les conditions d'essai de 1.2, et les résultats sont présentés ci-dessous.

Comme le montrent la figure et les données, la forme du pic est symétrique, il n'y a pas d'autres pics et le degré de séparation est supérieur à 1.5, ce qui est bon et satisfait aux exigences.

Prenez la solution de référence, injectée et détectée 7 fois séquentiellement selon les conditions d'essai de 1.2Selon les résultats de l'essai, la répétabilité en temps de rétention de la solution de référence est de 0,021% et la répétabilité en zone de pic est de 0,47%,et la répétabilité du test est bonne.

2.2 Chromatogramme de la solution d'essai

Prendre la solution d'essai et l'analyser selon les conditions d'essai de 1.2La figure et les données montrent que la forme du pic est symétrique, qu'il n'y a pas d'autres pics et que le degré de séparation est supérieur à 1.5, la séparation est bonne et satisfait aux exigences.

Prenez la solution de référence, injectée et détectée 7 fois séquentiellement selon les conditions d'essai de 1.2Selon les résultats de l'essai, la répétabilité en temps de rétention de la solution de référence est de 0,038% et la répétabilité en zone de pic est de 0,49%,et la répétabilité du test est bonne.

3Conclusion

Dans cet article, une méthode de détermination du menthol dans la menthe est établie par le chromatographe à gaz Wayeal GC6000.la répétabilité du temps de rétention de 7 injections est inférieure à 0.Le nombre théorique de plaques est beaucoup plus élevé que 10000,qui répond aux exigences de la pharmacopée chinoiseCe produit est calculé en fonction du produit sec, la teneur en menthol dans l'échantillon d'essai est de 0,50%, ce qui répond à l'exigence de la pharmacopée d'au moins 0,20%.Cette méthode peut servir de référence pour la détermination de la teneur en menthol dans la menthe.