2024-09-18
Détermination des métaux lourds dans le sol par spectrophotomètre d'absorption atomique
1. Méthode expérimentale
Mots clés: spectromètre d'absorption atomique, échantillonneur automatique, four de graphite, flamme, terre, métaux lourds.
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste de configuration des SAE
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Je ne veux pas. |
Module |
Quantité utilisée |
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1 |
Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 |
1 |
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2 |
Puissance du four à graphite GF2310 |
1 |
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3 |
Autosampleur AS2310 |
1 |
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4 |
Circulateur de refroidissement |
1 |
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5 |
Argon de haute pureté |
1 |
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6 |
Tubes de graphite |
1 |
|
7 |
Compresseur d'air sans huile |
1 |
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8 |
Acétylène de haute pureté |
1 |
1.2 Réactifs et matériel expérimental
Solution d'acide nitrique (1+99): Mesurer 10 ml d'acide nitrique et ajouter lentement à 990 ml d'eau et bien mélanger.
Pb Solution standard:1000 mg/l
Cd Solution standard: 1000 mg/l
Ni Solution standard: 1000 mg/l
1% de phosphate d'hydrogène de diammonium: prendre 1 g de phosphate d'hydrogène de diammonium dans un flacon volumétrique de 100 ml et fixer le volume avec de l'eau ultrapure;
Acide nitrique: GR
Acide chlorhydrique:
Acide fluorhydrique: GR
acide chlorhydrique: GR
Une balance analytique sur dix mille
Forneau de séchage thermostatique électrothermique
Display numérique plaque chauffante électrique
Crêpes en téflon
1.3 Pré-traitement des échantillons
Digestion de l'échantillon: peser 0,2 g d'échantillon dans un creuset en PTFE, ajouter une à deux gouttes d'eau pour l'humidifier, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique, 9 ml d'acide nitrique, 4 ml d'acide fluorhydrique,et 2 ml d'acide chlorhydrique à tour de rôle, bien secouer, couvrir et chauffer sur une plaque chaude à 150°C pendant 6 heures, ouvrir le couvercle et continuer à chauffer en plus du silicium.Il est nécessaire de secouer le creuset fréquemment et de faire évaporer l'acide jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.. retirer et refroidir légèrement, ajouter 0,5 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec de l'eau, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml,et fixer le volume avec de l'eau ultra pure, bien secouer. Conserver dans des flacons de réactif en PTFE pour le test. Remplacer l'échantillon par de l'eau et préparer une solution blanche complète en suivant les étapes ci-dessus. À mesurer.
2Conclusion et débat
2.1 Conditions spectrales du plomb
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Méthode de chauffage |
Fours à graphite |
||
|
Méthode d'essai |
Hauteur du sommet |
||
|
Volume d'injection |
20 μl d'échantillon + 5 μl de phosphate d'hydrogène diammonique |
||
|
Largeur de bande |
0.4 nm |
Longueur d'onde |
283.3 nm |
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Allumez |
AA-BG |
Courant de la lampe |
5 mA |
|
Tableau des concentrations des courbes standard (μg/l) |
|||||
|
courbe standard |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Solution standard de fuite |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Test de courbe standard
Linearité de la courbe standard
2.3 Conditions spectrales du cadmium
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Méthode de chauffage |
Fours à graphite |
||
|
Méthode d'essai |
Hauteur du sommet |
||
|
Volume d'injection |
échantillon de 15 μl + 5 μl d'hydrophosphate de diammonium à 1%. |
||
|
Largeur de bande |
0.4 nm |
Longueur d'onde |
228.8 nm |
|
Allumez |
AA-BG |
Courant de la lampe |
4 mA |
|
Tableau des concentrations des courbes standard (μg/l) |
||||
|
courbe standard |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Cd Solution standard |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Test de courbe standard
Linearité de la courbe standard
2.4 Conditions spectrales pour le nickel
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Méthode de chauffage |
Des flammes |
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|
Hauteur du brûleur |
10 mm |
||
|
Débit d'acétylène |
2.0 L/min |
||
|
Largeur de bande |
0.2 nm |
Longueur d'onde |
232.0 nm |
|
Allumez |
AA |
Courant de la lampe |
4 mA |
|
Tableau de concentration de la courbe standard (μg/mL) |
|||||
|
courbe standard |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Ni courbe standard |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Test de courbe standard
Linearité de la courbe standard
3. Calcul des résultats
|
Échantillon |
Je ne veux pas. |
Volume de l'échantillon (g) |
Concentration d'essai |
Contenu ((mg/kg) |
Concentration théorique (mg/kg) |
Déviation type |
|
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420 μg/l |
21 |
21 ± 2 |
Qualifié |
|
1#- parallèle |
0.2009 |
170,6490 μg/l |
||||
|
Cd |
1# |
0.2005 |
00,4897 μg/l |
0.12 |
0.14 ± 0.02 |
Qualifié |
|
1#- parallèle |
0.2009 |
0.4991 μg/l |
||||
|
Je ne sais pas |
1# |
0.2005 |
0.1180 μg/l |
29 |
30 ± 2 |
Qualifié |
|
1#- parallèle |
0.2009 |
0.1159 μg/l |
4- Une note.
L'acide chlorhydrique et l'acide nitrique utilisés dans l'expérience présentent de fortes propriétés oxydantes et corrosives, l'acide chlorhydrique et l'acide fluorhydrique présentent une forte volatilité et corrosivité,la préparation du réactif et la digestion de l'échantillon doivent donc être effectuées dans une capuche; des équipements de protection doivent être portés selon les besoins pour éviter l' inhalation dans les voies respiratoires ou le contact avec la peau et les vêtements pendant l' opération.
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