2024-10-22
Détermination du plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique
Dans cet article, une méthode d'analyse est développée pour la détermination de la teneur en éléments de plomb dans le vin blanc par spectrophotométrie d'absorption atomique.Le plomb a montré une bonne linéarité dans la fourchette de concentration de 1.0-40μg/L avec des coefficients de corrélation linéaires supérieurs à 0.999L'intervalle RSD pour trois injections est inférieur à 1,5% et la récupération de l'échantillon est de 95,4%. La méthode est précise, fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
Mots clés: absorption atomique, échantillonneur automatique, vin blanc, plomb
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration des instruments
Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique
Je ne veux pas. | Modulaire | Quantité utilisée |
1 | Spéctrophotomètre d'absorption atomique AA2310 | 1 |
2 | Puissance du four à graphite | 1 |
3 | Autosampler | 1 |
4 | Circulateur d'eau de refroidissement | 1 |
5 | Argon de haute pureté | 1 |
1.2 Conditions d'essai
Longueur d'onde: 283,3 nm
Largeurs de bande spectrale: 0,4 nm
Courant de la lampe: 5 mA
Allumez: AA-BG
Volume d'injection: 20 μl
Programme de température
Je ne veux pas. | Température (°C) | Temps (s) | Méthode de chauffage | Sensitivité | Les gaz | Circuit de gaz |
1 | 100 | 10 | RAMP | Faible | L'argon | 0.2 |
2 | 130 | 20 | RAMP | Faible | L'argon | 0.2 |
3 | 400 | 15 | RAMP | Faible | L'argon | 1.0 |
4 | 400 | 10 | RAMP | Faible | L'argon | 1.0 |
5 | 400 | 3 | RAMP | Faible | L'argon | 0.0 |
6 | 1900 | 3 | Pas à pas | Faible | L'argon | 0.0 |
7 | 2100 | 2 | Pas à pas | Faible | L'argon | 1.0 |
1.3 Réactifs et matériel expérimental
1.3.1 Solution d'acide nitrique (1+99): Prenez 10 ml d'acide nitrique, ajoutez lentement à 990 ml d'eau et mélangez bien.
1.3.2 Solution d'acide nitrique (1+9): Prenez 50 ml d'acide nitrique, ajoutez-les lentement à 450 ml d'eau et mélangez bien.
1.3.3 Solution standard de plomb: 1000 mg/l
1.3.4 Une balance analytique sur dix mille
1.3.5 Plaque chauffante électrique à affichage numérique
1.3.6 Four à séchage à température constante
1.4 Préparation des échantillons
1.4.1 Solution intermédiaire standard de plomb
Pipettez 0,1 ml dans une ampoule volumique de 100 ml, fixez le volume avec 1% d'acide nitrique, agitez bien et préparez une concentration de 1 mg/l de solution intermédiaire standard de plomb.Conserver au réfrigérateur à 0°C à 4°C. diluer avec 1% d' acide nitrique avant utilisation.
1.4.2 Solution de travail standard au plomb
Pipettez 400 μl de solution intermédiaire standard de plomb dans une ampoule volumétrique de 10 ml et fixez le volume avec de l'acide nitrique à 1%, préparé à une concentration de 40 μg/l de solution standard de plomb,Préparez-le quand il sera utilisé..
1.5 Pré-traitement des échantillons
Digestion par voie humide
Prendre 5,0 ml de l'échantillon liquide dans un creuset de polytétrafluoroéthylène. Les échantillons contenant de l'éthanol sont chauffés sur une plaque chaude à une température basse de 120 °C pour enlever d'abord l'éthanol.Ajouter 10 ml d'acide nitrique et 0.5 ml d'acide chlorhydrique, recouvrir et dissoudre sur une plaque chaude numérique (conditions de référence: 120 °C/0,5 h à 1 h; jusqu'à 180 °C/2 h à 4 h, jusqu'à 200 °C à 220 °C).Ouvrez le couvercle et digérez jusqu'à ce que la fumée blanche soit émise et que la solution de digestion soit incolore et transparente, conduire l'acide à la quasi-sécheresse, arrêter de se dissoudre, refroidir puis diluer à 25 ml avec de l'eau, bien mélanger et remplacer.
2Résultats et discussions
2.1 courbe standard
Prenez une solution de travail standard de plomb de 40 μg/l, selon les conditions d'essai de 1,2 pour l'injection et l'analyse, l'échantillonneur automatique sélectionne la dilution automatique.Prenez la concentration comme coordonnée horizontale et l'absorbance comme coordonnée verticale, et la méthode standard externe est utilisée pour établir la courbe de travail. Le résultat est le suivant:063430 avec une valeur R de 0.9995, qui présente une bonne linéarité et répond aux exigences expérimentales.
Figure 1 courbe standard du plomb
2.2 RSD de l'échantillon type
La valeur RSD de 3 injections répétées de la norme est inférieure à 1,5% et la stabilité de l'instrument est conforme aux normes expérimentales.
Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées
Tableau 2 Données d'absorption de 32 μg/l standard avec 3 injections répétées
Point 5 de la norme | Absorbance | Retour sur l'absorption | RSD (%) |
32 μg/l |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
0.3762 | 0.0040 | ||
0.3731 | 0.0044 |
2.3 Taux d'accroissement de l'échantillon
Les échantillons de digestion et les échantillons blancs ainsi que les échantillons infusés sont injectés et analysés selon les conditions d'essai de 1.2, et le chromatogramme de l'échantillon sont représentés à la Fig. 3 et le chromatogramme de l'échantillon à pointe sont représentés à la Fig. 4.Les données montrent que l'échantillon n'a pas été détecté et que les récupérations des échantillons ont été 95Il répond aux exigences expérimentales.
Figure 3 Chromatogramme de l'échantillon
Fig. 4 Chromatogramme de l'échantillon
3Conclusion
L'équation de la courbe du plomb dans la gamme de concentration de 1,0 à 40 μg/L est y=0,008348*x+0,063430 avec une valeur R de 0.9995L'intervalle RSD pour trois injections répétées était inférieur à 1,5%.La méthode est précise., fiable et sensible pour la détermination du plomb dans le vin blanc.
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