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Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel

2024-09-27

Dernières nouvelles de l'entreprise Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel

Détermination du polyéthylène glycol par chromatographie par perméation au gel

 

1. Introduction

 

Objet: Détermination du poids moléculaire et de la répartition du polyéthylène glycol (PEG) par méthode de chromatographie par perméation par gel (GPC) à haute performance.

 

Méthode:

Xtimate SEC-120, colonne de chromatographie par perméation par gel de 5 μm et 7,8 x 300 mm

Détecteur d'indice de réfraction différentiel (RID)

Phase mobile: eau ultrapure

Débit: 1,0 ml/min

Température de la colonne: 35 °C;

Volume d'injection: 10 μl.

Des courbes d'étalonnage sont établies et les résultats de masse moléculaire et de distribution de chaque échantillon sont calculés par un logiciel GPC.

 

Résultat: la linéarité du PEG est bonne lorsque le poids moléculaire est compris entre 400 et 200; la reproductibilité de l'expérience est bonne, avec 6 injections consécutives de PEG6000,la valeur RSD du temps de rétention est de 00,105%, et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,335%.

 

Conclusion: la chromatographie par perméation par gel à haute performance (GPC) est une méthode fiable pour la détermination du poids moléculaire et de la répartition du PEG,qui présente les avantages d'une reproductibilité précise et élevée lorsqu'il est utilisé pour évaluer la propriété de polydispersité des composés polymères.

 

Mots clés: HPLC, GPC, RID, Polymère, Polyéthylène glycol

 

2. Méthode expérimentale

2.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste des configurations du chromatographe liquide à haute performance

Je ne veux pas. Modulaire Quantité utilisée
1 Chromatographie liquide haute performance série LC3200 1
2 Pompes binaires PB3200 1
3 RID3300 1
4 CT3200 Poêle à colonne 1
5 AS3200 Autosampleur 1

2.2 Conditions d'essai

Colonne de chromatographie: Xtimate SEC-120,5 μm,7,8 x 300 mm

Température de la colonne: 35°C

Détecteur: RID

Taux de débit: 1,0 ml/min

Phase mobile: eau

Volume d'injection: 10 μl

 

2.3 Instruments/réactifs et consommables

Réactifs:

Eau ultrapure

La norme est la suivante: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000

Équipement auxiliaire

Balances analytiques

Unité d'extraction de solvants

Nettoyeur à ultrasons

Matériaux expérimentaux

Membrane filtrant: membrane filtrante aqueuse de 0,45 μm

 

2.4 Élaboration de la norme PEG

Pipette 0,20 g chacune des normes PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 et PEG20000, ajouter 10 ml d'eau à dissoudre, bien mélanger et préparer la concentration des échantillons à tester de 20 mg/ml.

 

3Résultats et discussions

3.1 Différentes normes de poids moléculaire

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Figure 1 Chromatogramme du PEG400

Tableau 1 Paramètres chromatographiques du PEG400

Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro de plaque théricale Facteur de retard
1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185
 
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Figure 2 Chromatogramme du PEG2000

Tableau 2 Paramètres chromatographiques du PEG2000

Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard
1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230
 
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Figure 3 Chromatogramme du PEG6000

Tableau 3 Paramètres chromatographiques du PEG6000

Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard
1 PEG6000 7.215 499.482   1.171

 

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Figure 4 Chromatogramme de PEG10000

Tableau 4 Paramètres chromatographiques du PEG10000

Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard
1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265
 
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Figure 5 Chromatogramme du PEG20000

Tableau 5 Paramètres chromatographiques du PEG20000

Je ne veux pas. Composés Temps de conservation Zone de pic Numéro théorique de plaque Facteur de retard
1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799
 
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Figure 6 Chromatogrammes de chevauchement de poids moléculaire différent

Remarque: les données ci-dessus montrent que le temps de rétention de PEG20000 est de 6,081 minutes et de PEG400 de 10,315 minutes, les molécules plus grandes sont éluées en premier et les molécules plus petites sont éluées plus tard.

 

3.2 Répétabilité

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Figure 7 Chromatogrammes de chevauchement de répétabilité de PEG6000 (n=6)

Tableau 7 Paramètres chromatographiques de répétabilité du PEG6000 (n=6)

Je ne veux pas. Les échantillons Temps de conservation Zone de pic
1 6000 7.233 498.821
2 6000 7.234 503.367
3 6000 7.225 499.891
4 6000 7.221 499.560
5 6000 7.219 501.374
6 6000 7.215 499.482
Moyenne - 7.225 500.416
RSD (%) - 0.105 0.335

Note: la répétabilité est bonne, le RSD du temps de rétention est de 0,105% et le RSD de la zone de pic est de 0,335% pour 6 injections de PEG6000.

 

3.3 courbes standard

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Figure 8 courbes standard chromatogrammes de différents poids moléculaires

Tableau 8 Curves standard Paramètres chromatographiques de différents poids moléculaires

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Remarque: les résultats du poids moléculaire et de la distribution de chaque échantillon sont calculés par un logiciel GPC.000, et le coefficient de corrélation linéaire est 0.999.

 

4Conclusion

Cet essai du polyéthylène glycol (PEG) est effectué par chromatographie au gel à l'aide d'un chromatographe liquide de haute performance de la série LC3200 avec détecteur d'indice de réfraction différentiel.le temps de rétention de PEG20000 est de 6La répétabilité est bonne. Le RSD du temps de rétention est de 0.105% et la RSD de la zone de pic est de 0.335% pour 6 injections de PEG6000. la linéarité du poids moléculaire de PEG est bonne dans la gamme de 400 à 20,000, et le coefficient de corrélation linéaire est 0.9999La chromatographie par perméation par gel à haute performance (GPC) est une méthode fiable pour la détermination du poids moléculaire et de la répartition du PEG.qui présente les avantages de résultats précis et reproductibles lorsqu'il est utilisé pour évaluer la propriété de polydispersité des composés polymères.

 

Remarque: l'échantillon doit être laissé à température ambiante pendant plus de 12 heures et mélangé doucement, sans utiliser d'ultrasons ni agiter fortement pour accélérer la dissolution.

 
 

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