2024-09-13
Détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi par chromatographie ionique
La chromatographie ionique a toujours été un point chaud de recherche pour la détection du dioxyde de soufre dans les plantes chinoises, avec son fonctionnement simple, sa sensibilité élevée et sa large gamme linéaire,qui présente une valeur pratique pour le contrôle des résidus de dioxyde de soufre dans les produits pharmaceutiques.
Dans cette expérience, la méthode de distillation à la vapeur et la chromatographie ionique seront utilisées pour déterminer la teneur en dioxyde de soufre dans Chenpi.et de l' éluant KOHLa méthode est simple à manipuler, avec une bonne récupération et une sensibilité élevée, et convient à la détermination du dioxyde de soufre dans Chenpi.
Mots clés: Chenpi, dioxyde de soufre, chromatographe ionique
1Une expérience.
1.1 Instruments et réactifs
Chromatographie ionique: chromatographie ionique de la série IC6200 avec détecteur de conductivité
Autosampleur: AS2800
Colonne de chromatographie anionique: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, ions sulfate dans l'eau ((1000 mg/l)
30% de H2Je vous en prie.2une solution;
Acide chlorhydrique concentré: réactif garanti
Seringues à usage unique (2 ml)
Filtre à seringue à base d'eau (0,22 μm)
Pourquoi Jéhovah a- t- il créé les humains? 1/10000
L'eau expérimentale est préparée par le purificateur d'eau ultrapure Wayeal d'une conductivité de 18,2 MΩ·cm (25 °C).
1.2 Conditions de travail
Température de la colonne: 35°C
Température de la cellule: 40°C
Éluent: élution isocratique de 30Mm KOH
Débit: 1,0 ml/min
Courant du suppresseur: 90mA
Volume d'injection: 25 μl
1.3 Schéma schématique de la distillation à la vapeur
1.4 Prétraitement des échantillons
Prendre une quantité appropriée d'échantillon (avec une précision de 0,0001 g) dans le flacon A (cols à deux coudes), ajouter 50 ml d'eau désionisée, agiter de manière à ce que la dispersion soit uniforme,puis connecté au flacon de distillation à vapeur d'eau C. 20 ml de solution de peroxyde d'hydrogène à 3% ont été absorbés dans le flacon B. L'extrémité inférieure du tube absorbant a été insérée sous le niveau de la solution absorbante.Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique le long de la paroi du flacon A, fermez rapidement le bouchon et commencez la distillation,maintenir la bouteille C à ébullition et régler le feu de distillation de manière à ce que l'effluent de l'extrémité du tube absorbant coule à une vitesse d'environ 2 ml/min. Destiler jusqu'à ce que le volume total de la solution dans le flacon B soit d'environ 95 ml (30 à 40 min), laver le tuyau d'échappement avec de l'eau et le transférer dans un flacon volumétrique, fixer le volume à l'échelle, bien agiter,laissez reposer pendant 1h, filtré à travers une membrane filtrante aqueuse de 0,22 μm, choisissez les temps de dilution appropriés, et testez et analysez-le sur la machine.
2Résultats et discussions
2.1 Essai de linéarité
0.1mg/L, 0,2mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 3,0mg/L de courbes de travail standard ont été respectivement pipettées,et vous obtiendrez la chromatographie de chevauchement multi-points de la courbe standard selon le 1.2 conditions de travail, comme indiqué à la figure 1, équations linéaires comme indiqué au tableau 1, et les coefficients de corrélation linéaires du sulfate dans cette condition chromatographique est supérieure à 0.999, ce qui est une bonne linéarité.
Figure 1 Chromatogramme de chevauchement du SO4courbe standard
Figure 2 courbe standard du SO4
Tableau 1 Équation linéaire de la courbe standard
Je ne veux pas. | Les ions | Équation linéaire | Coefficient de corrélation R |
1 | Alors?42- | y = 14,32737x-0. Nous allons voir ce que nous pouvons faire.76329 | 0.99926 |
2.2 Épreuves d'échantillonnage
2.2.1 Épreuve du contenu de l'échantillon
Les échantillons pré-traités ont été détectés dans les conditions de travail 1.2, le chromatogramme de l'échantillon comme indiqué aux Fig. 3 et 4 les pics chromatographiques sont symétriques,avec une bonne séparation et pas d'autres pics, et la teneur finale en dioxyde de soufre de l'échantillon comme indiqué au tableau 2.
Figure 3. Chromatogramme de l'échantillon 1
Figure 4. Chromatogramme de l'échantillon 2
Tableau 2 Analyse des résultats de l'échantillon
Échantillon | Échantillon pesé/g | Les ions | Concentration ((mg/l) | Alors2Contenu ((g/kg) |
En blanc | / | Alors42- | 0.272 | / |
Échantillon 1 | 2.5551 | Alors42- | 1.417 | 0.030 |
Échantillon 2 | 2.2370 | Alors42- | 0.920 | 0.019 |
2.2.2 Essai de répétabilité des échantillons
Figure 4 Chromatogramme de répétabilité de l'échantillon 1
Tableau 3 Résultats de répétabilité de l'échantillon 1
Échantillon | Échantillon pesé/g | Temps de rétention/min | Zone de pic | Concentration en mg/l |
Échantillon 1 | 2.5551 | 12.307 | 19.615 | 1.422 |
12.290 | 19.627 | 1.423 | ||
12.267 | 19.327 | 1.402 | ||
12.250 | 19.632 | 1.424 | ||
12.230 | 19.380 | 1.406 | ||
12.247 | 19.640 | 1.424 | ||
Valeur moyenne | 12.265 | 19.537 | 1.417 | |
RSD% | 0.235 | 0.732 | 0.705 |
3Conclusion
Une méthode chromatographique ionique a été établie pour la détermination du dioxyde de soufre dans les échantillons de Chenpi à l'aide d'un chromatographe ionique Wayeal de la série IC6200 équipé d'un détecteur de conductivité.Les échantillons ont été pré-traités, puis séparés par une colonne chromatographique ionique et quantifiés par méthode standard externe., qui a permis d'analyser qualitativement et quantitativement le dioxyde de soufre à Chenpi.qui peut être utilisé pour la détermination du dioxyde de soufre à Chenpi.
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