2024-10-28
Détermination des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose par chromatographie ionique
1. Méthode expérimentale
1.1 Conditions d'essai
Instrument: chromatographe ionique de la série IC6200 avec détecteur de conductivité
Colonne de chromatographie: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 mm*250 mm)
Colonne de protection: NovaChrom HS-5AG (4,0 mm*30 mm)
Éluent: 18mM KOH
Température de la colonne: 30°C
Débit: 1,0 ml/min
Volume d'injection: 25 μl
Suppresseur: suppresseur d'anions
1.2 Réactifs expérimentaux
Normes relatives à l'acide acétique: 1000 mg/l
Normes pour les ions sulfate: 1000 mg/l
Échantillon de cellulose hydroxyéthyle
1.3 Préparation des normes
Pipette 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml de solution standard d' acide acétique (1000 mg/ l), 0, 2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml de solution standard d'ions sulfate (1000 mg/l) dans un ensemble de flasques volumétriques de 100 ml respectivement, et fixer le volume avec de l'eau ultra pure, et bien mélanger.
1.4 Préparation des échantillons
Prendre une certaine quantité d'hydroxyéthylcellulose dans un flacon volumétrique de 100 ml et fixer le volume avec de l'eau ultrapure, laisser reposer une heure jusqu'à dissolution complète de l'échantillon,dilué à travers la colonne C18, la membrane filtrante et l'essai.
2Résultat du test
2.1 Essai linéaire
2.1.1 Essai linéaire pour les ions acétique et sulfate
Les concentrations de la série de courbes standard sont indiquées au tableau 1.1, et le chromatogramme de chevauchement en plusieurs points des courbes standard comme indiqué sur la figure 1.
Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de courbe standard
| Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de la courbe standard (mg/l) | ||||||
| Composé | courbe standard 1 | courbe standard 2 | courbe standard 3 | courbe standard 4 | courbe standard 5 | La courbe standard 6 |
| Acide acétique | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
| Alors42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
Figure 1 Chromatogramme de chevauchement en plusieurs points de courbes standard
Tableau 2 Équations linéaires de l'acide acétique et de l'ion sulfate
| Je ne veux pas. | Les ions | Équations linéaires | Coefficient de corrélation R |
| 1 | Acide acétique | Y est égal à 6,20870 x + 3.53190 | 0.99957 |
| 2 | SO42- | Y est égal à 15,38419x-8.82943 | 0.99967 |
2.2 Essai de répétabilité des échantillons
Selon les conditions chromatographiques de ¥1.1 ¥, six injections consécutives d'échantillons ont été analysées, et le chromatogramme est présenté à la figure 2.Il n'y a pas d' autres pics autour des ions acide acétique et sulfate et les pics étaient bien séparésLe temps de rétention de l'acide acétique est de 0,046% et le temps de rétention de l'ion sulfate est de 0,219% et le temps de rétention de l'ion sulfate est de 0,293%.542 pour centLa répétabilité est bonne.
Figure 2 Chromatogramme de chevauchement de 6 injections
Tableau 3 Données de répétabilité de 6 injections
| Les échantillons | Temps de conservation | Zone de pic | Les échantillons | Temps de conservation | Zone de pic |
|
Acide acétique dans l'échantillon |
4.431 | 54.35 |
Alors42-dans l'échantillon |
20.953 | 106.848 |
| 4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
| 4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
| 4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
| 4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
| 4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
| Moyenne | 4.431 | 54.651 | Moyenne | 20.948 | 107.545 |
| RSD% | 0.046 | 0.293 | RSD% | 0.219 | 0.542 |
3Conclusion
La méthode établie de chromatographie ionique pour la détection des ions acide acétique et sulfate dans l'hydroxyéthylcellulose a montré une bonne séparation et une reproductibilité stable,qui répond pleinement aux besoins de la chromatographie ionique pour la détermination des ions acide acétique et sulfate.
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