Détermination de six cations classiques dans le vin par chromatographie ionique

Détermination de six cations classiques dans le vin par chromatographie ionique

Dans ce test, un chromatographe ionique est utilisé pour tester les six cations dans le vin. La méthode est simple, avec une bonne linéarité et une répétabilité stable, et répond pleinement aux exigences de test.

1Une expérience.

1.1 Principaux instruments et réactifs

Chromatographe ionique: série IC6600 avec détecteur de conductivité, suppresseur de cations, échantillonneur automatique de la série AS3110.

Colonne de chromatographie: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm

Colonne de garde: MS-5CG, 4*30 mm

Je vous en prie.⁺Solution standard (1000 mg/l)

Je ne sais pas.⁺Solution standard (1000 mg/l)

NH₄⁺Solution standard (1000 mg/l)

Le K.⁺Solution standard (1000 mg/l)

M.g.^{Plus de 2}Solution standard (1000 mg/l)

À peu près^{Plus de 2}Solution standard (1000 mg/l)

Seringues à usage unique (2 ml)

Membrane filtrant microporeux aqueux (0,45 μm)

Colonne de prétraitement: colonne RP

Le vin blanc

Vin jaune

Le vin

1.2 Préparation de la solution

1.2.1 Solution standard mixte

Pipette de 0,1 ml de Li⁺solution standard (1000 mg/l) dans une ampoule volumique de 100 ml, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger; préparer à Li⁺solution standard de 1,0 mg/l. Pipette de 10 ml de NH₄⁺solution standard (1000 mg/l), 10 ml de Ca^{Plus de 2}solution standard (1000 mg/L), 10 ml de Mg^{Plus de 2}solution standard (1000 mg/l) dans un flacon volumétrique de 100 ml, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger; préparer une solution standard contenant 100 mg/l de NH₄⁺, 100 mg/l de Mg^{Plus de 2}, et 100 mg/l de Ca^{Plus de 2}solution standard mélangée.

1.2.2 Solution de travail standard

La pipette contient 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml de Li⁺solution standard (1,0 mg/ L), 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL de NH₄⁺, Mg^{Plus de 2}, et Ca^{Plus de 2}une solution standard mixte (100 mg/ L), respectivement 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 0,8 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2,0 mL de Na^{Plus de 2}solution standard (1000 mg/l), K⁺solution standard (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Mettre dans un ensemble de flasques volumétriques de 100 mL, diluer et fixer le volume avec de l'eau, bien mélanger,et préparé en 8 concentrations différentes de la série standard mixte, la série standard de concentration en masse est indiquée au tableau 1.

Tableau 1 Gradient de concentration Tableau de courbe standard

1.3 Condition de travail de l'instrument

Colonne de chromatographie: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm

Colonne de garde: MS-5CG, 4*30 mm

Température: 40°C

Température de la cellule de conductivité

Éluent: 22 mM MSA

Taux de débit: 1,0 ml/min

Courant du suppresseur: 66 mA

Volume d'injection: 25 μl

1.4 Prétraitement des échantillons

Une seringue jetable est utilisée pour aspirer l'échantillon et le faire passer à travers la colonne RP de la cartouche de prétraitement et une membrane de filtration aqueuse de 0,45 μm pour éliminer la matière organique de l'échantillon,et 0Membrane de filtration aqueuse de 45 μm pour éliminer les particules dans l'échantillon.

2Résultats et discussions

2.1 Vérification de la séparation

Dans les conditions de travail 1.3 de la solution standard mélangée, les chromatogrammes standard de 9 cations sont indiqués à la figure 1 et les résultats de l'essai sont indiqués au tableau 2.les formes des pics des neuf cations sont symétriques, et la séparation des composants est bonne.

Figure 1 Chromatogramme à 9 ions standard mixte

Tableau 2 Résultat de l'essai de la norme mixte à 9 ions

2.2 Vérification de la linéarité de la courbe standard

La solution de travail de la série de courbes standard préparée en 1.2.2 a été injecté dans le système et analysé selon les conditions de travail de 1.3, et la linéarité de la courbe standard a été obtenue comme indiqué au tableau 3 ci-dessous, avec une bonne linéarité.

Tableau 3 Liniarité de la courbe standard

2.3 Épreuves d'échantillonnage

Les échantillons de vin blanc, de vin jaune et de vin sont testés selon la méthode de prétraitement de l'échantillon 1.4 et les spectres d'essai sont indiqués sur la figure 3, la figure 4 et la figure 5.et les données sont présentées dans le tableau 4 ci-dessous.

Figure 3 Chromatogramme du vin blanc de 6 injections répétées

Fig. 4 6 Injections répétées Chromatogramme du vin dilué 20 fois

Figure 5 6 Injections répétées Chromatogramme de vin jaune dilué 20 fois

Tableau 4 Données d'essai