Détermination du salidroside dans les produits pharmaceutiques par chromatographie liquide haute performance (HPLC)

Résumé

Objet: Détermination du salidroside dans les produits pharmaceutiques par chromatographie liquide haute performance (HPLC)

méthode: colonne C18, 4,6*250 mm, 5 μm;

longueur d'onde: 275 nm;

Phase mobile A: eau; phase mobile B: méthanol;

Débit de 1,0 ml/min;

Température: 30°C;

Volume d' injection: 5 μl.

Une courbe standard a été établie et le contenu de l'objectif a été calculé par la méthode standard externe.

Mots clés: HPLC, détecteur UV, herbes, salidroside

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration des instruments

Une série de LC3200 HPLC Wayeal

Tableau 1 Configuration du système de HPLC

1.2 Conditions d'essai

Colonne: C18, 5 μm, 4,6*250 mm

Température: 30°C

Longueur d'onde: 275 nm

Débit: 1,0 ml/min

Phase mobile: A: eau; B: méthanol

Volume d'injection: 5 μl

Condition de la pente:

1.3 Instruments, réactifs et consommables

Réactifs: eau ultrapure, méthanol ((GR)

Normes: le salidroside (99,7%)

Dispositif auxiliaire: équilibre chimique; filtre à solvant; nettoyants à ultrasons

Matériaux expérimentaux: membrane filtrante: membrane filtrante en phase aqueuse 0,45 μm

1.4 Préparation des solutions

1.4.1 Solution standard: Prendre une quantité appropriée de salidroside standard dans une ampoule volumétrique et dissoudre dans du méthanol pour obtenir une concentration de 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0,1346 mg/ ml, 0,2692 mg/ ml, 0,673 mg/ ml. Les résultats de l' étude ont été publiés dans le Bulletin annuel de l'OMS.

1.4.2 Préparation de l'échantillon: Prendre 1,0022 g d'échantillon 1 dans une ampoule volumétrique, ajouter du méthanol et le dissoudre à 25 ml. Prendre 1,0794 g d'échantillon 2 dans une ampoule volumétrique, ajouter du méthanol et le dissoudre à 25 ml.

2 Résultats et discussions

2.1 Adaptation du système

Figure 1 Chromatogramme du standard du salidroside

Tableau 2 Paramètres de chromatographie des normes relatives aux salidrosides

Analyse: les résultats des essais du salidroside étaient bons avec des pics symétriques et un nombre de plaques théorique élevé.

2.2 courbe standard

Figure 2 Chromatogramme superposé de solutions standard de salidroside

Figure 3 Équation de la courbe et coefficient de corrélation des solutions standard de salidrosides

Analyse: la plage linéaire de la courbe standard du salidroside est bonne, r> 0.999.

2.3 Répétabilité

Figure 4 Chromatogramme de répétabilité des normes de salidroside (n=6)

Tableau 3 Paramètres chromatographiques de répétabilité Tableau du salidroside (n=6)

Analyse: 6 injections de 0,2692 mg/ l de salidroside montrent une bonne reproductibilité et la valeur RSD du temps de rétention est de 0,055% et la valeur RSD de la zone de pic est de 0,340%.

2.4 Échantillon 1

Figure 5 Chromatogramme de l'échantillon 1

Tableau 4 Paramètres de chromatographie de l'échantillon 1

Analyse: la teneur en salidroside dans l'échantillon 1 était de 0,061933 mg/l, calculée selon l'équation de courbe standard.

2.5 Échantillon 2

Figure 6 Chromatogramme de l'échantillon 2