Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal

Détermination des métaux lourds dans la poudre de résine de déchets par spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal

Dans ce document, en référence à la norme "HJ 749-2015 Détermination du chrome total dans la spectrophotométrie d'absorption atomique par flamme de déchets solides" "HJ 786-2016 Détermination du plomb,Le zinc et le cadmium dans la spectrophotométrie d'absorption atomique des déchets solides, une méthode d'analyse a été établie pour la détermination de la teneur en éléments métalliques lourds dans la poudre de résine résiduelle par méthode d'absorption atomique par flamme.

Mots clés: Spéctrophotomètre d'absorption atomique; flamme, poudre de résine de déchets; plomb; cadmium; chrome.

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste des configurations du spectrophotomètre d'absorption atomique

1.2 Réactifs et instruments

1.2.1 Solution standard de plomb ((1000 μg/ml)

1.2.2 Solution standard de cadmium ((1000 μg/ml)

1.2.3 Solution standard de chrome ((1000 μg/ml)

1.2.4 Chlorure d'ammonium: AR

1.2.5 Acide nitrique: GR

1.2.6 Acide chlorhydrique: GR

1.2.7 Acide fluorhydrique: GR

1.2.8 Acide chlorhydrique: GR

1.2.9 30% de peroxyde d'hydrogène: GR

1.2.10 Une balance analytique sur dix mille

1.2.11 Plaque chauffante électrique à écran numérique

1.3 Pré-traitement

1.3.1 Pré-traitement des échantillons de plomb et de cadmium

Prenez 0,2 g d'échantillon (avec une précision de 0,1 mg) dans un creuset en PTFE de 50 ml.5 ml d'acide chlorhydrique ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à environ 120 °C afin de désintégrer l'échantillon., puis retiré et légèrement refroidi après évaporation jusqu'à ce qu'il reste environ 3 m. Ajouter 8 ml d'acide nitrique, 8 ml d'acide fluorhydrique et 4 ml d'acide perchlorure,couvrir et chauffer à environ 160 °C sur une plaque chaude pendant 3h. ouvrez le couvercle, réglez la température de la plaque de chauffage électrique à 180 °C pour continuer à chauffer, et secouez souvent le creuset.couverture pour décomposer complètement les carbones organiques noirsAprès que la matière organique noire sur la paroi du creuset a disparu, ouvrez le couvercle, éloignez la fumée blanche et cuisez à la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit visqueux.Acide nitrique 2 ml pour dissoudre le résidu soluble, après refroidissement, transférer toute la quantité dans un flacon de 50 ml, rincer le couvercle du creuset et la paroi interne avec une quantité appropriée d'eau expérimentale,la solution de lavage a été incorporée dans un flacon volumétrique de 50 ml, et fixer le volume avec de l'eau expérimentale, bien agiter, puis laisser mesurer.filtration et centrifugation ou précipitation naturelle sont nécessaires. (Remarque: Ne laissez pas sortir beaucoup de bulles lors du chauffage, sinon cela entraînera une perte d'échantillon.)

1.3.2 Pré-traitement de l'échantillon de chrome

Prenez 0,2 g (avec une précision de 0,0001 g) d'échantillon dans un creuset en PTFE de 50 ml.10 ml d'acide chlorhydrique concentré ont été ajoutés et l'échantillon a été chauffé sur une plaque chaude dans une capuche à 50°C pour décomposer l'échantillon.Une fois évaporé à environ 3 ml, ajouter 5 ml d'acide nitrique concentré, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir et chauffer sur la plaque chaude à environ 120 à 130 °C pendant 0,5 à 1 heure, puis ouvrir le couvercle.éloigner la fumée blanche et la vapeur jusqu'à ce que le contenu soit sous forme de perles liquides dans un état non fluide (observez pendant qu'il est chaud)En fonction des conditions de digestion, ajouter 3 ml d'acide nitrique concentré, 3 ml d'acide fluorhydrique, 1 ml de peroxyde d'hydrogène, et répéter le processus de digestion ci-dessus.légèrement froid, ajouter 0,2 ml d'acide nitrique pour dissoudre le résidu soluble, transférer toutes les solutions d'essai dans une fiole volumétrique de 50 ml, ajouter 5 ml de solution à 110% de chlorure d'ammonium,et fixer le volume avec de l'eau expérimentale(Note: la quantité totale de peroxyde d'hydrogène ajouté à 30% ne doit pas dépasser 10 ml.)

2Résultats et discussion

Le plomb