Enrichissement par commutation de vannes – Détermination des ions sulfate et phosphate dans l'acide borique par chromatographie ionique

L'acide borique est une matière première pure et polyvalente contenant de l'oxyde de bore, qui peut être utilisé comme réactif chimique et insecticide.adstringentDans la production industrielle, il est largement utilisé dans des industries telles que le verre, la céramique, la métallurgie, les colorants, le galvanoplastie et le textile.les centrales électriques à eau sous pression utilisent souvent de l'acide borique pour contrôler les réactions nucléairesL'acide borique est un excellent absorbeur de neutrons.des traces d'ions sulfate et phosphate à des concentrations aussi faibles que μg/L peuvent provoquer la corrosion des composants en acier inoxydable dans les équipements de la stationIl est donc essentiel d'établir une méthode d'analyse fiable pour la détection des contaminants anioniques dans l'acide borique.

La technologie de commutation de soupape est une technique en ligne couramment utilisée en chromatographie ionique, principalement utilisée pour l'élimination des ions matrice.En basculant entre des colonnes chromatographiques à différentes sélectivités, il utilise les différences de sélectivité de phase stationnaire pour enrichir les ions cibles et éliminer les interférences des ions de matrice.la commutation peut se produire entre deux colonnes avec une sélectivité identiqueEn analysant le comportement de rétention des ions traces en présence d'un grand nombre d'ions de matrice, différentes stratégies peuvent être adoptées pour différents échantillons,permettant la détermination de la fenêtre de temps de commutation du noyau directement en fonction du temps de rétention de la solution ionique standard cible.
La méthode de commutation de soupape proposée dans la présente étude utilise une colonne de rejet pour séparer l'acide borique des ions cibles et une colonne d'enrichissement pour l'enrichissement en ligne.Cette approche permet l'enrichissement en ligne des anions dans des échantillons à volume d'injection élevé (1 ml) tout en éliminant les interférences des ions borate de la matrice.Enfin, un gradient d'éluent KOH (généré par un EG) est utilisé pour l'élution et la séparation est réalisée à l'aide de la colonne d'analyse Wayeal NovaChrom HS-5A-P3,réalisant ainsi la séparation des ions sulfate et phosphate.

Les mots clés:Chromatographe ionique, acide borique, ions anioniques.

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste des configurations du système de chromatographe ionique

1.2 Matériaux expérimentaux et équipements auxiliaires

Solution standard d'ions sulfate dans l'eau: 1000 mg/l

Solution standard d'ions phosphate dans l'eau: 1000 mg/l

Échantillon d'acide borique

Filtre à seringue aqueuse (0,22 μm)

Balance électronique avec une précision de 0,1 mg

L'eau expérimentale a été préparée à l'aide du système de purification de l'eau ultrapure Wayeal, avec une conductivité de 18,25 MΩ·cm (25°C).

1.3 Conditions d'essai

Tableau 2 Conditions de chromatographie ionique

1.4 Pré-traitement des échantillons

Pesez 1,0 g de l'échantillon dans une fiole volumique de 50 ml, ajoutez de l'eau ultrapure à la marque, agitez-la bien et laissez-la reposer.Filtre à membrane de 22 μm, et procéder à l'analyse instrumentale.

2Résultats et discussions

2.1 Essai linéaire

Une série de solutions de travail standard d'ions sulfates est ensuite pipettée à des concentrations de 0,01 mg/l, 0,02 mg/l, 0,03 mg/l, 0,04 mg/l, 0,05 mg/l et 0,1 mg/l.ainsi que des ions phosphate à des concentrations de 00,002 mg/l, 0,004 mg/l, 0,006 mg/l, 0,008 mg/l, 0,01 mg/l et 0,02 mg/l. Dans les conditions d'essai de travail spécifiées à la section 1.3, on obtient les chromatogrammes multipoints superposés des courbes standard comme indiqué à la figure 1. Les équations linéaires sont indiquées au tableau 3.les coefficients de corrélation linéaires (R) pour les ions sulfate et les ions phosphate sont tous deux supérieurs à 0.999, indiquant une excellente linéarité.

Figure 1. Chromatogrammes superposés de courbes standard

Figure 2 courbes standard des ions sulfate et des ions phosphate

Tableau 3 Équations linéaires des courbes standard

2.2 Essai par échantillonnage

2.2.1 Analyse du contenu des échantillons

Dans les conditions d'essai de fonctionnement spécifiées au point 1.3Le chromatogramme de l'échantillon est présenté à la figure 3 et les concentrations d'ions sulfates et phosphate dans les échantillons sont présentées au tableau 4.

Figure 3 Chromatogramme d'essai de l'échantillon

Tableau 4 Analyse des résultats de l'échantillon

Note: les valeurs en blanc ont été soustraites des résultats des essais; des variations peuvent exister entre les différentes méthodes et les analyses interlaboratoires.

3Conclusion

Cette analyse par chromatographe ionique Wayeal équipé d'un détecteur de conductivité,une méthode de chromatographie des ions d'enrichissement à commutation de soupape a été établie pour la détermination des ions sulfate et phosphate dans l'acide boriqueL'échantillon est séparé par une colonne d'exclusion, enrichi par une vanne de commutation sur une colonne d'enrichissement, puis séparé sur une colonne de chromatographie ionique analytique.L'analyse quantitative est effectuée selon la méthode standard externe, permettant la détermination qualitative et quantitative des ions sulfate et phosphate dans l'acide borique.le rendant adapté à la détermination de la teneur en ions sulfate et phosphate dans l'acide borique.