Détermination de l'acide stéarique et du stéarat de magnésium par chromatographie gazeuse Wayeal

Dans le domaine des formulations pharmaceutiques, l'acide stéarique et son sel de magnésium (stéarat de magnésium), en tant qu'excipients clés,jouent un rôle irremplaçable dans des procédés tels que la compression des comprimés et le revêtement des granulés en raison de leur lubrifiant unique, antiadhésif et des propriétés glissantes.Le stéarate de magnésium peut améliorer efficacement la fluidité des granulés et prévenir le phénomène de collage pendant le processus de compression des comprimés.Le stéarate de magnésium de qualité pharmaceutique est principalement composé de stéarate de magnésium et de palmitate de magnésium, et la stabilité de sa composition chimique affecte directement les performances du médicament.Donc..., le rapport entre la teneur en acide stéarique et en acide palmitique est devenu l'un des indicateurs clés du contrôle de la qualité du stéarat de magnésium.

Cet article fait référence à l'édition 2025 de la Pharmacopée chinoise et WayealJe ne sais pas.Le chromatographe à gaz GC6100 équipé d'un détecteur FID a été utilisé pour la détermination des excipients pharmaceutiques acide stéarique et stéarat de magnésium.

Les mots clés:Acide stéarique, stéarat de magnésium; chromatographie gazeuse (GC); détecteur FID.

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste des configurations du chromatographe à gaz

1.2 Matériel expérimental et équipement auxiliaire

Norme de référence du palmitate de méthyle (pureté)≥98.0%)

Norme de référence pour le stéarate de méthyle (pureté)≥99.0%)

Échantillon d'acide stéarique

Échantillon de stéarate de magnésium

14% de trifluorure de bore dans une solution de méthanol

Sulfate de sodium anhydre

N-heptane

Gaz porteur: azote de haute pureté

Générateur d'hydrogène

Générateur d'air

1.3 Conditions d'essai

Conditions de référence pour le chromatographe à gaz:

Colonne chromatographique: colonne capillaire en cire, 30 m×0.32 mm×0.5μ- Je vous en prie

Programme de température: température initiale de la colonne 70- Je ne sais pas.C, attendez 2 minutes, puis rampez à 5- Je ne sais pas.C/min à 240- Je ne sais pas.C, attendez 5 minutes

Débit de la colonne: 3,0 ml/min

Température d'entrée: 220- Je ne sais pas.C

Température du détecteur: 260- Je ne sais pas.C

Débit d'air: 300 ml/min

Débit d'hydrogène: 40 ml/min

Débit de maquillage: 10 ml/min

Injection par fractionnement: ratio de fractionnement 20:1

Volume d' injection: 1μL

1.4 Préparation de la solution

1.4.1 Solution saturée de chlorure de sodium

Transférez 500 ml d'eau ultrapure dans un récipient approprié. Ajoutez 180 g de chlorure de sodium et dissout avec le mélange.- Je ne sais pas.C dans un endroit sombre (protégé de la lumière).

1.4.2 Solution de référence

Les quantités appropriées de palmitate de méthyle et de stéarate de méthyle doivent être pesées selon les normes de référence, respectivement.dissoudre et diluer avec du n-heptane pour obtenir une solution contenant environ 15 mg et 10 mg par 1 ml, respectivement, servant de solution standard de référence.

2Résultat et discussion

2.1 Épreuve de qualification standard de référence

Fig. 1 Chromatogramme du solvant à vide (n-heptane)

Figure 2 Chromatogramme de la solution standard de référence

Tableau 1 Paramètres chromatographiques de la solution standard de référence

Note: Comme indiqué dans le chromatogramme ci-dessus, les pics chromatographiques du palmitate de méthyle et du stéarate de méthyle sont bien séparés, avec une résolution supérieure à 3.0, répondant aux exigences de l'analyse expérimentale.

2.2 Essai par échantillonnage

On pèse avec précision environ 0,1 g de l'échantillon d'essai et on le transfère dans une fiole conique.et ensuite chauffer sous reflux pendant 10 minutes pour dissoudre. Ajoutez 4 ml de n-heptane à travers le condenseur, et refluer pendant 10 minutes supplémentaires. Après refroidissement, ajouter 20 ml de solution de chlorure de sodium saturé, bien secoueret permettent de se tenir pour la séparation de phaseLa couche n-heptane est ensuite séchée sur du sulfate de sodium anhydre et utilisée comme solution d'essai.

Figure 3 Chromatogramme de la solution d'échantillon d'acide stéarique

Figure 4 Chromatogramme de la solution d'échantillon de stéarate de magnésium

Tableau 2 Contenu relatif de chaque composant dans la solution d'échantillonnage

Note: Note: chaque composant a été identifié qualitativement en fonction de son temps de rétention par rapport aux normes de référence.où la teneur totale de tous les composants éluants de l'échantillon a été prise à 100%, et la teneur de chaque composant a été exprimée en pourcentage de sa surface de pic par rapport à la surface totale de pic.La teneur relative en acide stéarique et en acide palmitique dans les échantillons d'acide stéarique et de stéarat de magnésium a été calculée en conséquence., comme indiqué au tableau 2.

3Conclusion

Dans cette étude, la détermination de l'acide palmitique et de l'acide stéarique dans les échantillons d'acide stéarique et de stéarat de magnésium a été effectuée à l'aide d'un chromatographe à gaz Wayeal GC6100 équipé d'un détecteur FID.Les résultats expérimentaux montrent que les pics chromatographiques du palmitate de méthyle et du stéarate de méthyle sont bien séparés, avec une résolution supérieure à 3.0L'analyse des échantillons d'acide stéarique et de stéarat de magnésium a révélé une teneur combinée d'acide stéarique et d'acide palmitique de 97.5% pour l'échantillon d'acide stéarique et 94Ces résultats confirment que la méthode proposée, utilisant le chromatographe à gaz Wayeal GC6100est capable de satisfaire aux exigences d'analyse pour la détermination de l'acide palmitique et de l'acide stéarique dans les échantillons d'acide stéarique et de stéarat de magnésium.

4Attention!

4.1 L'inhalation excessive de poussière de stéarate de magnésium peut causer des douleurs respiratoires. Le trifluorure de bore dans une solution de méthanol est toxique, corrosif et inflammable.Des équipements de protection individuelle de laboratoire appropriés doivent être portés au besoin pendant les opérations expérimentales., et toutes les procédures doivent être effectuées dans une capuche ou une zone bien ventilée.

4.2 Après utilisation, les normes de référence et les échantillons doivent être immédiatement scellés et conservés dans un endroit bien ventilé, sec et frais, protégé de la lumière.