Détermination de sept parabènes dans les aliments par chromatographie liquide

Les parabènes (p-hydroxybenzoates), en tant que classe de conservateurs très efficaces et à large spectre, sont largement utilisés dans les domaines alimentaire (comme la sauce soja, le vinaigre, les boissons, la confiture, etc.), cosmétiques,et pharmaceutiquesLeur efficacité antibactérienne et leur innocuité ont un impact direct sur la stabilité du produit et la santé du consommateur.31-2025 Norme nationale sur la sécurité alimentaire "Détermination des parabènes dans les aliments", en utilisant le système de chromatographie liquide à haute performance Wayeal de la série LC3500, équipé d'un détecteur DAD pour l'analyse.

Mots clés: additifs alimentaires; parabènes; p-hydroxybenzoates; chromatographie liquide haute performance.

1Instruments et réactifs

1.1 Liste de configuration de la chromatographie liquide à haute performance

Tableau 1 Tableau Liste de la configuration des instruments

1.2 Réactifs et normes

Tableau 2 Tableau Liste des réactifs et normes

1.3 Matériel expérimental et équipement auxiliaire

L'équilibre analytique

Nettoyeur à ultrasons

Mélangeur de vortex

2. Méthode expérimentale

2.1 Préparation des réactifs

2.1.1 Solution de travail standard mélangée de composés parabéniques:Le mélange standard de composés parabéniques est pipété de manière appropriée et dilué avec 30% de méthanol-eau pour préparer des solutions de travail standard mixtes à des concentrations massiques de 00, 2 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2, 0 mg/l, 5, 0 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l et 50 mg/l respectivement.

2.1.2 Pré-traitement des échantillons:

Peser 5 g (à 0,01 g de précision) de l'échantillon dans un tube centrifugeur gradué de 50 ml (les boissons gazeuses nécessitent un dégazage par ultrasons dans un nettoyant à ultrasons pendant 10 minutes avant le pesage).Ajouter 30 ml de solution d'eau et de méthanol (3+7), tourbillon pendant 3 minutes, et sonicate pendant 20 minutes. puis, ajouter une solution d'eau de méthanol (3+7) pour amener le volume total à 40 ml. centrifugez à 6000r/min pendant 3 minutes, filtrer le supernatant,et prenez le filtrage pour la purificationActiver la colonne d'extraction en phase solide (SPE) séquentiellement avec 5 ml de méthanol et 5 ml d'eau. Transférer la solution à purifier dans la colonne activée SPE.Rincer la colonne séquentiellement avec 5 ml d'eau et 5 ml de solution d'eau de méthanol (3+7)Rassembler l'éluat, le diluer à 10 ml avec de l'eau, le filtrer à travers une membrane et l'injecter dans le chromatographe liquide à haute performance pour analyse.

3Résultat de l' expérience.

3.1 Épreuve de l'adéquation du système

Figure 1 Chromatogramme de la solution de travail standard pour les composés parabéniques

Tableau 3 Résultat de l'essai de la solution de travail standard composée de parabènes

L'essai d'adéquation du système démontre que chaque pic chromatographique présente une bonne forme, un nombre théorique élevé de plaques, aucune interférence des pics d'impuretés environnants,et les valeurs de résolution sont toutes supérieures à 1.5, répondant aux exigences expérimentales.

3.2 Essai de répétabilité

Figure 2 Chromatogramme d'essai de répétabilité de 1,0 mg/l de composé de parabène (6 injections)

Tableau 4 Résultat de l'essai de répétabilité de 1,0 mg/l de composé de parabène (6 injections)

L'essai de répétabilité a montré qu' après six injections consécutives de la solution de travail standard composée de parabène de 1,0 mg/ l, la répétabilité du temps de rétention était inférieure à 0,2%,et la répétabilité de la zone de pic était inférieure à 10,0%, indiquant une bonne répétabilité.

3.3 Essai linéaire

Figure 3 Chromatogramme du test de courbe standard

L'essai de linéarité démontre que, dans la plage de 0,2 à 50 mg/l, les courbes standard mixtes pour les sept composés parabéniques présentent tous des coefficients de corrélation linéaires supérieurs à 0.9999, indiquant une excellente linéarité.

3.4 Essai de précision

Figure 4 Chromatogramme d'essai de précision

Tableau 5 Résultats des essais d'exactitude des composés parabéniques

L'essai de précision a montré que les récupérations des sept composés parabéniques dans les échantillons ajoutés allaient de 97,6% à 104,8%, ce qui indique une bonne précision.

3.5 Un essai sur les boissons de marque

Figure 5 Chromatogramme d'un test de boisson de marque

L'analyse des échantillons a montré que les sept composés parabéniques n'étaient pas détectés dans la boisson d'une certaine marque.

4Conclusion

Cette expérience fait référence à la "norme nationale de sécurité alimentaire GB 5009.31-2025  Détermination des parabènes dans les aliments", en utilisant le système de chromatographie liquide de haute performance Wayeal de la série LC3500,équipé d'un détecteur DAD pour l'analyseLes résultats expérimentaux démontrent que, lors de l'essai d'adéquation du système, chaque pic composé présente une bonne forme et un nombre de plaques théoriques élevé, répondant aux exigences expérimentales.Six injections consécutives de la0,0 mg/l de solution de travail standard de parabène a montré une répétabilité en temps de rétention inférieure à 0,2% et une répétabilité en surface de pic inférieure à 1,0%, indiquant une bonne répétabilité.les coefficients de corrélation linéaires sont tous supérieurs à 0.9999Les taux de récupération des sept composés parabéniques dans les échantillons mélangés ont varié de 97,6% à 104,8%, ce qui indique une bonne précision.Les récupérations des sept composés de parabène dans les échantillons ajoutés ont varié de 97Les sept composés parabéniques n'ont pas été détectés dans les essais d'échantillonnage.Toutes les données ci-dessus satisfont aux exigences relatives à l'instrument spécifiées dans la méthode standard..