Détermination des résidus de résine dans les saponines Panax Notoginseng par chromatographe à gaz Wayeal GC6100

La chromatographie gazeuse joue un rôle essentiel dans la détection des résidus de résine dans les saponines de Panax notoginseng.Les saponines servent de matière première principale pour les médicaments cardiovasculaires et cérébrovasculaires tels que Xueshuantong, et leur procédé de purification utilise généralement des résines d'adsorption macropores.ce procédé peut introduire des résidus de solvants organiques nocifs, y compris le n-hexane, le benzène, le toluène, le xylène, le styrène et le divinylbenzène.il est essentiel d'établir des méthodes d'analyse sensibles et précises pour une surveillance rigoureuse.

Cette étude a été réalisée conformément à la dernière édition de la Pharmacopée chinoise, utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.

Mots clés: saponines Panax notoginseng; solvants résiduels; chromatographie gazeuse; détecteur FID; espace tête.

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste des configurations du chromatographe à gaz

1.2 Matériaux expérimentaux et équipements auxiliaires

Normes de référence: Matériaux de référence certifiés de solutions standard de n-hexane, de benzène, de toluène, de p-xylène, d'o-xylène, de styrène, de 1,2-diéthylbenzène et de divinylbenzène (achetés en interne),conservés dans des récipients scellés, réfrigérés et protégés de la lumière;

N,N-diméthylformamide;

gaz porteur: azote de haute pureté;

générateur d'hydrogène;

générateur d'air;

un échantillonneur automatique de l'espace de tête;

Flacons de tête: Flacons de tête en verre (20 ml).

1.3 Conditions d'essai

1.3.1 Conditions de référence pour l'échantillonneur de l'espace de tête

Température du four: 90 °C- Je ne sais pas.C;

Temps d'incubation: 30 min;

Température de la vanne d'injection: 110- Je ne sais pas.C;

Température de la ligne de transfert: 120- Je ne sais pas.C;

Volume d' injection: 1,0 ml (volume de boucle).

1.3.2 Conditions de fonctionnement de référence du chromatographe à gaz

Colonne analytique: colonne capillaire FFAP, 30 m×0.25 mm×0.25μ- Je vous en prie

Programme de température: température initiale de la colonne de 60- Je ne sais pas.C maintenu pendant 16 min, puis rampe à 200- Je ne sais pas.C à raison de 20- Je ne sais pas.C/min, et maintenu pendant 2 min;

débit de colonne: 1,0 ml/min;

Température d'entrée: 240- Je ne sais pas.C;

Température du détecteur: 300- Je ne sais pas.C;

débit d'air: 300 ml/min;

débit d'hydrogène: 40 ml/min;

débit de maquillage: 20 ml/min;

Injection par fractionnement avec un ratio de fractionnement de 2:1.

1.4 Préparation de la solution

1.4.1 Élaboration de la solution de stock standard de référence

Peser avec précision les quantités appropriées des normes de référence de n-hexane, de benzène, de toluène, de p-xylène, d'o-xylène, de styrène, de 1,2-diéthylbenzène et de divinylbenzène, et les dissoudre dans N,N-diméthylformamide pour préparer une solution contenant 20μg/mL chacun de n-hexane, toluène, p-xylène, o-xylène, styrène, 1,2-diéthylbenzène et divinylbenzène, et 4μg/mL de benzène, respectivement, servant de solution de référence standard.

1.4.2 Préparation d'une solution de travail standard mixte

Transférer avec précision 2 ml de la solution de base standard de référence dans un flacon volumétrique de 50 ml, diluer au volume avec une solution de 25% de N,N-diméthylformamide et bien mélanger.Transférer avec précision 5 ml de cette solution dans un flacon de 20 ml.On obtient ainsi la solution de travail standard mixte.

1.4.3 Préparation d'une solution standard pour l'essai de détection des limites

Transférer avec précision 2 ml de la solution de base standard de référence dans une ampoule volumétrique de 500 ml, diluer à volume avec une solution de 25% de N,N-diméthylformamide et bien mélanger.Transférer avec précision 5 ml de cette solution dans un flacon de 20 ml., scellé et la solution standard pour l'essai de détection est obtenue.

2Résultats et discussions

2.1 Analyse qualitative des normes de référence

Fig. 1 Chromatogramme du solvant à vide

Figure 2 Chromatogramme de la solution de travail standard mixte

Tableau 2 Paramètres chromatographiques de la solution de travail standard mixte

Note: Les chromatogrammes ci-dessus montrent que tous les pics chromatographiques sont bien séparés les uns des autres, avec des résolutions supérieures à 1.5, répondant aux exigences de l'analyse expérimentale.

2.2 Essai de répétabilité

Figure 3 Chromatogrammes superposés de la solution de travail standard mixte pour l'essai de répétabilité (n=5)

Tableau 3 Paramètres chromatographiques de la solution de travail standard mixte pour l'essai de répétabilité

Note: la solution mixte standard de travail a été injectée en continu pendant 5 fois, et la DRS des zones de pic a été mesurée à partir de la solution mixte standard de travail.≤10,5%. Je suis désolé.

2.3 Limites de détection

Figure 4 Chromatogramme de la solution standard pour l'essai de détection

Tableau 4 Paramètres chromatographiques de la solution standard pour l'essai des limites de détection

Note: La limite de détection (LOD) a été déterminée à un rapport signal/bruit (S/N) de 3 et la limite de quantification (LOQ) à un rapport signal/bruit (S/N) de 10.Les valeurs LOD et LOQ ont été jugées conformes aux exigences de la norme.

2.4 Analyse des échantillons

Peser avec précision environ 0,1 g de chaque échantillon (0,1017 g, 0,1026 g et 0,1023 g, respectivement) dans des flacons séparés de 20 ml, puis ajouter avec précision 5 ml de 25% de N,Solution de N-diméthylformamide dans chaque flacon, scellé et bien secoué pour mélanger.

Figure 5 Chromatogrammes superposés des trois solutions d'échantillon

Figure 6 Chromatogrammes superposés de la solution d'échantillon et de la solution standard de référence

Note: Aucun n-hexane, benzène, toluène, p-xylène, o-xylène, styrène, 1,2-diéthylbenzène ou divinylbenzène n'a été détecté dans les échantillons.

3Conclusion

Dans cette étude, a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesLes résultats expérimentaux ont montré que tous les pics chromatographiques étaient bien séparés, avec des résolutions supérieures à 1.5Les résultats des essais de répétabilité et de limite de détection de cette méthode ont tous satisfait aux exigences spécifiées.p-xylène, o-xylène, styrène, 1,2-diéthylbenzène ou divinylbenzène ont été détectés dans les échantillons d'essai, indiquant des résultats satisfaisants.Ces résultats démontrent que le chromatographe à gaz Wayeal GC6100 est pleinement capable de satisfaire aux exigences d'analyse pour la détermination des résidus de résine dans les échantillons de saponine de Panax notoginseng..

4Attention!

Toutes les opérations impliquant la préparation de solvants et de solutions standard, ainsi que le prétraitement des échantillons, doivent être effectuées dans une capuche.Des équipements de protection individuelle appropriés doivent être portés conformément aux règles de sécurité du laboratoire pour éviter tout contact avec la peau et les vêtements..