2025-10-27
Le polyphosphate d'ammonium est également connu sous le nom de polyphosphopolyphosphate d'ammonium ou de phosphate d'ammonium condensé. Le polyphosphate d'ammonium à faible degré de polymérisation présente une bonne solubilité dans l'eau, une teneur élevée en nutriments azotés et phosphorés, et un effet de libération lente de son élément phosphore, ce qui le rend largement utilisé comme engrais composé.
Par rapport aux engrais phosphatés composés conventionnels, le phosphore polymérique offre des avantages tels qu'une meilleure solubilité, une efficacité fertilisante plus durable et un taux d'utilisation des nutriments plus élevé, ainsi qu'une plus grande sécurité pour le sol et les cultures, et contribue à une fertilisation équilibrée. Le phosphore contenu dans le polyphosphate d'ammonium présente un effet de libération lente, et le taux de polymérisation, qui représente la fraction massique du phosphate polymérique dans le phosphore total, sert d'indicateur critique pour évaluer cette performance de libération lente.
La norme de l'industrie chimique chinoise "GB/T 5939-2021 Polyphosphate d'ammonium pour l'utilisation d'engrais" spécifie deux méthodes de détermination : la méthode de la résine échangeuse d'ions et la méthode de chromatographie ionique. Ces méthodes séparent l'orthophosphate du phosphore polymérique par une colonne de résine échangeuse d'ions ou une colonne de chromatographie ionique, respectivement, suivie de la détermination de la teneur en orthophosphate. Cette note d'application décrit la détermination de la teneur en orthophosphate dans le polyphosphate d'ammonium à l'aide d'un chromatographe ionique d'Anhui Instrument.
Mots-clés : Chromatographie ionique, Polyphosphate d'ammonium, Orthophosphate, Industrie chimique.
1. Instruments et réactifs
1.1 Liste de configuration de la chromatographie ionique
Tableau 1 Liste de configuration de la chromatographie ionique
| N° | Module | Qté |
| 1 | Chromatographe ionique IC6600 avec détecteur de conductivité | 1 |
| 2 | Échantillonneur automatique AS2800 | 1 |
| 3 | Poste de travail SmartLab CDS 2.0 | 1 |
| 4 | HS-5A-P3 4.0*250mm | 1 |
1.2 Réactifs et étalons
Tableau 2 Réactifs et étalons
| N° | Réactifs et étalons | Pureté |
| 1 | Orthophosphate dans l'eau (1000 mg/L) | 1000 mg/L |
1.3 Matériel expérimental et équipement auxiliaire
Filtre à seringue prérempli (0,22 μm)
2. Méthode expérimentale
2.1 Prétraitement de l'échantillon
Peser environ 0,02 g d'échantillon de polyphosphate d'ammonium, le dissoudre dans de l'eau ultrapure, diluer jusqu'à un volume final de 100 mL et filtrer l'échantillon à travers un filtre à seringue jetable de 0,22 μm avant l'injection dans le chromatographe ionique pour analyse.
2.2 Conditions expérimentales
Conditions chromatographiques pour les anions
| Colonne de chromatographie | HS-5A-P3 4.0*250mm | ||
| Éluant | Isocratique 40 mmol/L KOH | ||
| Débit | 1,0 mL/min | ||
| Temps de fonctionnement | 45 min | ||
| Volume d'injection | 25 μL | ||
| Température de la colonne | 30°C | Température de la cellule | 35°C |
| Courant du suppresseur | 120 mA | ||
3. Résultat de l'expérience
3.1 Chromatogramme des étalons
La détermination de l'orthophosphate dans l'échantillon de polyphosphate d'ammonium a été réalisée en 45 minutes, montrant une excellente forme de pic et une bonne réponse, ce qui répondait aux exigences analytiques.
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Fig 1 Chromatogramme de superposition de la courbe étalon d'orthophosphate
3.2 Gamme linéaire
Prélever une quantité appropriée de solution étalon d'orthophosphate et la diluer séquentiellement à une série de concentrations pour préparer la courbe d'étalonnage. La gamme linéaire était de 10 à 50 mg/L, les écarts des résultats mesurés par rapport aux concentrations connues étant inférieurs à l'écart maximal admissible. Les valeurs de R² étaient supérieures à 0,999, indiquant une excellente linéarité pour tous les composants.
Tableau 5 Tableau de la gamme de linéarité de l'orthophosphate
| Composés | Gamme linéaire | Coefficient de corrélation linéaire R2 |
| Orthophosphate | 10-50 mg/L | 0,99944 |
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Fig 2 Résultats de la régression linéaire pour l'orthophosphate
3.3 Analyse de l'échantillon
Analyse de l'échantillon (Teneur en phosphore disponible : 60,48 %)
3.3.1 Échantillon blanc
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| Nom de l'échantillon | Analyte | Concentration du test (mg/L) |
| Échantillon blanc | Orthophosphate | 0 |
3.3.2 Test d'échantillon de polyphosphate d'ammonium
Chromatogrammes des ions orthophosphate dans les échantillons parallèles de polyphosphate d'ammonium 1, 2 et 3
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| Nom de l'échantillon | Poids de l'échantillon (g) | Volume de dilution (mL) | Analyte | Concentration testée (mg/L) | Teneur en orthophosphate w1% | Teneur moyenne en orthophosphate w1% | Taux de polymérisation moyen % |
| Échantillon parallèle 1 | 0,0215 | 100 | Orthophosphate | 20,879 | 9,71 | 9,367 | 84,5 |
| Échantillon parallèle 2 | 0,0227 | 20,922 | 9,22 | ||||
| Échantillon parallèle 3 | 0,0239 | 21,926 | 9,17 |
3.4 Résultat de l'analyse de l'échantillon
Les données indiquent que la méthode donne des formes de pics chromatographiques satisfaisantes, avec des coefficients de corrélation linéaire tous supérieurs à 0,999. Les teneurs des échantillons sont les suivantes (la teneur en analyte dans l'échantillon de polyphosphate d'ammonium est calculée comme la moyenne des échantillons parallèles 1, 2 et 3 ; le taux de polymérisation est déterminé par la différence entre les teneurs en phosphore disponible et en orthophosphate dans l'échantillon, divisée par la teneur en phosphore disponible) :
| Nom de l'échantillon | Analyte | Taux de polymérisation % |
| Polyphosphate d'ammonium | Ions orthophosphate | 84,8 |
4. Conclusion
La détermination de la teneur en orthophosphate dans le polyphosphate d'ammonium a été effectuée à l'aide d'un chromatographe ionique Wayeal. Cette méthode permet une surveillance précise des niveaux d'orthophosphate dans le polyphosphate d'ammonium, garantissant la conformité aux exigences de contrôle qualité pour les produits de qualité engrais. Elle permet en outre d'évaluer le taux d'hydrolyse du polyphosphate d'ammonium dans le sol et sa capacité de libération du phosphore, soutenant ainsi l'optimisation des stratégies de fertilisation pour améliorer l'efficacité d'utilisation et améliorer les performances globales des engrais.
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