Détermination des phosphates multiples dans les denrées alimentaires par chromatographe ionique Wayeal

La présente note d'application présente la détermination des phosphates multiples dans les denrées alimentaires selon la méthode 2 de GB 5009.256-2025 à l'aide du système de chromatographie ionique Wayeal.

L'absorption excessive de phosphates peut perturber le métabolisme calcium-phosphore du corps, entraînant une diminution de l'absorption des minéraux ou d'autres problèmes de santé.Une détection précise aide les entreprises à contrôler scientifiquement l'utilisation des additifs, équilibre la qualité et la sécurité des aliments, et fournit un support de données pour optimiser les formulations.

Les mots clés:Chromatographie ionique, anions, nourriture.

1Instrument et régents

1.1 Liste des configurations du chromatographe ionique

Tableau 1 Liste des configurations des instruments

1.2 Réactifs et normes

Tableau 2 Liste des réactifs et normes

1.3 Matériel expérimental et équipement auxiliaire

Filtre hydrophile de type seringue en conserve (0,45 μm)

Injecteur (20 ml)

2. Méthode expérimentale

2.1 Pré-traitement des échantillons

On pèse 1 à 2 g (avec une précision de 0,001 g) de l'échantillon dans un tube colorimétrique de 50 ml. On ajoute 22,5 ml de solution d'hydroxyde de sodium de 100 mmol/l. On mélange le vortex pendant 1 minute, on verse de l'huile d'olive et on verse de l'huile d'olive.puis extrait par ultrasons à 80°C pendant 30 minutesAprès refroidissement à température ambiante, diluer à 50 ml avec de l'eau ultrapure et mélanger soigneusement.Transférer toute la solution dans un tube centrifugeur de 50 ml et centrifuger à 8Mesurer 5 ml de supernatant dans un autre tube colorimétrique de 50 ml, ajouter 1 ml d'acide nitrique à 30% et le vortex pour mélanger. - Je ne sais pas.C± 5 - Je ne sais pas.Après avoir chauffé, retirer le tube et le refroidir à température ambiante dans un bain d'eau froide.

Pipettez 2 ml de la solution dans un tube centrifugeur de 10 ml, puis diluez à la marque avec de l'eau ultrapure. - Je ne sais pas.C et 8,000 R/min pendant 5 minutes, recueillir le supernatant et le passer par un 0.45μEnsuite, prenez un volume approprié du filtrat pour analyse instrumentale.

Note: Dans la méthode standard originale, 45 ml de solution d'hydroxyde de sodium de 50 mmol/l sont ajoutés séparément.la solution d'extraction a été modifiée à 22.5 ml de solution d'hydroxyde de sodium de 100 mmol/l ajoutés séparément. Cette modification n'affecte pas la validité des résultats expérimentaux.

2.2 Conditions d'expérimentation

Tableau 3 Conditions d'essai des anions

3Résultat de l' expérience.

3.1 Chromatographie standard

La détermination des phosphates multiples dans les aliments selon la méthode 2 de GB 5009.256-2025 a été achevée en 30 minutes.excellentes limites de détection et de quantification, une précision satisfaisante, une forte répétabilité de l'échantillon, un parallélisme fiable de l'échantillon, une répétabilité constante de l'échantillon à pic et d'excellents taux de récupération.Tous les indicateurs de performance répondent aux exigences spécifiées dans GB 5009.256-2025 pour la détermination de phosphates multiples dans les aliments.

Chromatogramme de chevauchement de la courbe standard

3.2 Portée linéaire

Prendre une quantité appropriée de solution standard et diluer pour préparer la courbe d'étalonnage.L'écart entre les résultats de la détection linéaire et les concentrations connues était inférieur à l'écart maximal admissible, avec une valeur R supérieure à 0.999, indiquant une excellente linéarité pour chaque composant.

Tableau 4 Tableau d'intervalle linéaire pour l'ion phosphate

Résultats de linéarité pour l'ion phosphate

3.3 Essai de répétabilité de la linéarité

Chromatogrammes d'essai de répétabilité pour le point de basse valeur de la courbe standard S1 avec 7 injections successives

Chromatogrammes d'essai de répétabilité pour le point de valeur moyenne de la courbe standard S4 avec 7 injections successives

Chromatogrammes d'essai de répétabilité pour le point de haute valeur de la courbe standard S7 avec 7 injections consécutives

Données d'essai de répétabilité pour la courbe d'étalonnage

3.4 Essai LOD

Chromatogramme de l'essai LOD

Données de l'essai LOD

3.5 Essai de précision

Chromatogrammes de chevauchement de deux tests indépendants

Données d'essai de précision

3.6 Chromatogramme d'essai à l'échantillon vierge

Chromatogramme d'essai de l'échantillon vierge

Données d'essai de l'échantillon vierge

3.7 Chromatogrammes d'essai de parallélisme et de répétabilité des échantillons

Chromatogrammes superposés d'échantillon parallèle 1 de crevettes congelées (8 injections)

Chromatogrammes de chevauchement d'échantillon parallèle de crevettes congelées 2 (8 injections)

Données d'essai sur les crevettes congelées

3.8 Épreuve d'accroissement de l'échantillon et de répétabilité des accroissements

Chromatogramme de chevauchement de 50% de crevettes congelées épicées (8 injections)

Données d'essai de répétabilité pour les crevettes surgelées à 50% de pic

Chromatogrammes de chevauchement de crevettes congelées avec taux de pic de 100% (8 injections)

Données d'essais de répétabilité pour les crevettes surgelées avec un niveau de pic de 100%

Chromatogrammes de chevauchement de crevettes congelées avec taux de pic de 150% (8 injections)

Données d'essais de reproductibilité pour les crevettes surgelées avec un niveau de pic de 150%

Données d'essais de surdosage pour les crevettes congelées

Sur la base des données fournies, les pics chromatographiques présentent une bonne forme et les coefficients de corrélation linéaire sont tous supérieurs à 0.999La détermination des phosphates dans les denrées alimentaires a été effectuée à l'aide de la colonne chromatographique hydrogène-hydroxyde de NovaChrom (HS-9A-PP, 4 × 250 mm, 9 μm),en référence à la deuxième méthode spécifiée dans GB5009Les résultats expérimentaux démontrent que la seconde méthode présente une excellente linéarité et une reproductibilité linéaire.Il montre également une limite de détection en suspens (0La méthode démontre une bonne répétabilité, un parallélisme pour les échantillons et d'excellents taux de récupération des pics.La limite de détection et la limite de quantification sont bien inférieures aux exigences standard de 0La DRA des zones de pic de répétabilité de l'échantillon était comprise entre 0,515% et 0,934%.La différence absolue entre les deux déterminations indépendantes obtenues dans des conditions de répétabilité pour l'échantillon était de 0Dans les essais de précision, la différence absolue entre les deux déterminations indépendantes obtenues dans des conditions de répétabilité était de 0,06% de la moyenne arithmétique,qui ne dépasse pas la norme de 15%Les taux de récupération ont varié de 92,57% à 102,15%. Cette méthode est conforme aux exigences de la norme GB5009.256-2025 pour la détermination des phosphates multiples dans les aliments.

4Conclusion

Cette analyse a été réalisée à l'aide d'un chromatographe ionique Wayeal pour déterminer les phosphates multiples dans les aliments selon la méthode 2 de GB5009.256-2025.La méthode permet de quantifier avec précision la teneur en phosphate des denrées alimentaires, en vérifiant sa conformité avec les normes nationales (telles que GB 5009.256-2025).Cela permet d'empêcher les entreprises de dépasser les limites d'additifs admissibles et soutient l'intégrité des systèmes de réglementation de la sécurité alimentaire.