Détermination de la matière technique de métalaxyle par chromatographie en phase gazeuse Wayeal

Le métalaxyl est un fongicide systémique de classe phénylamide très efficace et peu toxique, qui présente une excellente activité curative contre des maladies telles que le mildiou, le phytophthora,et les jambes noires causées par PlasmoparaIl est largement utilisé dans la production agricole de concombres, de tomates, de pommes de terre, de raisins, de tabac et d'autres cultures.La fraction de masse de l'ingrédient actif métalaxyl est un indicateur essentiel de l'efficacité du matériau technique et a une incidence directe sur les performances de la formulation finale.En tant qu'impureté intermédiaire clé générée lors du processus de synthèse, le niveau résiduel de 2,6-diméthylaniline reflète la pureté du produit et le degré de contrôle du processus.Pour assurer la qualité et la sécurité du matériel technique métallaxyl, il est essentiel de déterminer avec précision les fractions massiques de l'ingrédient actif et de la 2,6-diméthylaniline.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Les mots clés:métaxyle; 2,6-diméthylaniline; chromatographie gazeuse; détecteur FID.

1. Configuration des instruments

Tableau 1 Liste des configurations du chromatographe à gaz

2. Détermination de la fraction de masse du métalaxyle

2.1 Matériel expérimental et équipement auxiliaire

Acétone

Norme de référence pour le métalaxyle (fraction de masse: 99,4%)

Norme interne: phtalate de diamyle

Gaz porteur: azote de haute pureté

Générateur d'hydrogène

Générateur d'air

2.2 Conditions d'essai

Conditions de référence GC

Colonne: colonne capillaire DB-1701 (30 m*0,32 mm*0,25 μm)

Température du four: 200°C, maintenue pendant 20 min

Flux de colonne: 2,0 ml/min

Température d'entrée: 240°C

Température du détecteur: 300°C

Débit d'air: 300 ml/min

Flux d'hydrogène: 30 ml/min

Flux de maquillage (N2): 25 ml/min

Injection: mode partagé, ratio partagé 30:1

Volume d'injection: 1 μl

2.3 Préparation de la solution

2.3.1 Solution standard interne

On pèse avec précision 4,0 g de phtalate de diamyle et on le transfère dans un flacon volumétrique de 500 ml, on le dissout dans un volume approprié d'acétone, on le dilue à volume avec de l'acétone et on le mélange soigneusement.

2.3.2 Solution standard

Pesez 0,1019 g de référence de metalaxyl dans un flacon en verre bouché, ajoutez 10 ml de solution interne standard à l'aide d'une pipette et mélangez bien.

2.3.3 Solution d'essai

Pesez avec précision 0,1015 g de matériel technique de metalaxyl et transférez-le dans un flacon en verre bouché à l'aide d'une pipette.

2.4 Résultat et discussion

2.4.1 Épreuve qualitative standard de référence

Fig. 1 Chromatogramme du phtalate de diamyle

Fig. 2 Chromatogramme de la solution standard de référence de métalaxyle

Tableau 2 Paramètres chromatographiques de la solution standard de référence de métalaxyle

Note: Comme le montre le chromatogramme ci-dessus, les pics chromatographiques du metalaxyl et du diamylphtalate sont bien séparés, ce qui répond aux exigences de l'analyse expérimentale.

2.4.2 Essai par échantillonnage

Fig. 3 Chromatogrammes des injections répétées de solution standard de référence de métalaxyle (n=2)

Tableau 3 Données d'essai de répétabilité pour la solution standard de référence de métalaxyl

La RSD des zones de pic de metalaxyl entre les deux injections consécutives était de 0,174%,et le RSD des zones de pic de la norme interne était de 0L'analyse a été effectuée dans l'ordre de la solution standard de référence, de la solution d'essai, de la solution d'essai, de la solution standard de référence..

Fig. 4 Chromatogramme de la solution standard de référence de métalaxyle

Fig. 5 Chromatogramme de la solution d'essai du matériau technique métalaxyl

Les rapports de surface de pointe du metalaxyl par rapport à la norme interne mesurés dans les deux injections de la solution d'essai,ainsi que dans les deux injections de la solution standard de référence avant et après la solution d'essaiLa fraction de masse du metalaxyl dans l'échantillon d'essai a été calculée selon la formule suivante.

Le nombre d'étoiles est calculé en fonction du nombre d'étoiles.

w1: fraction de masse du metalaxyle dans l'échantillon d'essai, exprimée en pourcentage (%);

r2: rapport entre la surface moyenne des pics de métalaxyle et la norme interne dans la solution d'essai;

m1: masse de la norme de référence, en grammes (g);

w: fraction de masse du metalaxyle dans la norme de référence, exprimée en pourcentage (%);

r1: ratio de surface moyenne des pics de métalaxyle par rapport à la norme interne dans la solution standard de référence;

m2: masse de l'échantillon d'essai, en grammes (g)

Tableau 4 Données d'essai pour le métalaxyl

Remarque: la fraction de masse calculée du metalaxyl dans l'échantillon d'essai est de 97,9%, ce qui répond à l'exigence standard (≥95,0%).

3Détermination de la fraction de masse de 2,6-diméthylaniline

3.1 Matériel expérimental et équipement auxiliaire

Acétone;

2,6-diméthylaniline norme de référence, fraction en masse: 99,5%;

Norme interne: n-dodécane;

gaz porteur: azote de haute pureté;

générateur d'hydrogène;

Générateur d'air.

3.2 Conditions d'essai

Conditions de référence du chromatographe à gaz

Colonne: colonne capillaire DB-1701, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm;

Programme de température: maintenir la température du four à 80°C, puis ramper à 120°C à 5°C/min et maintenir pendant 2 minutes, puis ramper à 250°C à 30°C/min et maintenir pendant 5 minutes;

Débit de la colonne: 2,0 ml/min;

Température d'entrée: 260°C;

Température du détecteur: 300°C;

Débit d'air: 300 ml/min;

débit d'hydrogène: 30 ml/min;

Taux de débit de maquillage: 25 ml/min;

Injection par fractionnement: ratio de fractionnement 5:1;

Volume d'injection: 2 μl;

3.3 Préparation de la solution

3.3.1 Solution standard interne

On pèse 0,025 g de n-dodecane dans une fiole volumique de 500 ml, on ajoute une quantité appropriée d'acétone à dissoudre, on dilue jusqu'à la marque et on mélange bien.

3.3.2 Solution standard

On pèse 0,0529 g de norme de référence de 2,6-diméthylaniline dans un flacon volumétrique de 100 ml, on ajoute de l'acétone et on l'agite pour le dissoudre, puis on dilue à la marque avec de l'acétone et on le mélange bien.Transférer 1 ml de la solution ci-dessus à l'aide d'une pipette dans un flacon en verre bouché, ajouter 10 ml de solution interne standard et bien mélanger.

3.3.3 Solution d'essai

On pèse 0,2535 g de matériel technique de metalaxyl dans un flacon en verre bouché, on ajoute 10 ml de solution interne standard à l'aide d'une pipette et on mélange bien.

3.4 Résultat et discussion

3.4.1 Épreuve qualitative standard de référence

Fig. 6 Chromatogramme du n-dodecane

Fig. 7 Chromatogramme de la solution standard de référence de 2,6-diméthylaniline

Tableau 5 Paramètres de chromatographie de la solution standard de référence de 2,6-diméthylaniline

Remarque: Comme le montre le chromatogramme ci-dessus, les pics chromatographiques du n-dodécane et de la 2,6-diméthylaniline sont bien séparés, répondant aux exigences de l'analyse expérimentale.

3.4.2 Essai par échantillonnage

Fig. 8 Chromatogrammes d'injections répétées de solution standard de référence de 2,6-diméthylaniline (n=2)

Tableau 6 Données d'essai de répétabilité pour la solution standard de référence de 2,6-diméthylaniline

Deux injections consécutives de la solution standard de référence de 2,6-diméthylaniline ont été effectuées.et le RSD des zones de pic de 2La résistance à l'oxydation de la 6-diméthylaniline était de 0,076%, ce qui correspond à la RSD de moins de 1,2% spécifiée dans la norme.solution d'essai, solution d'essai, solution standard de référence.

Fig. 9 Chromatogramme de la solution standard de référence de 2,6-diméthylaniline

Fig. 10 Chromatogramme de la solution d'essai du matériau technique métalaxyl

Les rapports de surface de pointe de 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyLa fraction de masse de 2,6-diméthylaniline dans l'échantillon d'essai a été calculée selon la formule suivante.

Le nombre d'étoiles est calculé en fonction du nombre d'étoiles.

W2 = fraction de masse de 2,6-diméthylaniline dans l'échantillon d'essai (%)

r2 = ratio de surface moyenne des pics de 2,6-diméthylaniline par rapport à la norme interne dans la solution d'essai

m1 = masse de la norme de référence (g)

w = fraction de masse de 2,6-diméthylaniline dans la norme de référence (%)

r1 = ratio de surface moyenne des pics de 2,6-diméthylaniline par rapport à la norme interne dans la solution standard de référence

m2 = masse de l'échantillon d'essai (g)

n = facteur de dilution, n = 100

Tableau 7 Données d'essai pour le métalaxyl

Remarque: la fraction de masse calculée de 2,6-diméthylaniline dans l'échantillon d'essai est de 0,006%, ce qui répond à l'exigence standard (≤ 0,1%).

4Conclusion

Dans cet essai, le chromatographe à gaz GC6100 de Wayeal équipé d'un détecteur FID a été utilisé pour déterminer les fractions massiques de metalaxyl et de 2,6-diméthylaniline dans les échantillons de matériaux techniques de metalaxyl.Les résultats expérimentaux ont montré que les pics chromatographiques du metalaxyl et du diamylphtalate, ainsi que celles de la 2,6-diméthylaniline et du n-dodecane, ont été bien séparées, répondant aux exigences de l'analyse expérimentale.la fraction de masse du metalaxyl dans l'échantillon d'essai était de 97Cette méthode, utilisant l'instrument GC6100 de Wayeal, a permis d'obtenir des résultats satisfaisants pour les deux types d'analyses.répond aux exigences d'analyse relatives aux matières techniques métalaxyl.