Détermination du chrome hexavalent dans les colorants à l'aide d'une colonne chromatographique NovaChrom

Détail du cas

Le chrome hexavalent possède une toxicité élevée, un potentiel cancérigène et un potentiel de bioaccumulation.Si la teneur en chrome hexavalent dans les colorants dépasse la limite admissible, cela contaminera non seulement l'environnement de production et mettra en danger la santé des opérateurs lors de la teinture et du traitement des textiles, mais aussi, par le biais de produits finis tels que les vêtements et les articles ménagers, entrera en contact avec la peau ou entrera dans la chaîne alimentaire, posant ainsi des risques pour la santé, notamment des ulcères cutanés, des maladies respiratoires et même le cancer. Pendant ce temps, l'excès de chrome hexavalent rejeté dans les eaux usées peut endommager les écosystèmes aquatiques et terrestres, inhiber l'activité microbienne et affecter la croissance de la flore et de la faune. Par conséquent, une détermination et un contrôle stricts de la teneur en chrome hexavalent dans les colorants sont des mesures nécessaires pour la mise en œuvre des réglementations environnementales, la garantie de la qualité des produits et la protection de la santé publique et de l'équilibre écologique.

Dans cet article, une colonne chromatographique d'anions NovaChrom (HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm) et un chromatographe liquide haute performance Wayeal ont été utilisés pour déterminer le chrome hexavalent dans les colorants selon GB/T 47088‑2026, fournissant une référence pour votre détermination du chrome hexavalent dans les colorants par HPLC.

Mots-clés: Colonne chromatographique d'ions; colorants; GB/T 47088-2026; chrome hexavalent; chromatographie liquide haute performance; HS-5A-Cr.

1. Expérience

1.1 Principaux instruments et réactifs

Chromatographe liquide: chromatographe liquide haute performance Wayeal, équipé d'un détecteur UV;

Colonne chromatographique d'anions: HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm;

Colonne de garde d'anions: HS‑5AG, 4×30mm;

Solution standard de chrome hexavalent (1000mg/L);

Hydrogénophosphate dipotassique;

Sulfate d'ammonium anhydre;

Solution d'ammoniaque;

Méthanol;

Acide phosphorique;

Cartouche C18 (SPE): 5g, 20mL.

Solution tampon phosphate: Peser 22,8 g d'hydrogénophosphate dipotassique (K₂HPO₄·3H₂O, masse moléculaire relative 228), dissoudre dans 1000 mL d'eau, ajuster le pH à 8,0±0,1 avec de l'acide phosphorique et dégazé dans un générateur d'ultrasons. La solution tampon phosphate doit être préparée fraîchement avant utilisation, ou conservée au réfrigérateur à 0–4 °C pendant un maximum de 7 jours; avant utilisation, la ramener à température ambiante et la dégazé à nouveau.

Seringue jetable (20mL);

1.2 Préparation des solutions

1.2.1 Préparation de la solution mère intermédiaire

Pipeter 1 mL de la solution standard de chrome hexavalent (1000 mg/L) dans une fiole jaugée de 100 mL, diluer jusqu'au trait avec une solution tampon phosphate et obtenir une solution mère standard de chrome hexavalent de 10 mg/L.

Pipeter 1 mL de la solution mère standard de chrome hexavalent (10 mg/L) dans une fiole jaugée de 10 mL, diluer jusqu'au trait avec une solution tampon phosphate et obtenir une solution de travail standard de chrome hexavalent de 1 mg/L.

1.2.2 Préparation de séries de solutions de travail standard

Pipeter 0,2 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,5 mL et 5 mL de la solution intermédiaire standard de chrome hexavalent (1 mg/L) dans une série de fioles jaugées de 25 mL, fixer le volume avec une solution tampon phosphate et bien mélanger; cela prépare une série standard de cinq concentrations différentes. Le tableau de concentration massique de la série de courbes d'étalonnage est présenté dans le Tableau 1 ci-dessous.

Tableau 1 Série de gradients de concentration pour la courbe d'étalonnage

Série de gradients de concentration pour la courbe d'étalonnage (mg/L)
Composé	Courbe d'étalonnage 1	Courbe d'étalonnage 2	Courbe d'étalonnage 3	Courbe d'étalonnage 4	Courbe d'étalonnage 5
Chrome hexavalent	0.008	0.02	0.04	0.1	0.2

1.3 Conditions de fonctionnement de l'instrument

Température de la colonne: 30 °C;

Éluant: solution aqueuse de sulfate d'ammonium 0,25 mol/L, ajustée à pH 8,0±0,2 avec de l'eau d'ammoniaque;

Débit: 1 mL/min;

Volume d'injection: 50μL;

Longueur d'onde de détection: 372 nm.

1.4 Prétraitement

1.4.1 Extraction

Peser 1,0 g de l'échantillon testé (à 0,0001 g près) dans une fiole conique de 100 mL à bouchon rodé, ajouter précisément 50,0 mL de solution tampon phosphate et effectuer une extraction par ultrasons dans un bain à ultrasons pendant 20 min. Filtrer l'extrait à travers un filtre à seringue et réserver pour une utilisation ultérieure. Si l'échantillon testé est complètement dissous, l'étape de filtration peut être omise.

1.4.2 Nettoyage

Monter la cartouche C18 sur le manifold d'extraction en phase solide, et conditionner la cartouche séquentiellement avec 20 mL de méthanol, 40 mL d'eau et 40 mL de solution tampon phosphate. Transférer précisément 10,0 mL de l'extrait sur la cartouche, éluer avec 30 mL de solution tampon phosphate, collecter tout l'éluat, transférer l'éluat dans une fiole jaugée de 50 mL et compléter jusqu'au volume avec la solution tampon phosphate.

2. Résultats et discussion

2.1 Test de la courbe d'étalonnage