La présente note de demande décrit l'utilisation du système de chromatographie ionique Wayeal pour la détermination de l'acide guanidinoacétique et des impuretés connexes dans les additifs alimentaires.La fonction principale des additifs pour aliments pour animaux est d'améliorer les performances des aliments pour animaux et d'accroître l'efficacité de la production animale au moyen d'une supplémentation en traces..
La composition des additifs alimentaires est soumise à un contrôle extrêmement strict pour assurer la sécurité, l'efficacité et la conformité réglementaire.avec des proportions précises basées sur les instructions du produit et les exigences nutritionnelles des animauxL'ajout excessif peut entraîner une toxicité, tandis qu'un ajout insuffisant les rend inefficaces.
Selon le règlement sur l'administration des aliments pour animaux et des additifs alimentaires, l'ajout direct d'hormones, de substances chimiques non approuvées,et les matières premières de médicaments vétérinaires est strictement interditeLe contrôle de la qualité des aliments pour animaux est assuré par des essais sur les matières premières et les produits finis.
Les mots clés:Chromatographie ionique, détecteur UV, additifs alimentaires.
1- Instruments et réactifs
1.1 Liste des configurations du chromatographe ionique
Tableau 1 Liste des configurations des instruments
|
Je ne veux pas.
|
Modulaire
|
Quantité utilisée
|
| 1 |
Système de chromatographie ionique IC6200 avec détecteur UV |
1 |
| 2 |
AS3100 Autosampleur |
1 |
| 3 |
Station de travail de chromatographie SmartLab CDS 2.0 |
1 |
| 4 |
Les pièces détachées doivent être en forme d'emballage. |
1 |
1.2 Réactifs et normes
Tableau 2 Liste des réactifs et des normes
|
Je ne veux pas.
|
Réactifs / Normes
|
La pureté
|
| 1 |
Normes relatives aux liquides de l'acide guanidinoacétique (GAA) |
5070,03 mg/l |
| 2 |
Normes relatives aux liquides de cyanamide |
1081.29 mg/l |
| 3 |
Normes relatives aux liquides de dicyandiamide |
11070,72 mg/l |
| 4 |
Normes relatives aux liquides de glycine |
13440,10 mg/l |
1.3 Matériel expérimental et équipement auxiliaire
Filtre à seringue pré-remplie, hydrophile, 0,45 μm
Seringue (20 ml)
2. Méthode expérimentale
2.1 Pré-traitement des échantillons
Pesez avec précision 0,2 g de l'échantillon séché dans un récipient de 250 ml. Ajoutez 100 ml d'eau ultrapure et placez le récipient dans un bain à ultrasons pendant 30 minutes. Répétez cette procédure d'extraction 3 à 4 fois.Transférer quantitativement l'extrait combiné dans une fiole volumique de 1000 mlLa solution d'échantillon préparée est ensuite utilisée sans dilution et après une dilution de 10 fois.Une portion appropriée de chaque solution est filtrée à travers unFiltre à membrane de.22 μm avant d'être injecté dans l'instrument d'analyse.
2.2 Condition de l'expérience
Tableau 3 Condition chromatographique
| Colonne chromatographique |
Le nombre de points de contact doit être le même que le nombre de points de contact. |
| Éluent |
Élution par gradient MSA de 8 ∼ 35 mM |
| Taux de débit |
1 ml/min |
| Temps d'exécution |
60 minutes |
| Volume d'injection |
10 μl |
| Température de la colonne |
40 °C |
| Température de la cellule |
45 °C |
| Longueur d'onde |
200 nm |
3Résultat de l' expérience.
3.1 Chromatogramme des normes
L'analyse est terminée en 60 minutes, ce qui démontre une bonne linéarité et une excellente répétabilité linéaire.et la répétabilité des échantillons est satisfaisante, répondant aux exigences d'essai.
Figure 1 Chromatogrammes superposés de normes d'étalonnage
3.2 Portée linéaire
Des volumes appropriés de solutions standard ont été prélevés et dilués pour construire des courbes d'étalonnage.L'écart des résultats de l'essai de linéarité par rapport aux concentrations connues était inférieur à l'écart maximal admissible.Le coefficient de corrélation (R) était supérieur à 0,999 pour tous les analytes, indiquant une excellente linéarité.
Tableau 4 Périodes linéaires pour chaque analyte
|
Analyseur
|
Plage linéaire
|
Coefficient de corrélation (R)
|
| Acide guanidinoacétique |
10 à 100 mg/l |
0.99994 |
| Cyanamide |
20,5080 mg/l |
0.99996 |
| Dicyandiamide |
00,01 mg/l |
0.99919 |
| Glycine |
5 ‰ 100 mg/l |
1.00000 |
Figure 2 Résultats de linéarité pour chaque analyte
3.3 Essai de répétabilité de la linéarité
Figure 3 Chromatogrammes superposés de 8 injections consécutives de la norme d'étalonnage la plus basse (S1) pour l'essai de répétabilité.
Figure 4 Chromatogrammes superposés de 8 injections consécutives de la norme d'étalonnage du point médian (S3) pour l'essai de répétabilité
Figure 5 Chromatogrammes superposés de 8 injections consécutives de la norme d'étalonnage la plus élevée (S7) pour l'essai de répétabilité
Tableau 5 Données d'essai de répétabilité de la courbe d'étalonnage
|
Composé
|
Point de calibrage
|
Temps de rétention ((min) RSD (%)
|
Surface de pointe (μS*s) RSD (%)
|
| Acide guanidinoacétique |
S1 |
0.282 |
0.28 |
| S3 |
0.22 |
0.754 |
| S6 |
0.284 |
0.28 |
| Cyanamide |
S1 |
0.268 |
0.143 |
| S3 |
0.257 |
0.046 |
| S6 |
0.352 |
0.118 |
| Dicyandiamide |
S1 |
0.811 |
0.396 |
| S3 |
0.706 |
0.043 |
| S6 |
0.906 |
0.027 |
| Glycine |
S1 |
0.221 |
0.263 |
| S3 |
0.171 |
0.101 |
| S6 |
0.232 |
0.035 |
3.4 Épreuve limite de détection (LOD)
Figure 6 Chromatogramme de l'essai de détection limite de l'acide guanidinoacétique
Tableau 6 Données d'essai pour la limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) de l'acide guanidinoacétique
|
Composé
|
Concentration ((mg/l)
|
Ratio signal/bruit (S/N)
|
Hauteur maximale (μS)
|
Bruit (μS)
|
DL théorique (mg/l)
|
Quantité maximale théorique (mg/l)
|
| Acide guanidinoacétique |
0.01 |
34.844 |
0.124 |
0.007 |
0.001 |
0.003 |
3.5 Essai LOD et LOQ pour les impuretés
Figure 7 Épreuve LOD et LOQ pour les impuretés
Tableau 7 Données d'essai LOD et LOQ pour les impuretés
|
Composé
|
Concentration (mg/l)
|
Ratio signal/bruit
|
Hauteur maximale (μS)
|
Bruit (μS)
|
DL théorique (mg/l)
|
Quantité maximale théorique (mg/l)
|
| Cyanamide |
0.25 |
20.436 |
0.057 |
0.006 |
0.037 |
0.122 |
| Dicyandiamide |
0.05 |
74.434 |
0.206 |
0.006 |
0.002 |
0.007 |
| Glycine |
2 |
27.124 |
0.075 |
0.006 |
0.221 |
0.737 |
3.6 Chromatogrammes du contenu de l'échantillon et test de répétabilité
Figure 8 Chromatogrammes de 8 injections consécutives d'échantillon d'additif alimentaire non dilué
Tableau 8 Données d'essai pour l'échantillon d'additif alimentaire non dilué
|
Nom de l'exemple
|
Analyseur
|
Poids de l'échantillon (g)
|
Volume final (mL)
|
Résultat (mg/l)
|
Contenu (g/kg)
|
Temps de rétention RSD (%)
|
Surface de pointe (μS·s) RSD (%)
|
| Additif pour aliments pour animaux |
Cyanamide |
0.2 |
1000 |
Non détecté |
Non détecté |
/ |
/ |
| Dicyandiamide |
0.2 |
1000 |
0.099 |
0.495 |
0.397 |
0.44 |
| Glycine |
0.2 |
1000 |
Non détecté |
Non détecté |
/ |
/ |
Fig. 9 Chromatogrammes de 8 injections consécutives de l'échantillon d'additif alimentaire dilué dix fois
Tableau 9 Données d'essai pour un échantillon d'additif alimentaire dilué dix fois
|
Nom de l'exemple
|
Analyseur
|
Poids de l'échantillon (g)
|
Volume final (mL)
|
Facteur de dilution
|
Résultat (mg/l)
|
Contenu (g/kg)
|
Temps de rétention RSD (%)
|
Surface de pointe (μS·s) RSD (%)
|
| Échantillon d'additif alimentaire dilué dix fois |
Acide guanidinoacétique |
0.2 |
1000 |
10 |
18.61 |
930.5 |
0.083 |
0.637 |
4Conclusion
Dans cette étude, un système de chromatographie ionique Wayeal a été utilisé pour déterminer la teneur en acide guanidinoacétique et en impuretés connexes dans les additifs alimentaires. This method enables accurate quantification of the target analytes in feed additives and can verify whether their addition complies with the Regulations on the Administration of Feeds and Feed AdditivesEn fournissant un contrôle précis de la teneur en analyte, cette méthode offre aux entreprises un soutien technique des données.
Votre message doit contenir entre 20 et 3 000 caractères!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
