Détermination des résidus de glyphosate, de quatre pesticides et de leurs métabolites dans les pommes par chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem Wayeal LCMS-TQ9200

"Glyphosate, glufosinate, éthéphon, et quatre autres pesticides avec leurs métabolites,sont largement utilisés dans la culture des cultures en raison de leur efficacité élevée et de leurs effets herbicides et de maturation à large spectre., ce qui en fait des intrants agricoles importants pour assurer le rendement des cultures et améliorer l'efficacité de l'agriculture".

"La Chine a fixé des limites maximales de résidus (LMR) pour le glyphosate et d'autres pesticides dans les aliments d'origine végétale.Une méthode de détection efficace est d'une grande importance pratique pour assurer la qualité et la sécurité des produits agricoles, réglementant les pratiques de production agricole et protégeant la santé des consommateurs".

"Actuellement, les méthodes de détection du glyphosate et de trois autres pesticides ainsi que de leurs métabolites dans les aliments d'origine végétale comprennent principalement la chromatographie liquide haute performance (HPLC),chromatographie gazeuse (GC), et la chromatographie ionique (IC)".

"Parmi ces méthodes, le HPLC est sensible à l'adsorption matricielle; le GC nécessite la dérivation d'analyte polaire tel que le glyphosate;et IC souffre de problèmes tels que faible efficacité de séparation et faible capacité anti-interférenceCes limitations limitent leur large application dans la détection des résidus dans différents types d'aliments d'origine végétale, y compris les céréales, les légumes et le thé".

"GB 23200.122-2026 établit une méthode de détection des résidus de glyphosate, de trois autres pesticides et de leurs métabolites à base de LC-MS/MS.paramètres de séparation chromatographique, et modes de détection spectrométrique de masse, cette méthode vise à résoudre les problèmes couramment rencontrés dans les méthodes traditionnelles, tels que les interférences élevées, la faible sensibilité, le fonctionnement complexe,et une mauvaise adaptabilité de la matriceElle permet de déterminer rapidement et précisément les résidus de glyphosate et des quatre pesticides et de leurs métabolites dans les aliments d'origine végétale.en fournissant ainsi un soutien technique fiable et des références standard pour le contrôle de la qualité dans les entreprises de production agricole, des essais de routine dans les établissements d'inspection et d'essai, et des inspections de surveillance par les autorités de régulation".

Les mots clés:Système triple quadrupole LC-MS/MS, pomme, glyphosate.

1- Instruments et réactifs

1.1 Liste de configuration du LCMS/MS

Tableau 1 Liste des configurations des instruments

1.2 Réactifs et normes

Tableau 2 Liste des réactifs et normes

1.3 Matériel expérimental et équipement auxiliaire

Un mélangeur de vortex

Un centième de millième de balance

Centrifugeuse

Cartouche d'extraction de phase solide NovaChrom NovaPre HLB, 200 mg/6 mL

2. Méthode expérimentale

2.1 Préparation de la solution

2.1.1 Solution de travail standard de glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites:diluer avec précision la solution standard de glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites à 1 mg/l, puis diluer avec une matrice blanche de pomme pour préparer une série de concentrations de courbe de travail de 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L et 50μg/L.

2.2 Conditions d'expérimentation

2.2.1 Conditions de HPLC

Colonne: NovaChrom NovaIC A4-P Colonne spécialisée des résidus de pesticides, 4*150 mm, 5 μm

Phase mobile: phase A: eau; phase B: 200 mmol/L de bicarbonate d'ammonium ∼0,05% de solution d'ammoniac

Taux de débit: 0,6 ml/min

Température de la colonne: 40°C

Volume d'injection: 10 μl

2.2.2 Conditions de spectrométrie de masse

Tableau 3 Paramètres des sources ioniques de spectrométrie de masse

3Résultat de l' expérience.

3.1 Chromatogramme des normes

La détermination du glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites dans la matrice des pommes a été achevée en 15 minutes, avec de bonnes formes de pic, pas de pic de queue,et des réponses composées satisfaisantes, répondant aux exigences de l'analyse expérimentale.

Figure 1 Chromatogramme du glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites dans la matrice de pomme (200 μg/l)

3.2 Portée linéaire

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveL'intervalle linéaire pour la plupart des composés était de 5 500 μg/L. L'écart entre les résultats de l'étalonnage linéaire et les concentrations connues se situait dans la limite maximale admissible.Les coefficients de corrélation linéaire pour tous les composés étaient supérieurs à 0.995, indiquant une bonne linéarité.

Figure 2 Curves d'étalonnage du glyphosate, de quatre autres pesticides et de leurs métabolites dans la matrice des pommes

3.3 Limite de quantité (LOQ)

Les rapports signal/bruit pour tous les composés utilisés dans cette méthode à la LOQ de 5 μg/l sont supérieurs à 10, conformément aux critères de sensibilité standard.

Tableau 4 Paramètres de spectrométrie de masse pour les composés

3.4 Essai de précision

Une solution de glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites à 10 μg/l a été injectée six fois consécutives pour évaluer la précision.Les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous et satisfont à l'exigence de précision de ≤ 10%.

Tableau 5 Précision des composés

Figure 3 Chromatogrammes du glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites dans la matrice des pommes (10 μg/l)

3.5 Épreuve de l'échantillon de pomme

Les échantillons de pommes commerciaux ont été prétraités selon la procédure standard et analysés.

Figure 4 Chromatogrammes du glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites dans des échantillons de pommes

4Conclusion

Dans cette méthode,le système Wayeal LCMS-TQ9200 de chromatographie liquide-tandem de spectrométrie de masse a été utilisé pour la détermination des résidus de glyphosate et de quatre autres pesticides et de leurs métabolites dans les pommesLes données expérimentales démontrent que la méthode fournit de bonnes formes de pics chromatographiques sans queue, une sensibilité qui répond aux exigences, des coefficients de corrélation linéaires supérieurs à 0.995 pour tous les composés, et une précision inférieure à 10%. Aucun report du système n'a été observé pour les échantillons à forte concentration.lorsqu'il est équipé du système de spectrométrie de masse par chromatographie liquide-tandem de Wanyi Technology, répond aux exigences de détection qualitative et quantitative de routine pour les analystes cibles.