Détermination du fluorure, du chlorure, du bromure et du sulfate dans les retardateurs de flamme à base de borate de zinc par CI
2026-11-15
Arrière-plan
Le borate de zinc est l'un des premiers retardateurs de flamme inorganiques, développé dans les années 1970. Il offre une bonne stabilité thermique, une faible toxicité et une suppression de la fumée, fonctionne bien en combinaison avec d'autres retardateurs de flamme et réduit sensiblement la densité de fumée lorsqu'il est ajouté à une formulation. La poudre cristalline blanche à jaune pâle agit par plusieurs mécanismes : elle forme un revêtement inumescent inorganique vitreux, favorise la formation de charbon, entrave l'évasion des combustibles volatils et libère de l'eau à haute température, fournissant une absorption de chaleur, une mousse et une dilution des gaz combustibles.
Dans les systèmes sans halogène, le borate de zinc combiné à des ensembles de retardateurs de flamme sans halogène obtient une excellente ignifugation tout en réduisant le dosage d'autres additifs et en améliorant les performances de traitement. Parce que le borate de zinc est un composant essentiel des retardateurs de flamme respectueux de l'environnement, sa pureté affecte directement l'efficacité ignifuge et la sécurité du produit. L'excès d'ions halogénures perturbe l'action ignifuge synergique entre le borate de zinc et le polymère et réduit la suppression de la fumée ; le chlorure et le bromure corrodent les pièces métalliques telles que la gaine de câble à haute température et raccourcissent la durée de vie ; et un excès de sulfate peut cristalliser, bloquant les tuyauteries de production et contaminant les eaux usées. Une méthode rapide pour ces anions est donc essentielle.
Ce cas établit une méthode de chromatographie ionique dans laquelle le borate de zinc est dissous dans de l'acide nitrique dilué et le fluorure, le chlorure, le bromure et le sulfate sont séparés sur une colonne d'échange d'anions Wayeal Nuopu HS-5A-P3. La méthode est sensible et fournit des résultats précis et fiables.
Configuration de l'instrument et conditions de test
| Article | Description |
|---|---|
| Chromatographe ionique | Système IC Wayeal avec détecteur de conductivité |
| Automate d'échantillonnage | Automate d'échantillonnage entièrement automatique AS3100 |
| Suppressor | Suppressor d'anions d'hydroxyde de 4 mm |
| Colonne analytique | Colonne d'anions d'hydroxyde P3, Nuopu HS-5A-P3 |
| Colonne de garde | Colonne de garde d'anions à usage général, HS-5AG |
| Paramètre | Réglage |
|---|---|
| Éluant | 18 mmol/L KOH, isocratique |
| Débit | 1,0 mL/min |
| Température de la colonne | 30 °C |
| Température de la cellule | 35 °C |
| Volume d'injection | Injection en boucle complète, 25 µL |
| Temps d'exécution | 20 min |
| Courant du suppressor | 54 mA |
Préparation de l'échantillon
Environ 0,1 g d'échantillon est pesé, dissous dans 0,8 mL d'acide nitrique à 25 % et complété à 100 mL avec de l'eau ultrapure (18,25 MΩ·cm à 25 °C). La solution est filtrée à travers un filtre seringue aqueux de 0,22 µm et injectée directement. La dissolution est rapide et quantitative, donc aucune étape de calcination ou d'extraction n'est requise.
Résultats
Linéarité : cinq courbes d'étalonnage à cinq niveaux ont été préparées pour le fluorure, le chlorure et le bromure à 0,01, 0,05, 0,1, 0,15 et 0,2 mg/L, et pour le sulfate à 0,1, 1, 5, 10 et 15 mg/L. Les quatre analytes ont montré des coefficients de corrélation supérieurs à 0,999.
| Ion | Équation linéaire | R |
|---|---|---|
| F⁻ | y = 35,01936x - 0,14805 | 0,99960 |
| Cl⁻ | y = 26,84452x - 0,19272 | 0,99938 |
| Br⁻ | y = 9,12204x - 0,05199 | 0,99918 |
| SO₄²⁻y = 18,79192x - 3,899250,99959 | Résultats de l'échantillon : | deux déterminations parallèles ont été effectuées sur un échantillon de borate de zinc. Le fluorure était en moyenne de 38,5 mg/kg, le chlorure de 75,5 mg/kg, le bromure n'a pas été détecté et le sulfate était en moyenne de 1346 mg/kg — avec un bon accord entre les parallèles pour chaque analyte. |
AnalyteMesuré (mg/L)
| Contenu (mg/kg) | Moyenne (mg/kg) | Fluorure | 0,038 / 0,041 |
|---|---|---|---|
| 37,3 / 39,7 | 38,5 | Chlorure | 0,074 / 0,081 |
| 72,7 / 78,3 | 75,5 | Bromure | ND |
| ND | 1,376 / 1,386 | 1,376 / 1,386 | 1,376 / 1,386 |
| 1352 / 1340 | 1346 | ND = non détecté. Les résultats sont corrigés des blancs ; les valeurs peuvent varier entre les méthodes et les laboratoires. | Conclusion |
En utilisant un chromatographe ionique Wayeal avec détection par conductivité, dissolution dans de l'acide nitrique dilué, séparation par échange d'anions et quantification par étalon externe, le fluorure, le chlorure, le bromure et le sulfate dans le borate de zinc peuvent être déterminés qualitativement et quantitativement. La méthode est simple, présente un bon parallélisme, et sa sensibilité et sa précision répondent aux exigences — ce qui la rend adaptée au contrôle de routine des anions des matières premières ignifuges inorganiques.
