Détermination de l'eucalyptol et du bornéol dans les feuilles de moutarde par chromatographe à gaz Wayeal

En tant qu'herbe médicinale traditionnelle chinoise, la valeur médicinale de l'artemisiae argyi folium dépend principalement de la teneur en ses composants volatils.L'eucalyptol et le bornéol sont deux substances actives clés parmi elles.L'eucalyptol présente des effets pharmacologiques tels que l'anti-inflammatoire, la suppression de la toux et le soulagement de l'asthme, tandis que le bornéol possède des fonctions telles que le nettoyage des orifices et la reprise de la conscience,ainsi que de réduire le gonflement et de soulager la douleurLa teneur en ces composants dépend de facteurs tels que l'origine géographique, la saison de récolte et les techniques de transformation des feuilles de moutarde.Une détermination précise de leur contenu est d'une importance significative pour assurer la qualité, l' efficacité et la sécurité des feuilles de moutarde comme matière médicinale.

Cette étude, en référence aux méthodes pertinentes décrites dans l'édition 2025 de la Pharmacopée chinoise,a utilisé le chromatographe à gaz Wayeal GC6100 équipé d'un détecteur d'ionisation par flamme d'hydrogène (FID) pour déterminer la teneur en eucalyptol et en bornéol dans les feuilles de moutarde.

Les mots clés:Les feuilles de moutarde; l'eucalyptol; le bornéol; la chromatographie gazeuse; le détecteur FID.

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste des configurations du chromatographe à gaz

1.2 Matériaux expérimentaux et équipements auxiliaires

Norme de référence pour l'eucalyptol;

Norme de référence pour le bornéol;

Acétate d'éthyle;

appareil de détermination des huiles volatiles;

gaz porteur: azote de haute pureté;

générateur d'hydrogène;

Générateur d'air.

1.3 Conditions d'essai

Conditions de chromatographie par gaz

Colonne: colonne capillaire DB-17, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm

programmation de la température: température initiale de colonne 45°C, augmentée à 75°C à une vitesse de 2°C/min, maintenue pendant 5 minutes, puis augmentée à 90°C à une vitesse de 1°C/min, maintenue pendant 6 minutes,augmenté à 150°C à une vitesse de 5°C/min, puis augmenté à 250°C à une vitesse de 10°C/min et maintenu pendant 5 minutes.

Débit de la colonne: 0,6 ml/min

Température d'entrée: 240°C

Température du détecteur: 250°C

Débit d'air: 300 ml/min

Débit d'hydrogène: 40 ml/min

Débit de maquillage: 10 ml/min

Injection par fractionnement: ratio de fractionnement 5:1

Volume d'injection: 1 μl

1.4 Préparation de la solution

Préparation d'une solution standard de référence

Pesez 20 mg d'eucalyptol standard de référence et 10 mg de bornéol standard de référence dans une ampoule volumétrique de 100 ml et ajoutez de l'acétate d'éthyle pour préparer une solution mixte contenant 0.2 mg d'eucalyptol et 0.1 mg de bornéol par ml.

2Résultats et discussions

2.1 Épreuve qualitative de la solution standard

Figure 1 Chromatogramme de la solution

Figure 2 Chromatogramme de référence de solution standard

Tableau 2 Paramètres de chromatographie des solutions de référence

Note: Comme indiqué dans le chromatogramme ci-dessus, le nombre théorique de plaques du pic de bornéol est supérieur à 50,000, qui répond aux exigences de l'analyse expérimentale.

2.2 Répétabilité

Figure 3 Chromatogramme de reproductibilité de la solution standard de référence

Tableau 3 Paramètres chromatographiques de la reproductibilité de l'eucalyptol

Tableau 4 Paramètres chromatographiques de la reproductibilité du bornéol

Note: après cinq injections consécutives de la solution standard de référence, les valeurs de l'écart type relatif (EDR) pour les temps de rétention de l'eucalyptol et du bornéol étaient inférieures à 0,050%,et les valeurs RSD pour leurs zones de pic étaient inférieures à 00,8%, indiquant une bonne reproductibilité.

2.3 Essai par échantillonnage

Préparation de l'échantillon: prendre une quantité appropriée de feuilles de moutarde et les couper en fragments d'environ 0,5 cm.ajouter 300 ml d'eau, et connectez-le à l'appareil de détermination de l'huile volatile.

Ajouter de l'eau depuis le haut de l'appareil de détermination jusqu'à ce que la section graduée soit complètement remplie et que l'eau déborde dans le flacon, puis ajouter 2.5 ml d'acétate d'éthyle et connectez le condensateur de reflux. Réchauffer le mélange jusqu'à ébullition et maintenir le réchauffement pendant 5 heures. Le laisser refroidir, séparer la couche d'acétate d'éthyle et la transférer dans un flacon volumétrique de 10 ml.Rincer plusieurs fois l'appareil de détermination et le condensateur à l'acétate d'éthyle, combiner les lavages dans le même flacon volumétrique, diluer à la marque avec de l'acétate d'éthyle et bien mélanger pour obtenir la solution finale.

Figure 4 Chromatogramme de l'échantillon d'essai

Tableau 5 Paramètres chromatographiques de l'eucalyptol dans la solution d'échantillon de feuilles de mugwort

Tableau 6 Paramètres chromatographiques du bornéol dans la solution d'échantillon de feuilles de moutarde

Tableau 7 Contenu d'huile volatile dans l'échantillon de feuilles de moutarde

Remarque: calculé sur une base séchée, l'échantillon de feuille de moutarde contient 0,10% d'eucalyptol et 0,032% de bornéol, ce qui est conforme aux exigences de la pharmacopée.

3Conclusion

Cet essai a utilisé le chromatographe à gaz Wayeal GC6100 équipé d'un détecteur FID pour analyser l'eucalyptol et le bornéol dans l'échantillon de feuille de moutarde.Les résultats expérimentaux indiquent que le nombre théorique de plaques du pic de bornéol dans la solution standard de référence est supérieur à 50.,000Après prétraitement de l'échantillon et calcul sur une base séchée, l'échantillon de feuille de moutarde contient 0,10% d'eucalyptol et 0,032% de bornéol,qui est conforme aux prescriptions de la pharmacopéeCeci démontre que la méthode, équipée du Wayeal's GC6100, répond aux exigences de détection de l'eucalyptol et du bornéol dans les échantillons de feuilles de moutarde.