Détermination de la diméthylamine et de l'isopropylamine dans les solutions aqueuses de glyphosate à l'aide d'une colonne de chromatographie ionique
2026-07-16
Les solutions aqueuses de glyphosate, en tant qu'herbicides non sélectifs, ont une efficacité herbicide directement corrélée avec le contenu des ingrédients actifs et des ions salineurs.Si le contenu des ions isopropylamine ou des ions diméthylamine dans le produit ne répond pas aux normes spécifiées (i.e., ne sont pas conformes aux spécifications de qualité des produits pesticides), l'efficacité herbicide serait considérablement compromise,ce qui rend difficile l'éradication des mauvaises herbes tenaces telles que le roseau et le cogongrass.Cela peut entraîner une baisse des rendements ou même une défaillance complète des récoltes, causant ainsi des pertes économiques substantielles aux agriculteurs.
Dans ce test, la colonne de chromatographie cationique à base d'acide méthanesulfonique de NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) a été utilisé pour la détermination d'une solution aqueuse à 30% de glyphosate-diméthylamine et d'une solution aqueuse à 800 g/l de glyphosate (sel d'isopropylamine).et les résultats sont stables., répondant aux exigences analytiques, fournit une référence fiable pour la détermination de la diméthylamine et de l'isopropylamine dans les solutions aqueuses de glyphosate par chromatographie ionique.
Les mots clés:Colonne de chromatographie ionique; pesticide; solution aqueuse à 30% de glyphosate-diméthylamine; solution aqueuse à 800 g/l de glyphosate (sel isopropylamine); colonne de chromatographie cationique; isopropylamine;Diméthylamine.
1Une expérience.
1.1 Instruments et réactifs
Chromatographe ionique: Chromatographe ionique Wayeal, équipé d'un détecteur de conductivité et d'un suppresseur de cations.
Colonne de chromatographie des cations: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;
Colonne de protection des cations: MS-5CG, 4×30 mm;
Isopropylamine;
une teneur en dioxyde de carbone supérieure ou égale à 0,9 g/cm3
Des seringues jetables (5 ml);
Filtres à seringue aqueuse (0.22μm);
1.2 Pré-traitement des échantillons
1.2.1 Préparation de solutions de stock standard
On pèse 0,1484 g d'isopropylamine standard et on la transfère dans une fiole volumétrique de 250 ml. On ajoute de l'eau ultrapure à la marque et on mélange bien en agitant.Transférer 10 ml de la solution ci-dessus dans une fiole volumétrique de 50 ml, ajouter de l'eau ultrapure à la marque et bien mélanger pour obtenir une solution intermédiaire d'isopropylamine à une concentration d'environ 118,13 mg/L. Transférer 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,et 10 ml de la solution intermédiaire d'isopropylamine dans six bouteilles volumiques séparées de 100 mlOn obtient ainsi une courbe d'étalonnage pour l'isopropylamine sur la plage de concentration comprise entre 1,1813 mg/l et 11,813 mg/l environ.
On pèse 0,1446 g de diméthylamine standard (comme chlorhydrate de diméthylamine) et on le transfère dans un flacon volumétrique de 100 ml. On ajoute de l'eau ultrapure pour fixer le volume et on mélange bien en agitant.Transférer 10 ml de la solution ci-dessus dans une fiole volumétrique de 50 ml, ajouter de l'eau ultrapure à la marque et bien mélanger pour obtenir une solution intermédiaire de diméthylamine à une concentration d'environ 158,30 mg/l.
1.2.2 Préparation des solutions d'échantillons
Solution aqueuse à 30% de glyphosate-diméthylamine (0,3694 g/100 ml): diluer la solution aqueuse à 30% de glyphosate-diméthylamine (0,3694 g/100 ml) par 50 fois,puis passer à travers une cartouche d'extraction en phase solide C18Ensuite, filtrer l'éluat à travers un 0.22μFiltrez la seringue avec de l'eau avant utilisation.
800 g/l de glyphosate solution aqueuse (sel isopropylamine) (0,3753 g/100 ml): diluer la solution aqueuse de glyphosate 800 g/l (sel isopropylamine) (0,3753 g/100 ml) par 50,puis passer à travers une cartouche d'extraction en phase solide C18Ensuite, filtrer l'éluat à travers un 0.22μFiltrez la seringue avec de l'eau avant utilisation.
1.3 Conditions de travail des instruments
Tableau 1
|
Colonne |
Les pièces d'un type ou d'un type de véhicule ne doivent pas être utilisées pour le transport de marchandises. |
|
Colonne de garde |
Pour les appareils à commande numérique, le numéro de série est le numéro de série. |
|
Phases mobiles |
30 mM d'acide méthanesulfonique (ASM) |
|
Taux de débit |
10,0 ml/min |
|
Volume d'injection |
25 μl |
|
Température de la colonne |
40- Je ne sais pas.C |
|
Température du détecteur |
40- Je ne sais pas.C |
|
Température de la cellule |
45 °C |
|
Courant du suppresseur |
90 mA |
2.Résultat et discussion
2.1 Essai linéaire
Les échantillons de concentration de la courbe standard de la diméthylamine et de l'isopropylamine préparés à la section 1.2.1 ont été testés selon la méthode instrumentale décrite à la section 1.3Les résultats obtenus sont les suivants:

Figure 1. Chromatogramme de test linéaire pour la diméthylamine

Figure 2. Chromatogramme de test linéaire pour l'isopropylamine


Figure 3 Données de l'essai linéaire
2.2 Épreuves d'échantillonnage

Figure 4. Chromatogramme de la solution aqueuse de glyphosate de 800 g/l (sel isopropylamine) dilué 50 fois

Figure 5. Chromatogramme de la solution aqueuse à 30% de glyphosate-diméthylamine diluée 50 fois
Tableau 2 Données d'essai
|
Nom de l'exemple |
Temps de conservation (min) |
Surface de pointe (μS·s) |
Concentration mesurée (mg/l) |
Facteur de dilution |
Concentration (mg/l) |
Contenu (%) |
|
Échantillon Isopropylamine |
14.91 |
96.015 |
13.761 |
50 |
688.05 |
18.3 |
|
Échantillon Isopropylamine |
14.89 |
96.337 |
13.809 |
50 |
690.45 |
18.4 |
|
Échantillon Diméthylamine |
9.207 |
87.643 |
5.346 |
50 |
267.6 |
7.2 |
|
Échantillon Diméthylamine |
9.213 |
87.741 |
5.352 |
50 |
267.6 |
7.2 |
2.3 Essai de répétabilité des échantillons

Figure 6. Chromatogrammes superposés de six injections consécutives de la solution aqueuse à 30% de glyphosate-diméthylamine diluée 50 fois

Figure 7. Chromatogrammes superposés de six injections consécutives de la solution aqueuse de glyphosate de 800 g/l (sel isopropylamine) diluée 50 fois
Tableau 3 Données d'essai
|
Nom composé |
Diméthylamine |
Isopropylamine |
||
|
/ |
Temps de conservation (min) |
Surface de pointe (μS·s) |
Temps de conservation (min) |
Surface de pointe (μS·s) |
|
1 |
9.207 |
87.607 |
14.96 |
94.875 |
|
2 |
9.207 |
87.643 |
14.933 |
95.407 |
|
3 |
9.213 |
87.741 |
14.91 |
96.015 |
|
4 |
9.217 |
87.8 |
14.89 |
96.337 |
|
5 |
9.207 |
87.859 |
14.887 |
96.812 |
|
6 |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
Moyenne |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
RSD (%) |
0.045 |
0.137 |
0.24 |
0.873 |
3Conclusion
Dans cette étude, la colonne MS-5C-P2 à base d'acide méthanesulfonique de NovaChrom (4.6×250 mm) et le chromatographe ionique Wayeal ont été utilisés pour la détermination de la solution aqueuse à 30% de glyphosate-diméthylamine et de la solution aqueuse à 800 g/l de glyphosate (sel isopropylamine).Les résultats ont démontré une bonne linéarité, une résolution satisfaisante et une sensibilité de détection élevée, répondant pleinement aux exigences analytiques.