Détermination de la diméthylamine et de l'isopropylamine dans les solutions aqueuses de glyphosate par colonne de chromatographie ionique NovaChrom
2026-07-06
En tant qu'herbicide non sélectif, l'efficacité des solutions aqueuses de glyphosate est directement corrélée à la teneur de son ingrédient actif et aux contre-ions correspondants formant le sel.Si la teneur en ions isopropylamine ou ions diméthylamine du produit ne satisfait pas aux prescriptions spécifiées (i.e., ne respecte pas les normes de qualité pour les produits pesticides), l'efficacité herbicide sera considérablement compromise.les mauvaises herbes tenaces telles que le roseau et le cogongras peuvent ne pas être efficacement maîtrisées, entraînant potentiellement une baisse des rendements ou même une défaillance complète des récoltes, causant ainsi des pertes économiques substantielles aux agriculteurs.
Dans cette étude, une colonne de chromatographie cationnelle NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) avec un système d'éluents d'acide méthanesulfonique a été utilisé pour la détermination d'un taux de glyphosate de 30%Je ne sais pas.une solution aqueuse de diméthylamine et une solution aqueuse de glyphosate de 800 g/l (sel d'isopropylamine).répondant pleinement aux exigences d'essaiCe travail fournit une référence précieuse pour la détermination de la diméthylamine et de l'isopropylamine dans les formulations aqueuses de glyphosate par chromatographie ionique.
Les mots clés: Colonne de chromatographie ionique; pesticide; glyphosate à 30%Je ne sais pas.solution aqueuse de diméthylamine; solution aqueuse de glyphosate de 800 g/l (sel isopropylamine); colonne de chromatographie cationique; isopropylamine; diméthylamine.
1- Une expérience.
1.1 Principaux instruments et réactifs
Chromatographe ionique: Chromatographe ionique Wayeal, équipé d'un détecteur de conductivité et d'un suppresseur de cations.
Colonne de chromatographie des cations: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;
Colonne de protection des cations: MS-5CG, 4×30 mm;
Isopropylamine;
une teneur en dioxyde de carbone supérieure ou égale à 0,9 g/cm3
Des seringues jetables (5 ml);
Filtres à seringue aqueuse (0.22μm);
1.2 Pré-traitement des échantillons
1.2.1 Préparation de solutions de stock standard
On pèse 0,1484 g de norme de référence d'isopropylamine dans une fiole volumétrique de 250 ml, on le dilue à la marque avec de l'eau ultrapure et on le mélange soigneusement.Transférer 10 ml de la solution ci-dessus dans une fiole volumétrique de 50 ml, diluer à la marque avec de l'eau ultrapure et bien mélanger pour obtenir une solution de base intermédiaire d'isopropylamine d'une concentration d'environ 118,13 mg/l. Transférer 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml,7 mL, et 10 ml de la solution de base intermédiaire d'isopropylamine respectivement dans six flacons volumiques séparés de 100 ml,et diluer à la marque avec de l'eau ultrapure pour obtenir des normes d'étalonnage de l'isopropylamine sur une plage de concentration d'environ 1.1813 mg/l à 11.813 mg/l.
On pèse 0,1446 g de norme de référence de diméthylamine (en tant que chlorhydrate de diméthylamine) dans un flacon volumétrique de 100 ml, on le dilue à la marque avec de l'eau ultrapure et on le mélange soigneusement.Transférer 10 ml de la solution ci-dessus dans une fiole volumétrique de 50 ml, diluer à la marque avec de l'eau ultrapure et bien mélanger pour obtenir une solution de base intermédiaire de diméthylamine d'une concentration d'environ 158,30 mg/L. Transférer 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,et 10 ml de la solution de base intermédiaire de diméthylamine dans six flasques volumiques séparées de 100 ml, respectivement, et diluer à la marque avec de l'eau ultrapure pour obtenir des normes d'étalonnage de la diméthylamine sur une plage de concentration comprise entre 1,583 mg/l et 15,83 mg/l environ.
1.2.2 Préparation des solutions d'échantillons
30% de glyphosateJe ne sais pas.solution aqueuse de diméthylamine (0,3694 g/100 ml): diluer le glyphosate à 30%Je ne sais pas.la solution aqueuse de diméthylamine (0,3694 g/100 ml) par un facteur de 50, puis passe par une cartouche d'extraction en phase solide C18 et enfin filtre par une 0.22μFiltrez la seringue avec de l'eau avant utilisation.
800 g/l de solution aqueuse de glyphosate (sel isopropylamine) (0,3753 g/100 ml): diluer la solution aqueuse de glyphosate (800 g/l de sel isopropylamine) (0,3753 g/100 ml) par un facteur 50,puis passer à travers une cartouche d'extraction en phase solide C18, et finalement filtrer à travers un 0.22μFiltrez la seringue avec de l'eau avant utilisation.
1.3 Conditions de travail des instruments
Tableau 1
|
Colonne chromatographique |
Les pièces d'un type ou d'un type de véhicule ne doivent pas être utilisées pour le transport de marchandises. |
|
Phases mobiles |
30 mM d'acide méthanesulfonique (ASM) |
|
Volume d'injection |
25 μl |
|
Température de la cellule |
45 °C |
|
Courant de suppression |
90 mA |
2Résultats et discussions
2.1 Essai de linéarité
Les échantillons de concentration de la courbe standard de la diméthylamine et de l'isopropylamine préparés à la section 1.2.1 ont été testés selon la méthode instrumentale décrite à la section 1.3Les résultats obtenus sont les suivants.
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Figure 1 Chromatogrammes superposés de l'essai de linéarité de la diméthylamine
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Figure 2 Chromatogrammes superposés de l'essai de linéarité de l'isopropylamine
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Figure 3 Données de l'essai de linéarité
2.2 Essai par échantillonnage
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Fig. 4 Chromatogramme de 800 g/l de glyphosate Solution aqueuse (sel isopropylamine) dilué 50 fois
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Figure 5 Chromatogramme de 30% de glyphosateJe ne sais pas.solution aqueuse de diméthylamine diluée 50 fois
Tableau 2 Résultats des essais
|
Nom de l'exemple |
Temps de conservation (min) |
Surface de pointe (μS·s) |
Concentration mesurée (mg/l) |
Facteur de dilution |
Concentration (mg/l) |
Contenu (%) |
|
Échantillon Isopropylamine |
14.89 |
96.337 |
13.809 |
50 |
690.45 |
18.4 |
|
Échantillon Diméthylamine |
9.213 |
87.741 |
5.352 |
50 |
267.6 |
7.2 |
2.3 Essai de répétabilité des échantillons
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Figure 6 Chromatogrammes superposés de 30% de glyphosate ∆diméthylamine solution aqueuse diluée 50 fois pour 6 injections consécutives
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Figure 7 Chromatogrammes superposés de solution aqueuse de glyphosate de 800 g/l (sel isopropylamine) dilué 50 fois pour 6 injections consécutives
Tableau 3 Données d'essai
|
Composé |
Diméthylamine |
Isopropylamine |
||
|
/ |
Temps de conservation (min) |
Surface de pointe (μS·s) |
Temps de conservation (min) |
Surface de pointe (μS·s) |
|
1 |
9.207 |
87.607 |
14.96 |
94.875 |
|
2 |
9.207 |
87.643 |
14.933 |
95.407 |
|
3 |
9.213 |
87.741 |
14.91 |
96.015 |
|
4 |
9.217 |
87.8 |
14.89 |
96.337 |
|
5 |
9.207 |
87.859 |
14.887 |
96.812 |
|
6 |
9.21 |
87.914 |
14.86 |
97.083 |
|
Moyenne |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
RSD (%) |
0.045 |
0.137 |
0.24 |
0.873 |
3Conclusion
Dans cette étude, une colonne de chromatographie cationnelle NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) avec un système d'éluents d'acide méthanesulfonique et un chromatographe aux ions Wayeal ont été utilisés pour l'analyse d'un glyphosate à 30%Je ne sais pas.une solution aqueuse de diméthylamine et une solution aqueuse de glyphosate de 800 g/l (sel isopropylamine).démontrant son aptitude à l'application analytique prévue.