Détermination de la teneur en calcium dans le minerai de manganèse à l'aide du spectrophotomètre d'absorption atomique Wayeal

Dans le minerai de dioxyde de manganèse, le calcium est principalement présent sous forme de composés tels que le carbonate de calcium et le silicate de calcium. Lors de la fusion à haute température, ces composés ont tendance à générer des scories avec un point de fusion élevé, augmentant ainsi la viscosité de la masse fondue et empêchant la réduction et la séparation du manganèse. La détermination de la teneur en calcium permet de prédire le volume des scories et les caractéristiques du système de scories, facilitant ainsi les ajustements du rapport de charge de coke ou l'ajout de flux acide (par exemple, sable de quartz). Par conséquent, cela améliore la fluidité de la fonte, améliore l'efficacité de la récupération des métaux et réduit la consommation d'énergie.

Des niveaux élevés d'impuretés de calcium ont un impact négatif sur la qualité du minerai de dioxyde de manganèse. En particulier dans la production de produits à base de manganèse de qualité batterie, la teneur en calcium est soumise à un contrôle extrêmement strict (généralement inférieure à 0,1 %). La détection du calcium permet de déterminer si des méthodes de prétraitement telles que le lavage du minerai, la flottation ou la lixiviation chimique sont nécessaires pour éliminer la gangue calcaire, garantissant ainsi la qualité des produits ultérieurs. Certains minerais sédimentaires ou hydrothermaux de dioxyde de manganèse coexistent souvent avec des minéraux calcaires. Si la teneur en calcium est élevée mais que le gisement est d'une certaine taille, il peut être envisagé pour un développement synergique en tant que flux sidérurgique ou matière première ciment. Les résultats analytiques fournissent un support de données pour l'utilisation graduelle du minerai et l'extension de la chaîne industrielle, améliorant ainsi la valeur économique globale.

Mots-clés :Absorption atomique, Méthode à la flamme, Dioxyde de manganèse, Calcium.

1.Méthode d'expérimentation

1.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste de configuration du spectrophotomètre d'absorption atomique

1.2 Réactifs et matériel expérimental

1.2.1 Solution étalon de calcium : 1000mg/L

1.2.2 Acide chlorhydrique : Réactif garanti (GR)

1.2.3 Peroxyde d'hydrogène : Réactif garanti (GR)

1.2.4 Solution de chlorure de lanthane à 0,2 % : peser 0,2 g de chlorure de lanthane anhydre, dissoudre dans de l'eau ultrapure et diluer à 100 mL dans une fiole jaugée.

1.2.5 Creuset en polytétrafluoroéthylène (PTFE)

1.2.6 Balance analytique (lisibilité 0,0001g / précision 1/10000)

1.2.7 Nettoyeur à ultrasons

1.2.8 Plaque chauffante électrique numérique

1.3 Prétraitement des échantillons

Pesez avec précision 0,1 g (à 0,0002 g près) de l’échantillon dans un creuset en PTFE de 50 ml. Ajoutez 10 ml d'acide chlorhydrique (1:1) et remuez pour mélanger. Ajoutez ensuite 5 ml de peroxyde d'hydrogène (ajoutez d'abord goutte à goutte, puis une fois la réaction terminée, ajoutez le réactif restant en une seule portion) et remuez à nouveau. Chauffer sur une plaque chauffante à 250°C pour évaporer l'acide jusqu'à ce que le contenu soit réduit à environ la taille d'une graine de soja. Retirer et laisser refroidir légèrement, puis rincer la paroi interne du creuset avec une solution aqueuse à 0,2 % de chlorure de lanthane. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml, diluer jusqu'au trait avec une solution aqueuse à 0,2 % de chlorure de lanthane et bien mélanger pour une mesure ultérieure. Un échantillon à blanc doit être préparé simultanément en utilisant la même procédure.

2. Résultat et discussion

2.1 Conditions spectrales pour l'élément

2.1.1 Test de courbe standard

Linéarité de la courbe d'étalonnage pour l'élément calcium :

2.1.2 Exemple de test

Un exemple de chromatogramme

3. Attention

1. Pendant le prétraitement de l'échantillon, la solution de peroxyde d'hydrogène ajoutée est un agent oxydant puissant et ne doit être ajoutée que goutte à goutte dans le creuset. Laissez chaque goutte réagir complètement avant d’ajouter la goutte suivante. Une fois la réaction terminée, ajoutez la solution restante de peroxyde d’hydrogène. L’ensemble de ce processus doit être effectué sous une sorbonne. Assurer une protection expérimentale appropriée.

2. Les étalons de courbe d'étalonnage et les échantillons sont dilués au volume avec une solution aqueuse à 0,2 % de chlorure de lanthane. Dans la détermination du calcium par spectrométrie d'absorption atomique à flamme, une solution de lanthane est utilisée pour éliminer les interférences chimiques et agir comme agent de libération du calcium.

4. Conclusion

D'après les résultats expérimentaux, les coefficients de corrélation linéaire pour le calcium étaient tous supérieurs à 0,999 et le RSD de trois injections répétées était inférieur à 0,2 %. Cette méthode est précise, fiable et très sensible et peut être utilisée pour la détermination du calcium dans le minerai de dioxyde de manganèse.