Détermination du BTEX dans l'eau par le chromatographe à gaz Wayeal GC6100

La détermination des BTEX dans l'eau a été réalisée à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse Anhui Instrument GC6100 configuré avec un détecteur à ionisation de flamme (FID) et un passeur d'échantillons à espace de tête, conformément à la méthode standard "Qualité de l'eau—Détermination des homologues du benzène—Espace de tête/Chromatographie en phase gazeuse" (HJ 1067-2019).

Mots-clés : BTEX, espace de tête, chromatographe en phase gazeuse, détecteur FID, eau.

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration de l'instrument

Tableau 1 Liste de configuration du système de chromatographie en phase gazeuse

1.2 Matériel et équipement expérimentaux

Solution mère standard de 8 BTEX dans le méthanol (1000 µg/mL) : Préparée à partir d'un matériau de référence certifié disponible dans le commerce. Conservée scellée et protégée de la lumière à des températures inférieures à 4 °C.

Solution standard de travail de 8 BTEX dans le méthanol (50 µg/mL) : Prélever 500 µL de la solution mère standard et diluer à 10 mL avec de l'eau. Cette solution a été préparée fraîche avant utilisation.

Méthanol : Qualité chromatographique

Chlorure de sodium : GR (Chauffer à 500 °C - 550 °C pendant 2 heures avant utilisation. Refroidir à température ambiante et conserver dans un dessiccateur).

Gaz vecteur : Azote de haute pureté

Générateur d'hydrogène

Générateur d'air

Passeur d'échantillons à espace de tête entièrement automatisé avec une précision de contrôle de la température de ±1 °C.

Flacons d'espace de tête : Flacons d'espace de tête en verre (20 mL).

1.3 Conditions d'essai

1.3.1 Conditions de référence du passeur d'échantillons à espace de tête

Température de chauffage : 80 °C

Temps de chauffage : 30 min

Température de la vanne d'injection : 100 °C

Température de la ligne de transfert : 100 °C

Volume d'injection : 1,0 mL (boucle d'échantillon)

1.3.2 Conditions de référence de la chromatographie en phase gazeuse

Colonne : Colonne capillaire en cire, 30 m × 0,32 mm × 0,5 µm

Programmation de la température : 40 °C (maintien 5 min) → 5 °C/min → 90 °C (maintien 5 min)

Débit de la colonne : 2 mL/min

Température du port d'injection : 200 °C

Température du détecteur : 250 °C

Débit d'air : 300 mL/min

Débit d'hydrogène : 40 mL/min

Débit de gaz d'appoint : 25 mL/min

Injection avec partage : rapport de partage 10:1

1.4 Préparation de la solution

1.4.1 Étalons d'étalonnage linéaires des BTEX

Préparation des étalons d'étalonnage : Ajouter 3 g de chlorure de sodium à chacun des sept flacons d'espace de tête à l'avance. Ensuite, ajouter séquentiellement 10,0 mL, 10,0 mL, 10,0 mL, 9,8 mL, 9,6 mL, 9,2 mL et 7,6 mL d'eau, suivis de l'ajout séquentiel de 5,00 µL, 20,0 µL, 50,0 µL, 0,20 mL, 0,40 mL, 0,80 mL et 2,40 mL de la solution de travail standard à l'aide d'une pipette. Cela prépare une série standard avec des concentrations de composés cibles de 0,025 mg/L, 0,100 mg/L, 0,250 mg/L, 1,00 mg/L, 2 mg/L, 4 mg/L et 12 mg/.

1.4.2 Étalon de limite de détection (LOD) des BTEX (0,025 µg/mL)

Prélever un volume approprié de la solution de travail standard des BTEX (50 µg/mL) et la diluer avec de l'eau pour préparer un étalon LOD à une concentration de 0,025 µg/mL.

2. Résultats et discussion

2.1 Analyse qualitative par comparaison standard

Fig. 1 Chromatogramme du blanc

Fig. 2 Chromatogramme de la solution standard de BTEX (1 µg/mL)

Tableau 2 Paramètres de chromatographie de la solution standard de BTEX (1 µg/mL)

Remarque : Comme le montre le chromatogramme ci-dessus, la résolution entre tous les composants BTEX était supérieure à 1,5, ce qui répond aux exigences à des fins analytiques.

2.2 Linéarité

Fig. 3 Courbe standard des BTEX et coefficient de corrélation

Remarque : Les concentrations des courbes de travail standard pour l'analyse des BTEX dans ce test sont de 0,025 µg/mL, 0,100 µg/mL, 0,250 µg/mL, 1,00 µg/mL, 2 µg/mL, 4 µg/mL et 12 µg/mL. Tous les composants de la solution standard des BTEX ont démontré une excellente linéarité, avec des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,999, ce qui répond aux exigences des applications analytiques.

2.3 Précision

Fig. 4 Chromatogramme de la solution standard des BTEX (0,025 µg/mL)

Fig. 5 Chromatogramme de la solution standard des BTEX (2 µg/mL)

Fig. 6 Chromatogramme de la solution standard des BTEX (10 µg/mL)

Tableau 3 Résultats de la précision des BTEX dans l'eau

Remarque : Six déterminations en double ont été effectuées sur des échantillons standard mixtes de BTEX à des niveaux de concentration de 0,025 µg/mL, 2 µg/mL et 10 µg/mL. Les écarts types relatifs (RSD) obtenus étaient de 0 à 3,9 %, 1,1 à 2,5 % et 1,4 à 2,2 %, respectivement. Les écarts relatifs des pics chromatographiques pour tous les composés étaient conformes aux exigences standard.

2.4 Limite de détection

Fig. 7 Chromatogramme de l'étalon LOD des BTEX (0,025 µg/mL)

Tableau 4 LOD et LOQ pour chaque composé BTEX

La solution standard des BTEX (0,025 µg/mL) a été injectée à plusieurs reprises pendant 8 fois. Sur la base du calcul, lorsque le volume de l'échantillon est de 10,0 mL, la LOD de cette méthode varie de 1 µg/L à 2 µg/L, et la LOQ varie de 4 µg/L à 8 µg/L, ce qui est conforme aux exigences standard.

2.5 Essai d'échantillon

Fig. 8 Chromatogramme de l'échantillon d'eau de surface

3 g de chlorure de sodium ont été ajoutés au préalable à un flacon d'espace de tête. Ensuite, prélever 10 mL de l'échantillon d'eau de surface dans le flacon, qui a été immédiatement scellé et agité doucement pour mélanger. Lors de l'analyse, les BTEX n'ont pas été détectés dans l'échantillon d'eau de surface.

2.6 Test de récupération par ajout

Fig. 9 Chromatogramme de l'échantillon d'eau de surface dopé

Tableau 5 Récupération par ajout de l'eau de surface

Un échantillon d'eau de surface dopé à 0,5 µg/mL a été analysé en six réplicats, ce qui a donné une plage de récupération par ajout de 99,0 % à 107,4 %.

3. Conclusion

L'analyse a été réalisée à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse Wayeal GC6100 équipé d'un détecteur à ionisation de flamme (FID) et d'un passeur d'échantillons automatique à espace de tête pour la détermination des BTEX dans l'eau. Les résultats expérimentaux ont démontré que la résolution entre tous les pics des composants BTEX dépassait 1,5, ce qui répond aux exigences des applications analytiques. La courbe de travail standard pour les BTEX, couvrant une plage de concentration de 0,025 à 12 µg/mL, a montré une excellente linéarité avec des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,999, ce qui répond aux exigences des applications analytiques. Tous les paramètres de validation, y compris la précision, la LOD, la LOQ et les résultats de récupération par ajout, étaient conformes aux spécifications standard, confirmant la pertinence de la méthode pour la détermination fiable des BTEX dans les échantillons d'eau.