Détermination de la teneur en anions dans l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique par chromatographie ionique

Cette note d'application présente la détermination de la teneur en anions dans l'acide sulfurique concentré, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique à l'aide de la chromatographie ionique Wayeal. La méthode volumétrique chimique traditionnelle pour déterminer les ions impuretés dans les acides concentrés est non seulement chronophage et moins fiable, mais aussi de plus en plus inadéquate pour le contrôle qualité des acides sulfurique, chlorhydrique et nitrique de haute pureté. De plus, en raison de la nature hautement corrosive des acides sulfurique, chlorhydrique et nitrique, ils présentent des risques importants pour les opérateurs et l'environnement. Par conséquent, il est nécessaire d'établir une méthode d'analyse instrumentale pratique, sensible et fiable. La chromatographie ionique est une méthode privilégiée pour la détermination des anions inorganiques. Cette application établit une méthode d'injection directe pour l'analyse des anions dans les réactifs d'acide sulfurique, d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique, avec des conditions chromatographiques optimisées. Cette application a établi une méthode d'injection directe pour l'analyse des anions dans les réactifs d'acide sulfurique, d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique, avec des conditions chromatographiques optimisées. Elle détermine les ions impuretés dans l'acide sulfurique concentré à 98 %, l'acide chlorhydrique à 37 % et l'acide nitrique concentré à 68 %, montrant une bonne forme de pic, une bonne réponse et une bonne résolution pour les ions impuretés, répondant ainsi aux exigences des tests.

Mots-clés :Chromatographie ionique, Acide chlorhydrique concentré, Acide sulfurique concentré, Acide nitrique concentré.

1. Instruments et réactifs

1.1 Liste de configuration de la chromatographie ionique

Tableau 1 Liste de configuration de la chromatographie ionique

1.2 Réactifs et étalons

Tableau 2 Liste des réactifs et des étalons

1.3 Matériels expérimentaux et équipements auxiliaires

Filtre à seringue de 0,45 µm (préchargé/type cartouche)

Seringue jetable (5 mL)

2. Méthode expérimentale

2.1 Pré-traitement de l'échantillon

Peser des quantités appropriées d'échantillons d'acide sulfurique à 98 %, d'acide chlorhydrique à 37 % et d'acide nitrique à 68 % séparément dans des ballons jaugés. Diluer chacun avec de l'eau ultrapure d'un facteur de 200 et compléter jusqu'à un volume final de 100 mL. Après filtration à travers un filtre à seringue aqueux de 0,45 µm, les échantillons sont prêts pour l'analyse instrumentale.

2.2 Conditions expérimentales

Conditions chromatographiques pour l'analyse des anions

3. Résultat de l'expérience

3.1 Chromatogramme des étalons

La détermination des anions dans tous les échantillons a été réalisée en 45 minutes, avec une forme de pic, une réponse du signal et une résolution satisfaisantes, répondant aux exigences de l'analyse expérimentale.

Fig. 1 Chromatogramme superposé des courbes d'étalonnage des étalons mixtes

3.2 Plage linéaire

Take une quantité appropriée de chaque solution étalon ionique pour préparer la courbe d'étalonnage. La plage linéaire est de 0,02 – 2 mg/L. L'écart entre les résultats de la détection linéaire et les concentrations connues est inférieur à l'écart maximal admissible, avec un R² supérieur à 0,999, ce qui indique une bonne linéarité pour tous les composants.

Tableau 3 Tableau de la plage linéaire pour chaque ion

Fig. 2 Résultats de la linéarité pour chaque ion

3.3 Analyse des échantillons

3.3.1 Analyse de l'échantillon d'acide sulfurique à 98 %

Chromatogramme de test de l'échantillon d'acide sulfurique à 98 % dilué 200 fois

Chromatogramme de test partiellement agrandi de l'échantillon d'acide sulfurique à 98 % dilué 200 fois

3.3.2 Analyse de l'échantillon d'acide nitrique à 68 %

Chromatogramme de test de l'échantillon d'acide nitrique à 68 % dilué 200 fois

Spectre de test partiellement agrandi de l'échantillon d'acide nitrique à 68 % dilué 200 fois

3.3.3 Analyse de l'échantillon d'acide chlorhydrique à 37 %

Chromatogramme de test de l'échantillon d'acide chlorhydrique à 37 % dilué 200 fois

Spectre de test partiellement agrandi de l'échantillon d'acide chlorhydrique à 37 % dilué 200 fois

3.4 Résultats de l'analyse des échantillons

Sur la base des données, on peut conclure qu'avec de faibles facteurs de dilution, la méthode présente de bonnes formes de pics chromatographiques, avec des coefficients de corrélation linéaire tous supérieurs à 0,999. Les teneurs des échantillons sont les suivantes (Remarque : ND indique non détecté, et « — » indique une surcharge de contenu au facteur de dilution actuel, ce qui rend la quantification impossible).

4. Conclusion

Cette analyse d'échantillons a utilisé le chromatographe ionique Wayeal pour déterminer la teneur en anions dans l'acide sulfurique et l'acide nitrique. Cette méthode maintient une surveillance précise des exigences de contrôle qualité, même avec de faibles facteurs de dilution. Les tests garantissent que les composés acides sont conformes aux normes établies, améliorant la pureté et la stabilité du produit tout en empêchant les impuretés d'affecter les applications en aval. Elle évalue également les niveaux résiduels de matières premières, d'intermédiaires ou de sous-produits pendant la production, ce qui contribue à l'optimisation des processus et à l'amélioration du rendement.