Détermination de l'acétate, du format, du chlorure, du sulfate et du thiocyanate dans l'amine maigre par chromatographe ionique Wayeal

Les solutions d'absorption d'amines organiques sont une classe de solvants d'amines organiques faiblement alcalins couramment utilisés dans les processus chimiques tels que le raffinage du pétrole, le traitement du gaz naturel, l'industrie chimique du charbon,et la synthèse de l'ammoniac, pour la capture du dioxyde de carbone des gaz de combustion, ainsi que pour l'adsorption et l'élimination des impuretés telles que le sulfure d'hydrogène ou le dioxyde de carbone des gaz d'alimentation bruts.Après absorption des impuretés, la solution d'amine est régénérée par chauffage et distillation pour enlever les composants absorbés, et la solution d'amine régénérée obtenue est appelée "solution d'amine maigre".

Les solvants absorbant les amines organiques couramment utilisés sont la monoéthanolamine (MEA), la diéthanolamine (DEA), la diisopropanolamine (DIPA), la N-méthyldiéthanolamine (MDEA) et leurs mélanges.Sous l'effet synergique de l'oxygène et des gaz acides, ces composés alkanolamines subissent des réactions chimiques complexes, formant initialement des aldéhydes, qui sont ensuite convertis en substances acides telles que l'acide formique et l'acide acétique.Ces espèces acides peuvent aggraver la corrosion des équipements, modifier la tension de surface et la viscosité de la solution d'amine, provoquer une forte mousse dans la tour d'absorption et altérer le gazJe ne sais pas.Les ions chlorure et thiocyanate sont les composants anioniques des sels thermiquement stables (HSS) présents dans les solutions d'absorption d'amines organiques.ils peuvent provoquer une corrosion sévère des matériaux métalliques de l'équipement et nuire aux performances de désulfuration et de décarbonisation de la solution d'amineLes ions sulfates sont généralement introduits dans la solution aminée par des substances externes telles que le trioxyde de soufre, qui pénètrent dans le système et réagissent avec les amines organiques.La surveillance des concentrations de ces sels est très importante pour déterminer quand la solution d'amine doit être purifiée ou remplacée., optimiser le processus de régénération et vérifier si l'unité de désulfuration en amont fonctionne efficacement,ainsi que pour détecter toute fuite potentielle de gaz ou tout transfert de gaz acides dans le système.

Dans cette étude, un chromatographe ionique Wayeal IC6200 équipé d'un détecteur de conductivité et d'une colonne chromatographique NovaChrom HS-5A-P3 ont été utilisés pour déterminer les concentrations d'acétate, de formate et de,chlorure, sulfate et ions thiocyanate dans les échantillons. Cette méthode comporte une procédure de prétraitement simple, une sensibilité élevée et une bonne linéarité,fournissant une référence précieuse pour la détermination de divers ions radicaux acides dans l'industrie chimique.

Les mots clés:Chromatographe ion, détecteur de conductivité, acétate, acide formique, chlorure, sulfate, thiocyanate.

1- Instruments et réactifs

1.1 Liste des configurations du chromatographe ionique

Tableau 1 Liste des configurations des instruments

1.2 Réactifs et normes

1.3 Matériel expérimental et équipement auxiliaire

Balance analytique (précision de 0,0001 g);

cartouches de prétraitement RP;

H cartouche de prétraitement;

Filtre à membrane de polyéthersulfone aqueux (PES) (0,45 μm);

Une seringue à usage unique (5 ml);

Une eau ultra pure.

2. Méthode expérimentale

2.1 Pré-traitement des échantillons

Transfert 100μL de l'échantillon dans une ampoule volumétrique de 10 ml et diluer à la marque avec de l'eau ultrapure pour obtenir une solution d'échantillon diluée 100 fois.Passer successivement la solution d'échantillon d'origine et la solution d'échantillon diluée 100 fois dans une cartouche de prétraitement RP, une cartouche de prétraitement H et une 0.45μAvant utilisation, la cartouche de prétraitement RP a été successivement conditionnée en passant par 20 ml de méthanol et 15 ml d'eau,et ensuite laisser équilibrer pendant 30 minAvant utilisation, la cartouche de prétraitement H a été conditionnée en la faisant traverser par 15 ml d'eau, puis laissée équilibrer pendant 30 min.

2.2 Conditions d'expérimentation

2.2.1 Conditions chromatographiques ioniques

Tableau 3 Programme d'élution par gradient

3Résultat de l' expérience.

3.1 Chromatogramme des normes

La détermination a été achevée en 65 minutes, tous les pics présentant des formes de pics satisfaisantes, et chaque analyte affichant une bonne réponse et une bonne résolution.répondant aux exigences d'analyse expérimentale.

Figure 1Chromatogramme de solution standard à anions mélangés

3.2 Portée linéaire

Des volumes appropriés de solutions de travail standard mixtes à différentes concentrations ont été injectés pour analyse.Les écarts entre les résultats de l'étalonnage linéaire et les concentrations connues se situent dans les limites maximales d'écarts admissibles.Les coefficients de corrélation (R2) étaient tous supérieurs à 0.999, indiquant une bonne linéarité pour tous les composants de l'analyte.

Tableau 4 Plateaux linéaires pour les composés cibles

Fig. 2Résultats de linéarité pour différents anions

3.3 Résultat de l'essai de l'échantillon

Résultats des essais de répétabilité des échantillons:

Figure 3Chromatogrammes superposés d'une solution d'échantillon diluée 100 fois en six injections consécutives pour les essais de répétabilité

Tableau 5 Résultats des essais de l'ion acétate dans l'échantillon

Tableau 6 Résultats des essais de l'ion de format dans l'échantillon

Tableau 7 Résultats des essais d'ions chlorure dans l'échantillon

Les résultats des essais sont les suivants:

Contenu réel = concentration moyenne mesurée × facteur de dilution

Fig. 4Chromatogrammes de superposition de la solution d'échantillon d'origine en six injections consécutives pour les essais de répétabilité

Tableau 8 Résultats des essais sur l'ion sulfate dans l'échantillon

Tableau 9Résultats des essais sur l'ion thiocyanate dans l'échantillon

Les résultats des essais sont les suivants:

4Conclusion

Cette méthode utilise le système de chromatographie ionique Wayeal IC6200 équipé d'un détecteur de conductivité pour la détermination de la linéarité, de la répétabilité de l'échantillon et de la teneur en échantillon en acétate, en formate,le chlorureLes chromatogrammes et les données obtenus démontrent que la méthode présente des pics bien formés sans queue pour tous les analystes cibles,avec une sensibilité répondant aux exigences de la norme nationaleLes coefficients de corrélation linéaires (R²) pour tous les analytes ont dépassé 0.999, et la répétabilité de l'échantillon était satisfaisante. Ces résultats confirment que le système de chromatographie ionique Wayeal utilisé dans cette méthode satisfait aux exigences d'analyse qualitative et quantitative de l'acétate, du formate, du chlorure, du sulfate, de laet des ions thiocyanate dans des échantillons d'amines maigres, fournissant une référence précieuse pour l'évaluation de la qualité des solutions aminées maigres dans l'industrie chimique.