Détermination de 8 anions inorganiques dans des échantillons environnementaux à l'aide d'une colonne NovaChrom NovaIC A1 (système carbonate)

Dans une ère de surveillance environnementale, de sécurité alimentaire et de contrôle des processus industriels en constante évolution, l'analyse précise des ions traces est devenue un objectif à l'échelle de l'industrie. Face à la détection des ions sulfite selon la norme HJ 84-2016, recherchez-vous une réponse plus élevée et des limites de détection plus basses ? Notre colonne optimisée pour les sulfites, récemment améliorée pour les systèmes carbonates, répond à ces exigences. Grâce à une structure de remplissage optimisée et à une technologie de modification de surface avancée, cette colonne améliore considérablement les valeurs de réponse ionique et les limites de détection par rapport à la CS-5A-SP1, permettant de capturer même les ions sulfite à l'état de traces. Développée en mettant l'accent sur la précision et l'efficacité, cette colonne peut également séparer et détecter des ions spécifiques dans un système d'éluant à base d'hydroxyde. Sa plus grande applicabilité et son excellent rapport coût-efficacité vous permettront d'obtenir des données hautement fiables.

Cette étude présente une méthode de détermination des anions inorganiques dans l'eau, selon la norme HJ 84-2016, en utilisant une colonne NovaChrom NovaIC A1 (système carbonate) (4,0 × 250 mm). Les résultats sont fournis à titre de référence.

Mots-clés : Chromatographe ionique, Environnement, Eaux de surface, Anions inorganiques, HJ84-2016

1. Expérience

1. Principaux instruments et réactifs

Chromatographe ionique : Détecteur de conductivité, suppresseur d'anions, passeur automatique AS3100.

Colonne analytique : NovaIC A1, 4,0×250mm，5μm

Colonne de garde : HS-5AG, 4×30 mm

Solution standard de fluorure (1000 mg/L)

Solution standard de chlorure (1000 mg/L)

Solution standard de nitrite (1000 mg/L)

Solution standard de bromure (1000 mg/L)

Solution standard de phosphate (1000 mg/L)

Solution standard de sulfate (1000 mg/L)

Solution mère standard de sulfite de sodium (1000 mg/L)

Peser avec précision 1,5750 g de sulfite de sodium et le dissoudre dans une quantité appropriée d'eau. Transférer complètement la solution dans une fiole jaugée de 1000 mL. Ajouter 1 mL de formaldéhyde pour stabiliser les ions sulfite (pour éviter l'oxydation). Diluer la solution jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger soigneusement. Transférer la solution dans une bouteille en polyéthylène. Elle peut être conservée jusqu'à un mois au réfrigérateur (en dessous de 4°C), à l'abri de la lumière et dans des conditions scellées.

Solution de formaldéhyde (CH₂O), dosage à 40 %

Sulfite de sodium (Na₂SO₃), réactif garanti (GR)

Seringue jetable (5 mL)

Filtre à membrane microporeuse aqueuse (0,45μm)

1.2 Préparation de la solution

1.2.1 Solution intermédiaire standard

Pipeter avec précision 0,5 mL de solution standard de fluorure, 10 mL de solution mère standard de chlorure, 0,5 mL de solution mère standard de bromure, 0,5 mL de solution mère standard de nitrite, 5 mL de solution mère standard de nitrate, 2,5 mL de solution mère standard de phosphate, 2,5 mL de solution mère standard de sulfite et 10 mL de solution mère standard de sulfate dans une fiole jaugée de 50 mL. Diluer jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger soigneusement pour préparer une solution intermédiaire standard mixte contenant 10 mg/L de fluorure, 200 mg/L de chlorure, 10 mg/L de bromure, 10 mg/L de nitrite, 100 mg/L de nitrate, 50 mg/L de phosphate, 50 mg/L de sulfite et 200 mg/L de sulfate.

1.2.2 Série de solutions de travail standard

Pipeter avec précision 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00 mL, 10,0 mL et 20,0 mL de la solution intermédiaire standard mixte successivement dans une série de fioles jaugées de 100 mL. Diluer jusqu'au trait avec de l'eau ultrapure et mélanger soigneusement pour préparer une série de cinq solutions de travail standard mixtes à des concentrations variables. Les concentrations spécifiques de la série standard sont indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1 Gradient de concentration de la courbe d'étalonnage

1.3 Conditions de travail de l'instrument

Tableau 2

1.4 Prétraitement de l'échantillon

Pour les échantillons d'eau propre exempts de substances interférentes telles que les composés hydrophobes, les métaux lourds ou les ions de métaux de transition, l'injection doit être effectuée à l'aide d'une seringue jetable équipée d'un filtre à membrane microporeuse aqueuse. Pour les échantillons d'eau complexes contenant des substances interférentes, une élimination efficace doit être effectuée avec des cartouches de prétraitement appropriées avant l'injection.

2. Résultats et discussion

2.1 Vérification de la linéarité de la courbe d'étalonnage

La série de solutions de travail standard préparées dans la section 1.2.2 a été analysée dans les conditions de travail spécifiées dans la section 1.3. Le chromatogramme multi-superposition résultant de la courbe d'étalonnage est présenté à la figure 1, et le tracé linéaire correspondant est présenté à la figure 2, démontrant une bonne linéarité.

Fig 1 Chromatogramme superposé des solutions standard

Tableau 3 Linéarité des 8 ions

2.2 Validation de la limite de détection (LOD)

Lorsque le volume d'injection est de 25μL, les limites de détection de cette méthode sont : ions fluorure 0,006 mg/L, ions chlorure 0,007 mg/L, ions nitrite 0,016 mg/L, ions bromure 0,016 mg/L, ions nitrate 0,016 mg/L, ions phosphate 0,051 mg/L, ions sulfite 0,046 mg/L et ions sulfate 0,018 mg/L. Les résultats des tests pour les échantillons sont présentés à la figure 3 et au tableau 4 ci-dessous. Les limites de détection théoriques sont supérieures à celles de la méthode standard.

Fig 2 Chromatogramme pour LOD

Tableau 4 Données pour la limite de détection (LOD)

2.3 Test de répétabilité des échantillons et des échantillons enrichis

Les échantillons d'eau de surface enrichis à des concentrations faibles, moyennes et élevées et prétraités selon la procédure de la section 1.4 ont été analysés en sept injections répétées dans les conditions instrumentales spécifiées dans la section 1.3. Les chromatogrammes correspondants sont présentés aux figures 3, 4 et 5, respectivement. Les valeurs RSD obtenues pour le temps de rétention variaient de 0,021 % à 0,167 %, et l'aire du pic variait de 0,021 % à 0,167 %. Les taux de récupération des pics pour tous les ions se situaient dans la plage de 91,1 % à 105,3 %, ce qui démontre d'excellentes performances.

Fig 3 Chromatogramme du test de répétabilité pour les échantillons d'eau de surface enrichis à faible concentration

Fig 4 Fig 3 Chromatogramme du test de répétabilité pour les échantillons d'eau de surface enrichis à concentration moyenne

Fig 3 Chromatogramme du test de répétabilité pour les échantillons d'eau de surface enrichis à forte concentration

3. Conclusion

Cette étude a utilisé la colonne NovaChrom NovaIC A1 (4,0 × 250 mm, 5µm ; système carbonate) pour la détermination des anions inorganiques dans l'eau conformément à la norme HJ 84-2016. Les résultats ont démontré une excellente linéarité et des limites de détection supérieures. Les valeurs RSD pour les temps de rétention des huit anions inorganiques variaient de 0,021 % à 0,167 %, tandis que celles pour les aires des pics variaient de 0,111 % à 0,959 %. Les taux de récupération des pics pour les huit ions se situaient dans la plage de 91,1 % à 105,3 %. La colonne NovaIC A1 répond pleinement à toutes les exigences spécifiées dans la norme HJ 84-2016 pour l'analyse des anions inorganiques dans l'eau.