Détermination de 21 hydrocarbures halogénés volatils dans l'air ambiant par chromatographie gazeuse par Wanyi Technology

Les hydrocarbures halogénés volatils sont une classe de composés organiques caractérisés par leur volatilité et leurs substituants halogènes, que l'on trouve couramment dans les solvants industriels, les réfrigérants, les agents d'extinction d'incendie et d'autres applications. Ces substances peuvent pénétrer dans le corps humain par le système respiratoire. Il a été confirmé que certains de ces composés présentent une toxicité, une mutagénicité ou une cancérogénicité, posant des menaces potentielles à la fois pour l'environnement et la santé humaine. Dans l’air ambiant, les sources de pollution par les hydrocarbures halogénés volatils sont nombreuses, notamment les émissions industrielles, les gaz d’échappement des véhicules automobiles et autres.

Cet article fait référence à la « Détermination des hydrocarbures halogénés volatils dans l'air ambiant par adsorption sur charbon actif-désorption du disulfure de carbone/chromatographie en phase gazeuse » (HJ 645-2013) et adopte le chromatographe en phase gazeuse Wayeal GC6100 équipé d'un détecteur ECD pour la détermination de 21 hydrocarbures halogénés volatils dans l'air ambiant.

Mots-clés :Hydrocarbures halogénés volatils ; Chromatographie en phase gazeuse ; Détecteur DPE ; Air ambiant

1. Méthode expérimentale

1.1 Configuration des instruments

Tableau 1 Liste de configuration du chromatographe en phase gazeuse

1.2 Matériel d'expérimentation et équipement auxiliaire

Solution mère étalon de 21 hydrocarbures halogénés volatils (2–1000µg/mL dans le disulfure de carbone) : Acheté comme solution étalon de référence certifiée. Conserver scellé et réfrigéré en dessous de 4°C, à l'abri de la lumière.

Disulfure de carbone : qualité chromatographique ;

Balance analytique ;

Gaz vecteur : azote de haute pureté.

1.3 Conditions d'essai

Colonne chromatographique : colonne chromatographique capillaire DB-1, 60 m×0,32 mm×1.0µm;

Programme de température : température initiale de la colonne de 35°C, maintenu pendant 8 minutes ; puis augmenté à 5°C/min à 100°C, suivi d'une augmentation à 6°C/min à 200°C, maintenu pendant 5 minutes ;

Débit de colonne : 1,5 mL/min ;

Température d'entrée : 220°C ;

Température du détecteur : 320°C ;

Débit de maquillage : 40 ml/min ;

Débit de purge d'anode : 10 mL/min ;

Injection fractionnée : rapport divisé 5 : 1 ;

Volume d'injection : 1,0µL.

1.4 Préparation de la solution

1.4.2.1 Solution de travail étalon de 21 hydrocarbures halogénés volatils (0,2 à 100 μg/mL dans du sulfure de carbone) :

Pipetez avec précision une quantité appropriée de la solution mère standard de 21 hydrocarbures halogénés volatils, diluez-la 10 fois avec du bisulfure de carbone et mélangez soigneusement. Préparez-vous immédiatement avant utilisation.

1.4.2 Solutions de travail standard linéaires

Pipeter des quantités appropriées de la solution de travail étalon de 21 hydrocarbures halogénés volatils (0,2–100µg/mL dans le disulfure de carbone) respectivement, et diluer avec du disulfure de carbone pour préparer une série d'étalonnage.

Tableau 2 Concentrations massiques de la série d'étalonnage pour les hydrocarbures halogénés volatils

2. Résultat et discussion

2.1 Test qualitatif sur échantillon standard

Fig 1 Chromatogramme d'une solution étalon d'hydrocarbures halogénés volatils (0,02–10µg/ml)

(Ordre d'élution : 1 : trans-1,2-Dichloroéthylène, 2 : 1,1-Dichloroéthane, 3 : cis-1,2-Dichloroéthylène, 4 : Trichlorométhane (chloroforme), 5 : 1,2-Dichloroéthane, 6 : 1,1,1-Trichloroéthane, 7 : Tétrachlorure de carbone, 8 : 1,2-Dichloropropane, 9 : Trichloroéthylène, 10 : 1-Bromo-2-chloroéthane, 11 : 1,1,2-Trichloroéthane, 12 : Tétrachloroéthylène, 13 : Chlorobenzène, 14 : Bromoforme, 15 : 1,1,2,2-Tétrachloroéthane, 16 : 1,2,3-Trichloropropane, 17 : Chlorure de benzyle, 18 : 1,4-Dichlorobenzène, 19/20 : 1,2-Dichlorobenzène + 1,3-Dichlorobenzène, 21 : Hexachloroéthane.)

Tableau 3 Paramètres chromatographiques de la solution étalon d'hydrocarbures halogénés volatils (0,02–10µg/ml)

Remarque : Comme le montre le chromatogramme ci-dessus, les résolutions entre les pics chromatographiques des hydrocarbures halogénés volatils sont toutes supérieures à 1,0, répondant ainsi aux exigences de l'analyse expérimentale.

2.2 Linéarité

Fig 2 Courbes d'étalonnage et coefficients de corrélation pour les hydrocarbures halogénés volatils

Remarque : La linéarité de chaque composant de la solution standard d'hydrocarbures halogénés volatils est bonne, avec des coefficients de corrélation linéaire supérieurs à 0,999, ce qui est supérieur à l'exigence standard (coefficient de corrélation linéaire≥0,995), répondant aux exigences de l’analyse expérimentale.

2.3 Précision

Fig 3 Chromatogramme d'une solution étalon d'hydrocarbures halogénés volatils (point de courbe d'étalonnage 1)

Fig 4 Chromatogramme d'une solution étalon d'hydrocarbures halogénés volatils (point 3 de la courbe d'étalonnage)

Fig 5 Chromatogramme d'une solution étalon d'hydrocarbures halogénés volatils (point de courbe d'étalonnage 4)

Tableau 4 Paramètres chromatographiques pour la précision

Remarque : Six déterminations répétées ont été effectuées sur les solutions étalons d'hydrocarbures halogénés volatils aux points de courbe d'étalonnage 1, 3 et 4, respectivement. Les écarts types relatifs obtenus étaient de 0,5%–2,8%, 0,3%–1,5 % et 0,4 %–0,9%, respectivement. Les écarts types relatifs des pics chromatographiques pour chaque substance répondaient tous aux exigences standard.

2.4 Limite de détection

Fig 6 Chromatogramme de la solution de limite de détection (point de courbe d'étalonnage 1)

Tableau 5 Limites de détection de la méthode et limites inférieures de détermination pour chaque composant des hydrocarbures halogénés volatils

Huit déterminations répétées ont été effectuées sur la solution étalon d'hydrocarbures halogénés volatils au point 1 de la courbe d'étalonnage. Les résultats du calcul ont montré que, lorsque le volume d'échantillonnage était de 10 L, les limites de détection de la méthode pour les 21 hydrocarbures halogénés volatils variaient de 0,02µg/m³à 5,68µg/m³, et les limites inférieures de détermination allaient de 0,08µg/m³à 22h72µg/m³, répondant aux exigences de la norme.

3. Conclusion

Cette méthode utilise un chromatographe en phase gazeuse Wayeal GC6100 équipé d'un détecteur ECD pour déterminer 21 hydrocarbures halogénés volatils dans l'air ambiant. Les résultats expérimentaux ont montré que les résolutions entre les pics chromatographiques des hydrocarbures halogénés volatils étaient toutes supérieures à 1,0, répondant ainsi aux exigences de l'analyse expérimentale. La linéarité de chaque composant de la solution étalon d'hydrocarbures halogénés volatils est bonne, avec des coefficients de corrélation linéaire supérieurs à 0,999, ce qui est supérieur à l'exigence standard (coefficient de corrélation linéaire≥0,995). Le test de précision, ainsi que les limites de détection de la méthode et les limites inférieures de détermination, répondaient tous aux exigences de la norme. Par conséquent, cette méthode peut être utilisée pour la détermination de 21 hydrocarbures halogénés volatils dans l’air ambiant.

4. Attention

Les solvants utilisés dans l’expérience, la préparation des solutions d’échantillons étalons et le processus de prétraitement des échantillons doivent tous être effectués sous une sorbonne. Pendant le fonctionnement, un équipement de protection individuelle de laboratoire doit être porté si nécessaire pour éviter tout contact avec la peau et les vêtements.