Détermination des résidus de 11 pesticides triaziniques dans le sol par HPLC

Les pesticides triazine sont des composés organiques contenant un anneau triazine, principalement utilisés comme herbicides et insecticides.,bloquant la chaîne de transport des électrons et empêchant la synthèse de l'ATP et du NADPH, conduisant à la mort des mauvaises herbes par "faim d'énergie".cible de la synthase de la cellulose pour inhiber la synthèse de la paroi cellulaire et restreindre la croissance des plantesCertains herbicides triazine irritent la peau et les yeux; des études sur des animaux suggèrent des risques cancérogènes et tératogènes, et une exposition à long terme peut présenter des risques pour la santé humaine.Ces composés peuvent s'infiltrer ou s'écouler dans les masses d'eau, posant des risques pour les écosystèmes aquatiques.

Selon HJ 1052-2019, les échantillons ont été analysés sur un système HPLC de la série WAYEAL LC3400 équipé d'un détecteur UV. Les 11 pesticides triazine ont été bien résolus, toutes les résolutions dépassant 1.5Six injections répétées de la solution standard de 25 mg/l ont donné des RSD inférieures à 0,18% pour le temps de rétention et inférieures à 0,75% pour la zone de pic, démontrant une bonne précision de l'instrument.Tous les analytes ont montré une excellente linéarité sur la plage de concentration testée., avec des coefficients de corrélation supérieurs à 0.9999Lorsque les échantillons de sol ont été ajoutés à 1,0 mg/L, les taux de récupération ont varié de 82,16% à 90,61%, ce qui indique une bonne précision.

Les mots clés:Les tests de dépistage doivent être effectués sur des échantillons d'animaux de la même espèce.

1Instruments et réactifs

1.1Configuration du système HPLC

Tableau 1 Configuration des instruments

1.2 Liste des réactifs et des normes

Tableau 2 Réactifs et normes

1.3 Conditions chromatographiques

Tableau 3 Conditions de fonctionnement HPLC

1.4 Matériaux et appareils auxiliaires

Balance analytique;

un nettoyant à ultrasons;

un mélangeur de vortex;

Évaporateur rotatif;

2.Méthodes expérimentales

2.1Préparation du réactif

2.1.1Solution standard mixte de travail de 11 pesticides à base de triazine

Une solution de base standard mixte a été préparée en transférant 1,0 ml de la solution standard de 11 pesticides triazine (500 mg/l) dans un flacon volumétrique de 5 ml et en le diluant à volume avec de l'acétonitrile.Solution standard de travail à des concentrations de 1.0, 10.0- Je vous en prie.0Je vous en prie.0, et 100,0 mg/l ont ensuite été préparés par dilution en série de la solution de base avec de l'acétonitrile.

2.2Prétraitement de l'échantillon

2.2.1Solution de l'échantillon d'essai

Une portion de 10 g d'échantillon de sol a été transférée dans un pouce d'extraction Soxhlet, qui a ensuite été placé dans le tube siphon de l'extracteur.L'échantillon a été reflué avec 200 ml d'acétone-dichlorométhane (1:1, v/v) pendant 24h à un taux de reflux de 3 à 4 cycles par heure.L'extrait a été collecté et filtré à travers un entonnoir en verre revêtu de laine de verre (ou d'une membrane filtrante en fibre de verre) et d'une couche de sulfate de sodium anhydreLe récipient d'extraction et l'entonnoir ont été rincés avec 2 à 3 ml du même mélange de solvant, et les rinçages ont été combinés avec le filtrat.absorbé dans environ 5 ml de n-hexane, et reconcentré à environ 1 ml.

L'extrait concentré a été chargé sur une cartouche d'extraction en phase solide (SPE), qui avait été préconditionnée avec 5 ml d'acétone suivie de 10 ml de n-hexane,sans laisser sécher la cartoucheLa cartouche a été rincée avec 3 ml de n-hexane (trois fois) et les analytes cibles ont été élués avec 10 ml d'acétone-n-hexane.reconstitué en acétonitrile (à environLes échantillons blancs et les échantillons à picotements ont été préparés selon la même procédure.

3.Résultats expérimentaux

3.1Adaptation du système 

Fig.1 Chromatogramme de 11 Pesticides triazine mélangés Solution standard de travail

Tableau 4 Résultats des essais de la solution mixte de travail standard de 11 pesticides triazine

3.2 Précision

Je vous en prie.2: Chromatogrammes superposés de six injections consécutives de la solution standard de travail mixte de 11 pesticides triazine (25,0 mg/l)

Tableau 5 Résultats des essais de précision pour six injections consécutives de la solution standard de travail mixte de 11 pesticides triazine (25,0 mg/l).

La précision a été évaluée en effectuant six injections consécutives de la solution standard mixte de travail à 25,0 mg/ L. Les valeurs RSD du temps de rétention étaient inférieures à 0,18%,et les valeurs RSD de la zone de pic étaient inférieures à 00,75%, ce qui indique une bonne précision de l'instrument.

3.3 Autonomie linéaire

Fig.3 Chromatogrammes de pesticides triazine sélectionnés pour la courbe d'étalonnage

Tableau 6 Résultats des essais de linéarité pour 11 pesticides triazine

Résultats de linéarité: dans la plage de concentration de 1,0 à 100,0 mg/l, les coefficients de corrélation des courbes d'étalonnage mixtes pour les 11 composés de triazine étaient tous supérieurs à 0.9999, présentant une linéarité satisfaisante.

3.4 Limites de détection

Fig. 4 Chromatogramme de 11 Pesticides à base de triazine à 0,12 mg/l

Tableau 7 Résultats des essais de 11 pesticides triazines à 0,12 mg/l

Note: Selon les données d'essai de 11 normes de pesticides triazine (0,12 mg/l) figurant dans le tableau ci-dessus, les limites de détection ont été calculées sur la base d'un rapport signal-bruit de 3.Les valeurs de LOD théoriques des 11 pesticides triazine étaient de 0.014, 0.026, 0.013, 0.010, 0.013, 0.012, 0.008, 0.007, 0.008, 0,011 et 0,013 mg/ l respectivement.

3.5 Récupération

Fig.5 Chromatogrammes superposés pour l'essai de récupération de 11 pesticides triazines

Tableau 8 Résultats des essais de récupération de 11 pesticides à base de triazine

La récupération a été évaluée en ajoutant des échantillons de sol à la solution standard mélangée à 1,0 mg/l et en les analysant selon la procédure décrite ci-dessus.Les récupérations des 11 pesticides triazine ont varié de 820,16% à 90,61%, ce qui indique une récupération satisfaisante.

3.6 Analyse des échantillons

Fig. 6. Chromatogramme de l'échantillon de sol

Aucun résidu des onze pesticides triazine ci-dessus n'a été détecté dans l'échantillon de sol.

4Conclusion

Selon HJ 1052-2019, une méthode de détermination de 11 pesticides triazine dans le sol a été établie sur un système HPLC de la série WAYEAL LC3400 équipé d'un détecteur UV.Les 11 analystes cibles ont été bien résolus., avec toutes les résolutions supérieures à 1.5La précision de l'instrument a été déterminée à partir de six injections répétées de la solution standard de 25,0 mg/L, qui ont donné des RSD inférieures à 0,18% pour le temps de rétention et inférieures à 0,75% pour la zone de pic.Tous les analytes ont montré une excellente linéarité sur la plage de concentration testée., avec des coefficients de corrélation supérieurs à 0.9999À une concentration maximale de 1,0 mg/L, les taux de récupération des échantillons de sol ont varié de 82,16% à 90,61%.