Détection d'impuretés de nitrosamine dans l'ingrédient pharmaceutique actif (API) de désloratadine.

1.3 Matériaux expérimentaux et équipements auxiliaires

Nettoyeur à ultrasons

Un mélangeur de vortex

2. Méthode expérimentale

2.1 Préparation de la solution

2.1.1 Sulfate de sodium dodecyl (SDS) Solution aqueuse:On pèse 0,865 g de sulfate de sodium dodecyl et on ajoute 0,5 ml d'acide trifluoroacétique, on dilue à 1000 ml d'eau et on mélange soigneusement jusqu'à dissolution complète.

2.1.2 Solvant:Même chose que la phase mobile (mesurer avec précision 570 ml de sodium dodecyl sulfate solution aqueuse et 430 ml d'acétonitrile, bien mélanger, et prêt à l'emploi).

2.1.3 Solution linéaire:Peser avec précision une quantité appropriée de N-nitroso-desloratadine standard de référence, dissoudre et diluer avec la phase mobile pour obtenir une solution contenant environ 0.8μEnsuite, pipettez avec précision 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL, 4,0 mL et 10,0 mL de la solution de stock standard dans cinq flacons volumiques de 100 mL séparés.Diluer au volume avec la phase mobile et bien mélanger pour préparer des courbes de travail en série standard à des concentrations de 8 ng/ml, 12ng/mL, 16ng/mL, 32ng/mL et 80ng/mL.

2.1.4 Solution standard de référence:peser avec précision une quantité appropriée de norme de référence de N-nitroso-desloratadine,dissoudre et diluer avec la phase mobile pour préparer une solution contenant environ 16 ng/ml de N-nitroso-desloratadine, comme solution standard de référence.

2.2 Préparation des échantillons

2.2.1 Solution de l'échantillon

Une quantité appropriée d'API de desloratadine est ensuite pipettée, dissoute et diluée en phase mobile pour préparer une solution contenant environ 0,2 mg/ml de desloratadine, en tant que solution d'échantillon.

2.2.2 Solution de précision

Peser environ 20 mg d'API de desloratadine dans une ampoule volumétrique de 100 ml. Ajouter un volume approprié de solution standard de référence de N-nitroso-desloratadine,dissoudre et diluer en volume avec une phase mobile pour préparer un échantillon à 100%. bien mélanger pour obtenir la solution de précision.

3Résultat de l' expérience.

3.1 Spécificité

Figure 2 Chromatogramme d'essai de spécificité

Note: le solvant n'interfère pas avec la détection de N-nitroso-desloratadine,et d'autres pics d'impuretés dans la solution d'essai n'interfèrent pas non plus avec la détermination de l'impureté N-nitroso-desloratadine.

3.2 Essai linéaire

Figure 3 Chromatogramme de chevauchement pour le test d'impureté de la N-nitroso-desloratadine

Figure 4 courbe standard pour les impuretés de N-nitroso-desloratadine

Remarque: les résultats expérimentaux démontrent que le coefficient de corrélation linéaire (R) pour l'essai d'impuretés de N-nitroso-desloratadine est supérieur à 0.999, répondant aux prescriptions de l'essai.

3.3 Essai de répétabilité

Figure 5 Chromatogrammes de répétabilité de 16 ng/mL standard (6 injections)

Tableau 3 Données d'essai de répétabilité pour 16 ng/mL standard (6 injections)