Détection du diméthylfumarate avec une colonne NovaChrom Nova Atom PC18

Le fumarate de diméthyle, également connu sous le nom d'ester diméthylique de l'acide (E)-2-butènedioïque, ester diméthylique de l'acide trans-butènedioïque, également appelé maléate de diméthyle, communément appelé conservateur antimoisissure Moldkiller n°1, abrégé en DMF. Il se présente sous forme de cristaux blancs ou d'une poudre cristalline à température ambiante. Il est soluble dans l'acétate d'éthyle, le chloroforme, l'acétone et les alcools, légèrement soluble dans l'éther et très peu soluble dans l'eau. Le DMF est toxique en raison de ses effets corrosifs et allergènes sur le corps humain. Des essais cliniques ont montré que l'ingestion de DMF peut provoquer des lésions corrosives et des réactions allergiques dans les intestins et les organes internes. De plus, lorsque cette substance entre en contact avec la peau, elle peut induire une dermatite de contact douloureuse, avec des symptômes tels que des démangeaisons, une irritation, des rougeurs et des brûlures. Elle représente une menace importante pour la santé humaine et est particulièrement préjudiciable à la croissance et au développement des enfants. Le fumarate de diméthyle était autrefois largement utilisé pour la prévention des moisissures, de la décomposition et des insectes, ainsi que pour la conservation de la fraîcheur, dans les aliments, les boissons, les aliments pour animaux, les herbes médicinales chinoises traditionnelles, les cosmétiques, le poisson, la viande, les légumes, les fruits, etc. Il est désormais classé comme substance non comestible et son utilisation est interdite dans les produits alimentaires (y compris les produits à base de farine).

Norme de référence : NY/T 1723-2009 Détermination du fumarate de diméthyle dans les aliments - Chromatographie liquide à haute performance.

1. Matériels d'expérimentation

1.1 Méthanol : qualité HPLC

1.2 Échantillon de boisson

1.3 Eau ultrapure

1.4 Étalon de fumarate de diméthyle

1.5 Filtre : taille des pores 0,22μm

1.6 Nettoyeur à ultrasons

1.7 Flacon d'échantillon ambré de 2 mL

1.8 Seringue jetable de 2 mL

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Pré-traitement de l'expérience

Préparer des points de concentration de la courbe d'étalonnage à 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L et 50 mg/L.

Nettoyage à l'aide d'une colonne SPE NovaPre HLB (150mg/6mL) :

1 Activation : Conditionner la cartouche HLB avec 6 mL de méthanol, puis 6 mL d'eau avant utilisation.

2. Chargement : Une aliquote de 5 mL de l'échantillon de boisson a été passée à travers la cartouche, et l'effluent a été rejeté.

3. Lavage : Laver la cartouche avec 5 mL d'une solution de méthanol à 5 % dans l'eau. Rejeter l'effluent et sécher la cartouche sous vide.

4. Élution : Élution : La cartouche a été éluée avec 5 mL d'une solution de méthanol à 80 % dans l'eau, et l'éluat a été collecté. (Tout au long du processus de chargement et d'élution, le débit a été maintenu à ou en dessous de 1 mL/min).

5. Analyse instrumentale : L'éluat a été filtré à travers une membrane de 0,22μm, puis soumis à une analyse instrumentale.

3. Conditions d'essai

4. Résultat de l'expérience

4.1 Tests standard

4.2 Chromatogramme de l'échantillon dopé

Résultats de la récupération dopée

5. Conclusion

L'analyse du fumarate de diméthyle dans les boissons a été réalisée à l'aide d'un chromatographe liquide de la série Wayeal LC3200 avec une colonne NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5μm), combinée à une méthode simple de préparation d'échantillons utilisant une colonne d'extraction en phase solide NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 mL). Cette méthode a démontré une récupération moyenne de 98,98 % à un niveau de dopage de 5 mg/kg, avec une excellente forme de pic.