Détection du diméthylfumarate avec une colonne NovaChrom Nova Atom PC18

Fumarate de diméthyle, également connu sous le nom d'ester diméthyle d'acide (E)-2-buténédionique, ester diméthyle d'acide trans-buténédionique, également appelé maleate de diméthyle,communément appelé conservateur antimousse Moldkiller No. 1, abrégé en DMF. Il apparaît sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline à température ambiante. Il est soluble dans l'acétate d'éthyle, le chloroforme, l'acétone et les alcools, légèrement soluble dans l'éther,et très légèrement soluble dans l'eauLe DMF est toxique en raison de ses effets corrosifs et allergènes sur le corps humain.Des essais cliniques ont montré que l'ingestion de DMF peut causer des dommages corrosifs et des réactions allergiques dans les intestins et les organes internes.En outre, lorsque cette substance entre en contact avec la peau, elle peut provoquer une dermatite de contact douloureuse, y compris des symptômes tels que des démangeaisons, des irritations, des rougeurs et des brûlures.Elle représente une menace importante pour la santé humaine et est particulièrement préjudiciable à la croissance et au développement des enfants.. Le fumarate de diméthyle était autrefois largement utilisé pour la prévention des moisissures, des décompositions et des insectes, ainsi que pour la conservation de la fraîcheur, dans les aliments, les boissons, les aliments pour animaux, les herbes traditionnelles chinoises, les cosmétiques, le poisson, la viande,légumesIl est maintenant classé comme une substance non comestible et son utilisation dans les produits alimentaires (y compris les produits à base de farine) est interdite.

Norme de référence: NY/T 1723-2009 Détermination du fumarate de diméthyle dans les denrées alimentaires - Chromatographie liquide haute performance.

1Matériaux expérimentaux

1.1 Méthanol: de qualité HPLC

1.2 échantillon de boisson

1.3 Eau ultrapure

1.4 Norme du fumarate de diméthyle

1.5 Filtre: taille des pores 0,22 μm

1.6 Nettoyeur à ultrasons

1.7 flacon d'échantillon ambre de 2 ml

1.8 seringue jetable de 2 ml

1.9 Nova pré-HLB 150 mg/6 ml

2. Pré-traitement expérimental

Préparer les points de concentration de la courbe d'étalonnage à 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l et 50 mg/l.

Nettoyage à l'aide d'une colonne NovaPre HLB SPE (150 mg/6 ml):

1 Activation: conditionner la cartouche HLB avec 6 ml de méthanol suivi de 6 ml d'eau avant utilisation.

2Chargement: un aliquot de 5 ml de l'échantillon de boisson a été passé à travers la cartouche et l'effluent a été éliminé.

3Laver: laver la cartouche avec 5 ml d' une solution à 5% de méthanol dans l' eau.

4. Elution: Elution: la cartouche a été éluée avec 5 ml d'une solution à 80% de méthanol dans l'eau, et l'éluate a été collecté.le débit a été maintenu à 1 ml/min ou inférieur).

5Analyse instrumentale: l'éluate a été filtré à travers une membrane de 0,22 μm, puis soumis à l'analyse instrumentale.

3Conditions d'essai

4Résultat de l' expérience.

4.1 Épreuves standard

4.2 Chromatogramme d'échantillon à pointe

Augmentation des résultats de rétablissement

5Conclusion

L'analyse du fumarate de diméthyle dans les boissons a été réalisée à l'aide d'un chromatographe liquide Wayeal de la série LC3200 avec une colonne NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5 μm),combiné à une méthode simple de préparation des échantillons utilisant une colonne d'extraction en phase solide NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 mL)Cette méthode a démontré une récupération moyenne de 98,98% à un niveau de pic de 5 mg/kg, avec une excellente forme de pic.