Solution dédiée pour l'analyse du chrome hexavalent
2026-06-22
Le chrome hexavalent est hautement toxique et cancérogène, il peut contaminer gravement les masses d'eau et représenter un risque important pour la santé humaine,en faisant un polluant clé soumis à un contrôle réglementaire strict dans la surveillance de la qualité de l'eau. HJ1470-2026" Qualité de l'eau Determination du chrome hexavalent Métode de chromatographie ionique par dérivation post-colonne "est la dernière norme d'essais écologiques et environnementaux, qui impose des exigences strictes en matière de précision de détection et de procédures d'analyse.
En tirant parti de ses forces techniques inhérentes, Wayeal a développé un instrument de test dédié et personnalisé spécifiquement adapté à cette norme.séparation, et des modules de détection conformes aux paramètres techniques de la norme.fournir des données stables et fiables qui sont pleinement conformes aux spécifications standardCet instrument dédié personnalisé fournit une solution professionnelle pour la surveillance environnementale, les tests d'effluents et d'autres applications connexes.renforcer ainsi les garanties de sécurité de la qualité de l'eau.
Les mots clés:chrome hexavalent, dérivation post-colonne, détection UV, environnement.
1Principe expérimental
En utilisant du sulfate d'ammonium et de l'eau d'ammoniac comme éluant,le chrome hexavalent séparé par la colonne de chromatographie ionique réagit avec le réactif chromogénique diphénylcarbazide pour former un composé rouge-violetCe composé présente une absorption caractéristique à 540 nm dans la région visible.avec une analyse qualitative basée sur le temps de rétention et une analyse quantitative basée sur la surface de pointe.
2Instruments et réactifs
2.1 Liste de configuration
Tableau 1 Liste des configurations des instruments
|
Je ne veux pas. |
Nom |
Quantité |
|
1 |
Système de chromatographie ionique IC6000Plus |
1 |
|
2 |
AS3110 Autosampleur |
1 |
|
3 |
Instrument de dérivation en ligne |
1 |
|
4 |
Détecteur UV3400 |
1 |
|
5 |
Station de données de chromatographie SmartLab CDS 2.0 |
1 |
|
6 |
HS-5A-Cr (4 mm × 250 mm) (avec colonne de protection) |
1 |
3. Méthode expérimentale
3.1 Préparation de la solution
3.1.1 Eluent: peser 66 g de sulfate d'ammonium et le dissoudre dans un volume approprié d'eau. Ajouter 14 ml d'eau d'ammoniac, bien mélanger, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 2 000 ml et mélanger soigneusement.Le pH de cette solution varie de 8 à 9.
3.1.2 Ajouter lentement 28 ml d'acide sulfurique à 300 ml d'eau, puis diluer avec de l'eau à 500 ml. Laisser refroidir à température ambiante et mettre de côté.50 g de diphénylcarbazide et le dissoudre dans 100 ml de méthanolTransférer la solution diphénylcarbazide-méthanol dans la solution aqueuse d'acide sulfurique et diluer avec de l'eau jusqu'à 1 000 ml. Transférer la solution obtenue dans le flacon de réactif de dérivation.Il peut être conservé à température ambiante sous protection lumineuse., sous conditions étanches pendant 3 jours ou réfrigérée à 4 °C.- Je ne sais pas.C ou moins, protégé de la lumière et scellé jusqu'à 30 jours.
3.2 Conditions expérimentales
3.2.1 Conditions de chromatographie
Colonne chromatographique: HS-5A-Cr (4 mm)×250 mm);
Débit d'éluent: 1,0 ml/min; température de colonne: 30- Je ne sais pas.C;
Volume d'injection: 200μL;
Détecteur: détecteur UV;
Débit du réactif de dérivation: 0,33 mL/min;
Coil de réaction de dérivation: 375μL;
Température de dérivation: 35- Je ne sais pas.C. Je ne sais pas.
3.3 Résultat de l'expérience
3.3.1 courbe standard
Tableau 3 Tableau des concentrations de gradient pour CrPlus de 6 anscourbe standard
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Nom de l'article. |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Concentration (μg/l) |
0 |
2 |
10 |
50 |
200 |
500 |
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Fig. 2 Chromatogramme du CrPlus de 6 anscourbe standard
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Figure 3 Liniarité à un volume d'injection de 200μL
Analyse: dans ces conditions chromatographiques, la courbe d'étalonnage pour CrPlus de 6 ansont montré une bonne linéarité.
3.3.2 Répétabilité
Conception expérimentale: dans cette expérience, la stabilité de la méthode a été validée en déterminant la répétabilité de six injections consécutives de Cr.Plus de 6 ansnormes à des concentrations de 2μG/L, 50μg/l et 500μg/l.
Résultats des tests et analyse du chromatogramme:
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Fig. 4 Chromatogrammes superposés de six déterminations répétées de 0,02 mg/l CrPlus de 6 ansà un volume d'injection de 200μL
Tableau 4 Répétabilité pour 0,02 mg/l CrPlus de 6 ansà un volume d'injection de 200μL
|
Je ne veux pas. |
Zone de pic |
Temps de conservation (min) |
|
1 |
4.848 |
3.492 |
|
2 |
4.850 |
3.509 |
|
3 |
4.862 |
3.529 |
|
4 |
4.842 |
3.517 |
|
5 |
4.860 |
3.508 |
|
6 |
4.838 |
3.519 |
|
Moyenne |
4.850 |
3.512 |
|
RSD (%) |
0.197 |
0.357 |
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Figure 5 Chromatogrammes superposés de six déterminations répétées de 0,10 mg/l CrPlus de 6 ansà un volume d'injection de 200μL
Tableau 5 Répétabilité pour 0,10 mg/l CrPlus de 6 ansà un volume d'injection de 200μL
|
Je ne veux pas. |
Surface de pointe (mU·s) |
Temps de conservation (min) |
|
1 |
4.853 |
92.635 |
|
2 |
4.851 |
92.224 |
|
3 |
4.856 |
92.180 |
|
4 |
4.852 |
91.640 |
|
5 |
4.856 |
91.785 |
|
6 |
4.854 |
91.747 |
|
Moyenne |
4.854 |
92.035 |
|
RSD (%) |
0.043 |
0.412 |
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Figure 6 Chromatogrammes superposés de six déterminations répétées de 1,0 mg/l CrPlus de 6 ansà un volume d'injection de 200μL
Tableau 6 Répétabilité pour 1,0 mg/l CrPlus de 6 ansà un volume d'injection de 200μL
|
Je ne veux pas. |
Surface de pointe (mU·s) |
Temps de conservation (min) |
|
1 |
4.861 |
887.647 |
|
2 |
4.861 |
890.644 |
|
3 |
4.864 |
880.949 |
|
4 |
4.863 |
884.981 |
|
5 |
4.866 |
880.737 |
|
6 |
4.866 |
883.283 |
|
Moyenne |
4.863 |
884.707 |
|
RSD (%) |
0.046 |
0.440 |
Analyses: D'après les chromatogrammes de répétabilité et les données obtenues, il est possible d'observer que, dans ces conditions chromatographiques, la DRS du temps de rétention varie de 0,043% à 0,197%,et le RSD de la zone de pic varie de 0Ces résultats indiquent une bonne répétabilité et des performances stables de l'instrument.
3.3.3 Analyse des échantillons
Résultats des essais d'échantillons et analyse du chromatogramme:
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Figure 7 Chromatogrammes superposés d'échantillons à un volume d'injection de 200μL
Tableau 7 Résultats de l' analyse d' échantillon avec un volume d' injection de 200μL
|
Nom de l'exemple |
Surface de pointe (mU·s) |
Temps de conservation (min) |
Concentration |
|
échantillon d'eau |
n.d. |
n.d. |
n.d. |
|
n.d. |
n.d. |
n.d. |
|
|
n.d. |
n.d. |
n.d. |
|
|
n.d. |
n.d. |
n.d. |
|
|
n.d. |
n.d. |
n.d. |
|
|
n.d. |
n.d. |
n.d. |
3.3.4 Limite théorique de détection
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Figure 8 Hauteur maximale de 0,2 μg/l CrPlus de 6 ansà un volume d'injection de 200μL
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Figure 9 Bruit de référence
La valeur de la valeur de l'échantillon est la valeur de l'échantillon×00,0074 mAU×0.2μLe taux d'oxydation de l'eau est de 0,05 g/l / 0,0065 mAU = 0.068μG/L
Analyse: dans ces conditions chromatographiques, la limite théorique de détection (LOD) pour le CrPlus de 6 ansest 0.068μg/l.
3.3.5 Récupération par surcharge
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Figure 10 Chromatogramme de 2μg/l échantillon enduit
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Fig. 11 Chromatogramme de 50μg/l échantillon enduit
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Figure 12 Chromatogramme de 500μg/l échantillon enduit
Récupération de l'accroissement 1 = ((2.008- Je vous en prie.0.0) / 2) = 100,40%
Récupération de l'accroissement 2 = ((50.025- Je vous en prie.0.0) / 50) = 100,05%
Récupération de l'accroissement 3 = ((502.503- Je vous en prie.0.0) / 500) = 100,50%
Analyses: les résultats des essais montrent que les taux de récupération de l'accroissement varient de 100,05% à 100,40%, ce qui indique une bonne performance de récupération.
4. Conclusion
Cette méthode a été validée au moyen du système Wayeal IC-Cr-6000 conformément à la norme environnementale"La qualité de l'eauJe ne sais pas.Détermination du chrome hexavalentJe ne sais pas.Méthode de chromatographie ionique par dérivation post-colonne"(HJ1470-2026). Sur la base des résultats de la linéarité, de la répétabilité, de la limite de détection et de la récupération des pointes, la méthode répond pleinement aux exigences spécifiées dans la norme.