2025-11-25
Agissant comme le "gardien invisible" du verre isolant, la performance du déshydratant détermine directement le risque de condensation et la durée de vie de l'unité de verre. Si sa capacité d'adsorption ne répond pas aux normes, cela peut entraîner de la buée ou de la condensation entre les vitres, compromettant l'isolation thermique et augmentant la consommation d'énergie du bâtiment.
Le taux d'échange de potassium, en particulier le taux d'échange d'ions potassium, est un indicateur technique essentiel pour évaluer la qualité et la performance de la poudre de tamis moléculaire 3A. Selon la norme nationale chinoise "Tamis moléculaire 3A" (GB/T 10504-2017), les tamis moléculaires 3A sont classés en quatre catégories en fonction de l'application et de la forme : extrudés, sphériques, sphériques pour verre isolant et poudre. La norme spécifie une exigence technique pour le taux d'échange de potassium (≥40 %) uniquement pour la catégorie poudre, sans une telle exigence pour les types formés (extrudés ou sphériques).
Cette étude établit une méthode à la flamme d'absorption atomique pour déterminer le taux d'échange de potassium dans les déshydratants pour verre isolant. Les résultats expérimentaux démontrent que les coefficients de corrélation linéaire pour l'oxyde de potassium et l'oxyde de sodium sont supérieurs à 0,999. La méthode s'avère précise, fiable et très sensible, ce qui la rend adaptée aux tests de contrôle qualité de la capacité d'échange de potassium dans les déshydratants pour verre isolant.
Mots-clés : Absorption atomique, Flamme, Verre isolant, Déshydratants, Potassium, Sodium.
1. Méthode expérimentale
1.1 Configuration de l'instrument
Tableau 1 Liste de configuration du spectrophotomètre d'absorption atomique
| N° | Module | Qté |
| 1 | AA2310 AAS | 1 |
| 2 | Compresseur d'air sans huile | 1 |
| 3 | Acétylène de haute pureté à 99,999 % | 1 |
| 4 | Lampe à cathode creuse Na | 1 |
| 5 | Lampe à cathode creuse K | 1 |
1.2 Réactifs et matériel expérimental
1.2.1 Solution standard d'oxyde de sodium (1 mg/mL) : Peser avec précision 1,5830 g de chlorure de potassium (étalon primaire) préalablement séché à 150 °C pendant 2 heures dans un bécher, ajouter de l'eau pour le dissoudre. Transférer ensuite dans une fiole jaugée de 1 L, diluer jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger soigneusement. La concentration de cette solution standard est de 1 mg/mL.
1.2.2 Solution standard d'oxyde de potassium (1 mg/mL) : Peser avec précision 1,8859 g de chlorure de sodium (étalon primaire), préalablement séché à 150 °C pendant 2 heures dans un bécher, ajouter de l'eau pour le dissoudre. Transférer ensuite dans une fiole jaugée de 1 L. Diluer jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger soigneusement. La concentration de cette solution standard est de 1 mg/mL.
1.2.3 Acide perchlorique
1.2.4 Acide fluorhydrique
1.2.5 Acide chlorhydrique : 1+1
1.2.6 Solution d'ammoniaque : GR
1.2.7 Indicateur rouge de méthyle : 0,2 %
1.2.8 Balance analytique avec une lisibilité de 0,1 mg
1.2.9 Plaque chauffante numérique
1.2.10 Creuset en PTFE
1.2.11 Four à résistance à chambre
1.3 Prétraitement de l'échantillon
Broyer l'échantillon jusqu'à ce qu'il puisse passer à travers un tamis de 100 mesh. Transférer l'échantillon broyé dans un creuset en porcelaine et le placer dans un four à résistance à chambre. Chauffer progressivement le four de la température ambiante à 550 °C, puis maintenir cette température pendant 1 heure. Après le processus, retirer immédiatement le creuset et le placer dans un dessiccateur pour le refroidir à température ambiante.
Peser avec précision environ 0,2 g (précision à 0,0001 g) de l'échantillon traité dans un creuset en PTFE. Humidifier avec une petite quantité d'eau, puis ajouter 1 mL d'acide perchlorique et 15 mL d'acide fluorhydrique. Placer sur une plaque chauffante à 120 °C et évaporer jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide perchlorique. Retirer et laisser refroidir. Ajouter 25 mL d'acide fluorhydrique et continuer l'évaporation jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous et que les fumées blanches cessent. Retirer et refroidir. Ajouter 10 mL d'acide chlorhydrique et 20 mL d'eau, chauffer pour dissoudre, puis transférer dans une fiole jaugée de 250 mL. Refroidir à température ambiante, diluer jusqu'au trait avec de l'eau, mélanger soigneusement et réserver pour l'analyse. Pipeter environ 80 mL de cette solution, ajouter du rouge de méthyle jusqu'à l'apparition d'une légère couleur rose et faire bouillir doucement pendant 30 minutes. Ajouter de la solution d'ammoniaque jusqu'à ce que la couleur devienne jaune, puis maintenir une légère ébullition pendant encore 15 minutes. Filtrer quantitativement dans une fiole jaugée, refroidir à température ambiante, diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger. Suivre la même procédure pour l'analyse de l'échantillon témoin.
2. Résultats et discussion
2.1 Conditions spectrales pour les éléments
| Paramètres | K | Na |
| Courant (mA) | 3 | 3 |
| Largeur de bande spectrale (nm) | 0,4 | 0,4 |
| Longueur d'onde (nm) | 766 | 588,7 |
| Hauteur du brûleur (mm) | 10 | 10 |
| Débit de gaz (L/min) | 2 | 2 |
2.2 Test de la courbe d'étalonnage
| Tableau du gradient de concentration de la courbe d'étalonnage (µg/mL) | |||||||
| Niveau de concentration | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| Concentration de la solution standard de K₂O (µg/mL) | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,5 | 0,7 | 1,0 | 1,5 |
| Absorbance de la solution standard de K₂O | 0,0115 | 0,0230 | 0,0340 | 0,0561 | 0,0763 | 0,1119 | 0,1681 |
| Concentration de la solution standard de Na₂O (µg/mL) | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,5 | 0,7 | 1,0 | 1,5 |
| Absorbance de la solution standard de Na₂O | 0,0307 | 0,0563 | 0,0825 | 0,1342 | 0,1834 | 0,2575 | 0,1681 |
Courbe d'étalonnage pour K
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Courbe d'étalonnage pour Na
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2.3 Résultat de l'analyse de l'échantillon
| Échantillon | Masse de l'échantillon (g) | Rapport de dilution | Teneur en K₂O (%) | Teneur en Na₂O (%) | Taux d'échange de potassium (%) |
| 1# | 0,2005 | 250 | 6,68 | 12,24 | 26,4 |
3. Attention
3.1 L'acide fluorhydrique, l'acide perchlorique et l'acide chlorhydrique utilisés dans l'expérience sont très dangereux : les acides fluorhydrique et perchlorique sont fortement oxydants et corrosifs, tandis que l'acide chlorhydrique est très volatil et corrosif. Toutes les préparations de réactifs et la digestion des échantillons doivent être effectuées à l'intérieur d'une hotte aspirante. Les opérateurs doivent porter un équipement de protection individuelle (EPI) approprié pour éviter l'inhalation ou le contact avec la peau et les vêtements.
3.2 Lors de la détection du potassium et du sodium, la tête du brûleur doit être tournée pour optimiser l'alignement. Pour la mesure du potassium, tourner la tête du brûleur jusqu'à ce qu'un étalon de 0,1 mg/L produise une absorbance de 0,0115 Abs. Pour la mesure du sodium, tourner la tête du brûleur jusqu'à ce qu'un étalon de 0,1 mg/L produise une absorbance de 0,0307 Abs.
4. Conclusion
Cette étude établit une méthode de spectrométrie d'absorption atomique à la flamme (SAAF) pour déterminer le taux d'échange de potassium dans les déshydratants pour verre isolant. Les résultats expérimentaux démontrent que les coefficients de corrélation linéaire (R) pour l'oxyde de potassium (K₂O) et l'oxyde de sodium (Na₂O) dépassent 0,999. La méthode s'avère précise, fiable et stable, ce qui la rend adaptée aux tests de contrôle qualité de la capacité d'échange de potassium dans les déshydratants pour verre isolant.
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