Détermination précise des résidus d'acrylamide dans les hydrogels cosmétiques par chromatographie liquide haute performance

Le polyacrylamide est couramment utilisé dans les shampooings, les gels douche et les crèmes pour le visage pour ajuster la texture, ou comme ingrédient auxiliaire dans les produits coiffants, en raison de ses excellentes propriétés épaississantes, stabilisatrices et filmogènes. Cependant, si la réaction de polymérisation est incomplète pendant le processus de production, des traces de monomère d'acrylamide peuvent subsister. Bien que les niveaux résiduels dans les cosmétiques soient généralement bien inférieurs aux seuils de sécurité établis, des inquiétudes persistent concernant son potentiel d'irritation cutanée et de neurotoxicité (avec une exposition à long terme à fortes doses). Ces dernières années, avec l'attention croissante des consommateurs pour la sécurité des ingrédients, les organismes de réglementation de divers pays ont établi des limites pour les résidus d'acrylamide dans les cosmétiques. Par exemple, l'Union européenne exige que le résidu de monomère dans les ingrédients de polyacrylamide soit ≤ 0,1 %. Les entreprises ont également optimisé les processus de production pour atténuer les risques associés. Pour les consommateurs ordinaires, il n'y a pas lieu de s'alarmer lors de l'utilisation de produits conformes dans la vie quotidienne. Cependant, comprendre la présence de cet « ingrédient caché » peut nous aider à lire les listes d'ingrédients de manière plus rationnelle et à aborder la sélection des produits avec une plus grande confiance. Après tout, la sécurité passe toujours en premier comme fondement de la beauté.

Cette expérience a fait référence à la norme nationale "GB/T 29659-2013 Détermination de l'acrylamide dans les cosmétiques" et a été menée à l'aide d'un chromatographe liquide haute performance Wayeal série LC3400, équipé d'un détecteur ultraviolet.

Mots-clés : Cosmétiques ; Acrylamide ; Chromatographie liquide haute performance.

1. Instruments et réactifs

1.1 Liste de configuration HPLC

Tableau 1 Liste de configuration des instruments

1.2 Réactifs et étalons

Tableau 2 Tableau des réactifs et des étalons

1.3 Matériels expérimentaux et équipements auxiliaires

Balance analytique

Nettoyeur à ultrasons

Mélangeur vortex

2. Méthode expérimentale

2.1 Préparation des réactifs

2.1.1 Solutions de travail standard d'acrylamide : Transférer avec précision 1,0 mL de l'étalon de référence d'acrylamide dans une fiole jaugée de 10 mL. Ajouter une quantité appropriée d'eau pour dissoudre et diluer jusqu'au trait, puis bien mélanger pour obtenir la solution mère standard (100 mg/L). Transférer séquentiellement et avec précision des volumes appropriés de la solution mère dans des fioles jaugées séparées, diluer avec de l'eau jusqu'au trait et bien mélanger pour préparer des solutions de travail standard à des concentrations de 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L et 5,0 mg/L.

2.1.2 Préparation de l'échantillon : Peser avec précision 1 g d'hydrogel de polyacrylamide et le transférer dans un tube à centrifuger de 50 mL. Ajouter 20 mL de mélange eau-méthanol (95:5, v/v) pour dissoudre. Soniquer le mélange pendant 10 minutes pour l'extraction. Centrifuger à 6000 tr/min pendant 10 minutes. Filtrer le surnageant à travers une membrane microporeuse de 0,22μm. Transférer 1 mL du filtrat dans une fiole jaugée de 10 mL et diluer jusqu'au trait avec le mélange eau-méthanol (95:5, v/v) pour obtenir la solution d'échantillon.

3. Résultat de l'expérience

3.1 Test de précision

Fig 1 Chromatogrammes superposés pour l'étalon (0,2 mg/L)

Tableau 3 Données de test standard (0,2 mg/L)

Le test de précision a montré qu'après six injections consécutives de la solution de travail standard d'acrylamide à 0,2 mg/L, l'écart type relatif (RSD) pour la répétabilité du temps de rétention était de 0,019 %, et le RSD pour la répétabilité de la surface du pic était de 0,386 %, ce qui indique une bonne précision.

3.2 Test de linéarité

Fig 2 Chromatogramme de test de la courbe standard

Le test de linéarité a démontré que dans la plage de 0,1–5,0 mg/L, la courbe standard présentait un coefficient de corrélation linéaire de 0,99999, ce qui indique une excellente linéarité.

3.3 Test d'échantillon

Fig 3 Chromatogramme de test d'échantillon

Les tests d'échantillons ont révélé la présence d'acrylamide dans le gel testé, avec une quantité moyenne détectée de 0,231 mg/L. Calculée à l'aide de la méthode de l'étalon externe, la teneur en acrylamide dans le gel a été déterminée à 41,62 ppm.

4. Conclusion

Cette expérience a fait référence à la norme nationale "GB/T 29659-2013 Détermination de l'acrylamide dans les cosmétiques" et a été menée à l'aide d'un chromatographe liquide haute performance Wayeal série LC3400, équipé d'un détecteur ultraviolet. Les résultats expérimentaux ont démontré une excellente précision : pour six injections consécutives d'une solution standard d'acrylamide à 0,2 mg/L, l'écart type relatif (RSD) du temps de rétention était de 0,019 %, et le RSD de la surface du pic était de 0,386 %. Dans la plage de 0,1 à 5,0 mg/L, le coefficient de corrélation linéaire était supérieur à 0,99999, ce qui indique une excellente linéarité. Pour six analyses consécutives de la solution d'échantillon, l'écart type relatif (RSD) du temps de rétention était de 0,077 %, et le RSD de la surface du pic était de 0,342 %, ce qui montre une bonne répétabilité. La teneur en acrylamide déterminée dans l'échantillon était de 41,62 ppm. Toutes les données obtenues répondent aux exigences instrumentales spécifiées dans la méthode standard.